(2018.4)31.【加试题】(10分)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。已知:FeC2O4·2H2O难溶于水,150℃开始失结晶水;H2C2O4易溶于水,溶解度随温度升高而增大。请回答:(1)下列操作或描述正确的是________。A.步骤②,H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解B.步骤③,采用热水洗涤可提高除杂效果C.步骤③,母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4D.步骤③,如果在常压下快速干燥,温度可选择略高于100℃(2)如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):开抽气泵→a→b→d→________→c→关抽气泵。a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤【真题再现】(2017.11)(2)步骤Ⅲ,下列操作合理的是。A.坩埚洗净后,无需擦干,即可加入Al(OH)3灼烧B.为了得到纯Al2O3,需灼烧至恒重C.若用坩埚钳移动灼热的坩埚,需预热坩埚钳D.坩埚取下后放在石棉网上冷却待用E.为确保称量准确,灼烧后应趁热称重(3)步骤Ⅳ,选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序。①迅速降至室温②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明矾饱和溶液④自然冷却至室温⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央⑥配制高于室温10~20℃的明矾饱和溶液(4)由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如下图:①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和。②步骤Ⅴ,抽滤时,用玻璃纤维替代滤纸的理由是;洗涤时,合适的洗涤剂是。③步骤Ⅵ,为得到纯净的AlCl3·6H2O,宜采用的干燥方式是。(2018押宝卷)以高锰酸钾和氢氧化钾为原料制备锰酸钾,考查实验的基本操作(减压过滤、洗涤、结晶、干燥)、制备的反应原理及分析,实验安全等。【近几次试卷分析】(2017.4)以过氧化氢法制备NaClO2固体的实验为载体,考查实验安全(防倒吸装置)、实验条件的控制、制备的反应原理、实验的基本操作(减压蒸馏、减压过滤)。(2017.11)以铝箔制备Al2O3、AlCl3·6H2O及明矾大晶体的实验为载体,考查了从溶液中得到晶体的方法与条件控制、制备的反应原理、实验的基本操作(减压过滤等)。(2018.4)以废铁屑为原料制备硫酸亚铁铵,二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。考查实验的基本操作(减压过滤、灼烧)、制备的反应原理。粗产品目标产品过滤洗涤干燥结晶本节课主题------晶体的分离与提纯1:蒸发结晶(S随T变化小的)3:盐析(肥皂的制备、蛋白质的分离与提纯)4:醇析(加有机溶剂法)2:蒸发浓缩、冷却结晶(S随T变化大的、含结晶水、受热易分解)一、从溶液中获得晶体的一般方法5:调节pH值法(氨基酸的分离与提纯)停止加热时间:在蒸发皿中加热蒸发溶液至出现大量晶体(或有晶膜出现)时停止影响晶粒生成的条件:颗粒大小和发生过饱和现象?P14(2017.11)(3)步骤Ⅳ,选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序。①迅速降至室温②用玻璃棒摩擦器壁③配制90℃的明矾饱和溶液④自然冷却至室温⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央⑥配制高于室温10~20℃的明矾饱和溶液实战练习⑥⑤④二、固液分离的一般方法1:普通过滤2:趁热过滤3:减压过滤(抽滤)教材P14-15可加速过滤,并得到较干燥的沉淀不适宜于胶状沉淀和颗粒太小的沉淀的过滤《硝酸钾晶体的制备》优点:不适宜:水龙头自来水水流卷带装置内空气,使内压下降低压布氏漏斗吸滤瓶安全瓶“短进长出”阅读14-15页抽气泵相对<2/3(5)抽滤法分离NaClO2过程中,下列操作不正确的是A.为防止滤纸被腐蚀,用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤B.先转移溶液至漏斗,待溶液快流尽时再转移沉淀C.洗涤沉淀时,应使洗涤剂快速通过沉淀D.抽滤完毕,断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后,关闭水龙头(2017.4)ClO2是一种优良的消毒剂,浓度过高时易发生分解,常将其制成NaClO2固体,以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。已知:2NaClO3+H2O2+H2SO4===2ClO2↑+O2↑+Na2SO4+2H2O2ClO2+H2O2+2NaOH===2NaClO2+O2↑+2H2OClO2熔点-59℃、沸点11℃;H2O2沸点150℃C实战练习(4)由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如下图:②步骤Ⅴ,抽滤时,用玻璃纤维替代滤纸的理由是。(2017.11)溶液具有强酸性利用废旧锌铁皮制备磁性Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO。制备流程图如下:已知:Zn及化合物的性质与Al及化合物的性质相似。请回答下列问题:(4)Fe3O4胶体粒子能否用减压过滤发实现固液分离?______(填“能”或“不能”),理由是________________________________________。胶体粒子太小,抽滤时容易透过滤纸不能(2018.4)31.【加试题】(10分)某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后,按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4·2H2O),进一步制备高纯度还原铁粉。(2)如图装置,经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号,按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次):开抽气泵→a→b→d→_______→c→关抽气泵。a.转移固液混合物;b.关活塞A;c.开活塞A;d.确认抽干;e.加洗涤剂洗涤_c→e→b→d静置后,将烧杯中的上层清液沿玻璃棒倒入另一个容器内,即可与清液分离。若沉淀物要洗涤,可注入水(或其他洗涤剂),充分搅拌后使沉淀沉降,再用上述方法将清液倒出,如此重复数次,直到沉淀洗净。倾析法适用于分离:沉淀结晶颗粒较大,静置后容易沉降到容器底部的沉淀。4:倾析法三、洗涤晶体《硫酸亚铁铵的制备》《阿司匹林的合成》考虑产品的溶解性;考虑产品是否被氧化;考虑产品与杂质的溶解性差异。洗涤剂如何选择?1、洗涤晶体的操作?沿玻璃棒向漏斗中(关小水龙头,向布氏漏斗中)注入少量……,使之浸过沉淀物,等滤出后,再次加……洗涤,重复2-3次。2、如何判断晶体已经洗涤干净?取最后一次洗涤液少许于试管中,加入……,若……,则……,反之,则……四、晶体的干燥《硫酸亚铁铵的制备》《阿司匹林的合成》拓展课题《对氨基苯磺酸的合成》为了除去沉淀中的水分即干燥,可将沉淀置于干燥器中用干燥剂干燥或置于蒸发皿、烘箱中加热烘干。对于易分解的物质或带有结晶水的物质,应低温烘干或减压烘干或鼓风风干、自然风干、晾干。抽气泵干燥考虑的角度?常见方法?物质的性质:是否易水解;是否易分解;是否易被氧化;是否带结晶水…风干晾干烘干用滤纸吸干在干燥器里干燥低温干燥减压干燥(4)由溶液A制备AlCl3·6H2O的装置如下图:洗涤时,合适的洗涤剂是(2017.11选考31题)浓盐酸为得到纯净的AlCl3·6H2O,宜采用的干燥方式是________。减压干燥或低温干燥已知:AlCl3·6H2O易溶于水、乙醇及乙醚;已知:NaClO2饱和溶液在低于38℃时析出NaClO2·3H20,高于38℃时析出NaClO2,高于60℃时NaClO2分解为NaClO3和NaCl。反应后,经以下步骤可从装置D的溶液获得NaClO2晶体。ⅰ55℃蒸发结晶ⅱⅲ洗涤ⅳ得到成品①操作ⅱ为②操作ⅳ为③操作ⅲ最合适的洗涤剂是趁热过滤低于60℃干燥(低温干燥、减压干燥、真空干燥也给分)用略高于38℃的热水洗涤2-3遍粗产品目标产品过滤洗涤干燥结晶课堂小结洗涤剂的选择、洗涤原则干燥方法某化学兴趣小组以电石渣【主要成分为Ca(OH)2和CaCO3】为原料制备KClO3的流程如下:(1)转化步骤中,向滤液中加入KCl固体可将Ca(ClO3)2转化为KClO3的原因是从该溶液中析出KClO3固体的方法是(2)洗涤时,理论上选用的洗涤剂最好是A.滤液B.饱和KClO3溶液C.浓盐酸D.热水室温下,氯酸钾在水中的溶解度明显小于其他晶体蒸发浓缩,冷却结晶B《实验化学》——硝酸钾晶体的制备P15《实验化学》—硫酸亚铁铵制备P89《实验化学》—阿司匹林的合成P93