水分的测定(我的课件)

LOGO水分的测定LOGO主要内容水的有关知识1水分含量的测定2水分活度的测定3LOGO本节课的内容：水分含量测定的意义；了解各种食品中水分的含量是多少；水在食品中的存在状态；如何测定水分的含量。LOGO一、测定水分含量的意义各种食品都有其特定的水分含量，因此才显示出其特有的色、香、味形特征。水起着分散蛋白质、脂类和淀粉、使其形成溶胶的作用水能影响食品的鲜度、硬度、流动性、呈味性、保藏性和加工性水分也是微生物繁殖的重要因素因此，研究食品中水分的含量，对食品的保藏技术，食品质量，食品设计都有十分重要的意义。LOGO二、食物中的含水量除谷物和豆类等种子外（12-16%），食品的含水量一般都较高（60-90%），水是食物各种组分中数量最多的组分。LOGO食品含水量（%）食品含水量（%）一、肉类猪肉牛肉鸡肉鱼二、水果浆果、樱桃、梨53-6050-707465-8180-85苹果、桃子草莓、番茄鳄梨、香蕉三、蔬菜豌豆（绿）甜菜、胡萝卜芦笋笋、卷心菜、花菜、85-9090-9574-8074-8080-9090-95LOGO2.水分的存在状态水分的存在状态结合水或束缚水（bondwater）自由水或游离水(freewater)游离水：不与食品中任何成分化学或者吸附的水，具有纯水的性质，有流动性，也称为自由水或者体相水。结合水：与蛋白质、碳水化合物等以氢键结合而不能自由运动的水。LOGO与游离水相比，结合水呈现低的流动性和其它显著不同的性质：它的冰点为-400C它没有溶剂作用食物中的微生物孢子不能利用结合水进行发芽和繁殖，因此，只要从食品中除去自由水，就可使食品安全地保藏。LOGO水分的测定直接测定法间接测定法21LOGO水分的测定方法①直接法——利用水分本身的物理性质、化学性质测定水分：干燥法、蒸馏法、卡尔·费休法。②间接法——利用食品的物理常数通过函数关系确定水分含量。如测密度、折射率、电导、旋光率等。LOGO方法优点缺点应用直接测定法准确度高、重复性好费时、费力、劳动强度大需要准确测定水分含量时间接测定法速度快、可自动连续测定准确度不如直接测定法生产过程的自控控制LOGOGB/T5009.3—2003《食品的水分测定》1.直接干燥法2.减压干燥法3.蒸馏法LOGO一、干燥法以原样重量-干燥后重量=水分重量LOGO2.1直接干燥法(1)原理在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，排走水蒸气，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。LOGO①水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用减压干燥法测其水分含量。1、直接干燥法的样品要求1、样品本身要符合三项条件：③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。例：还原糖+氨基化合物△→变色（美拉德反应）+H2O↑还有H2C4H4O6（酒石酸）+2NaHCO3→NaC4H4O6（酒石酸钠）+2H2O+2CO2发酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△→H2O+CO2+NaKC4H4O6高糖高脂肪食品不适应LOGO(2)适用范围本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量，故适用于在95~105℃范围不含其他挥发成分极微且对热稳定的各种食品。比如：某些谷物制品、某些豆制品、水产品、乳制品及肉制品。LOGO(3)不适用：1、果糖含量较高的食品：水果制品、蜂蜜；2、氨基酸、蛋白质及羰基化合物的食品：比如麦乳精。3、有较多挥发性物质的食品：比如香料，发酵食品。原因：1、2、3如水果制品、蜜蜂等，在高温下（＞70℃）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差：对次类样品宜用其他方法测定水分含量LOGO(3)样品的制备样品的制备方法常以食品种类及存在状态的不同而异；一般情况下，食品以固态(如面包、饼干、乳粉、饲料、粮谷类等)；液态(如牛乳、果汁等)；浓稠态(如炼乳、果酱等）存在。a.采集，处理，保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。LOGO①固态样品固体样品要磨碎（粉碎）过筛，谷类达18目，其他30～40目。含水量﹥16%的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，先称总量，然后切成薄片，自然风干15~20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。混匀，贮于洁净干燥的磨口瓶中备用。含水量﹤14%的食品：此时称为安全水分，可在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化。但要求动作迅速。制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。LOGO②浓稠态样品直接加热干燥时，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制海砂或河砂，搅拌均匀，以增大蒸发面积。但测定中，应先准确称样，再加入已知质量的海砂或河砂，搅拌均匀后干燥至恒重。注意LOGO③液态样品直接置于高温加热时，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发皿内，置于热水浴锅上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重。LOGO直接干燥法测定食品中的水分LOGO(4)样品的测定形态称样量称量固态精确2~10g烘箱预热称量瓶恒重m0准确称样+称量皿重m1干燥2~4h冷却30min称量干燥1h冷却30min称量反复至恒重准确称样+称量皿重m2两次称量≤2mg。液态、浓稠态精确5~10g烘箱预热称量瓶恒重（内有10.0克海砂和一根小玻璃棒）m0准确称样+称量瓶重m1沸水浴蒸干烘箱干燥4h冷却30min称量干燥1h冷却30min称量反复至恒重准确称样+称量皿重m2两次称量≤2mg。（这些操作同上）%100%0121mmmm水分LOGO5、说明及注意事项（1）称量瓶的选择（铝制、玻璃）玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。LOGO称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。LOGO（2）干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅较蓝色减褪或变红时，需及时换出，置135℃左右烘2~3小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。LOGO（3）油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一次重量计算。＊对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。＊对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来，另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。LOGO⑴样品中含有非水分易挥发性物质（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；⑵样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低（如蔗糖水解为二分子单糖），主要是限制水分挥发；⑶食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重；⑷在高温条件下物质的分解（果糖对热敏感）；果糖C6H12O6大于70℃△→C6H6O3+3H2O⑸被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的样品；⑹烘干到结束样品重新吸水。直接干燥法产生误差的原因LOGO2.2减压干燥法(1)原理利用在低压下水的沸点降低的原理,将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度于加热温度下干燥到恒重，干燥后样品所失去的质量即为水分含量。(2)适用范围适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定。(3)不适用范围不适于样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、CO2等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。LOGO(4)仪器及装置真空烘箱(带真空泵、干燥瓶、安全瓶）。在用减压干燥法测水分含量时，为了除去烘干过程中样品蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时空气中的水分，整套仪器设备除用一个真空烘箱（带真空泵）外，还连接了几个干燥瓶和一个安全瓶，设备流程如图。LOGO抽气用，降低烘箱内压力调节烘箱内外气压平衡起缓冲作用，防止固体颗粒吸入真空泵内装硅胶起吸收水分的作用，内装苛性钠起吸收酸气的作用安全瓶干燥瓶烘干样品LOGO(5)操作方法准确称取2~5g样品于已烘干至恒重的称量皿中放入真空烘箱内,按流程连接好全套装置;打开真空泵抽出烘箱内空气至所需压力40~53.3KP(300~400mmHg),并同时加热至所需温度(50~60℃）;关闭真空泵上的活塞，停止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力;经一定时间（？）后，打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢复正常;再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却0.5小时后称量。并重复以上操作至恒重（？）。(6)结果计算：同直接干燥法减压干燥时，自烘箱内部压力降至规定真空度时起计算烘干时间，一般每次烘干时间为2小时，但有的样品需5小时；恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1~3mg的减量值为恒重标准。LOGOLOGO(7)说明及注意事项①真空烘箱内各部位温度要求均匀一致，若干燥时间短时，更应严格控制。②第一次使用的铝质称量瓶要反复烘干二次，每次置于调节到规定温度的烘箱内烘1~2小时，然后移至干燥器内冷却45分钟，称重(精确到0.1mg)，求出恒重。第二次以后使用时，通常采用前一次的恒重值。试样为谷粒时，如小心使用可重复20~30次而恒重值不变。LOGO③由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明显的误差,故在操作中应力求被称量物与天平的温度相同后再称重,一般冷却时间在0.5~1小时内.LOGO另外一种简易的减压干燥装置LOGO2.3蒸馏法(1)原理基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分于甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集溜液，由于密度不同,溜出液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。例：有关沸点：水——100℃苯——80.2℃水+苯——69.25℃LOGO(2)特点及适用范围此法由于采用了一种高效的换热方式，水分可迅速移出。此外，因此测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥法低，故对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷物、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。LOGO甲苯蒸馏法测定水分含量LOGO(3)仪器及试剂蒸馏式水分测定仪如图所示。甲苯或二甲苯：取甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用。LOGO有机溶剂的选择：对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点的苯、甲苯或甲苯－二甲苯的混合液。对含糖分可分解放出水分的样品（70oC），如脱水洋葱、脱水大蒜，宜选用苯。LOGO(4)操作方法准确称取适量样品(估计含水量2~5ml)，放入水分测定测定仪器的烧瓶中，加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)50~75ml使样品浸没，连接冷凝管及接受管，蒸馏完后分层，读取水的体积。LOGO加热慢慢蒸馏,使每秒钟约蒸馏出2滴馏出液，待大部分水分蒸馏出后，加速蒸馏使每秒约蒸出4