无机合成

第4章无机合成实验技术一、高温合成技术二、低温合成技术三、高压合成技术四、真空合成技术五、气体净化及气氛控制第四节真空合成技术4.1真空的获得4.2真空测量技术4.3真空管路与操作单元第四节真空合成技术4.1真空的获得真空及真空度真空的获得方法真空泵第四节真空合成技术真空指低于大气压的状态。真空度真空状态下气体的稀薄程度。4.1真空的获得真空及真空度第四节真空合成技术真空度的划分：粗真空：105~103Pa低真空：103~10-1Pa高真空：10-1~10-6Pa超高真空：10-6~10-12Pa极高真空：10-12Pa第四节真空合成技术4.1真空的获得真空的获得方法第四节真空合成技术旋片式机械泵油扩散泵无油真空泵分子泵分子筛吸附泵钛升华泵4.1真空的获得真空泵第四节真空合成技术旋片式机械泵旋片式机械真空泵的结构及工作原理第四节真空合成技术油扩散泵油扩散泵的临界反应压强为10Pa左右，因此需要与机械泵配合使用。第四节真空合成技术分子泵分子泵是通过机械高速旋转（~60000转/分钟），以很高的抽速达到10-6Pa的超高真空设备。其极限真空在10-7~10-9Pa。分子泵工作时以高速旋转，给气体分子以定向动量和压缩，迫使气体分子通过斜槽从泵的中央流向两端，从而产生抽气作用。第四节真空合成技术分子筛吸附泵利用分子筛物理吸附气体的可逆性质，可制成分子筛吸附泵。吸附泵须在预冷条件下使用，通常用液氮冷却。吸附泵的极限真空主要取决于系统中惰性气体的含量，一般可达10-7Pa。使用的分子筛类型有3A，5A，10X，13X等，多用5A和13X型分子筛。第四节真空合成技术钛升华泵钛升华泵是一种吸气剂泵。其工作过程是将钛加热到足够高的温度，钛不断升华而沉积在泵壁上，形成一层新鲜钛膜。气体分子与新鲜钛膜相碰而化合成固相化合物，即相当于气体被抽走。钛升华泵具有理想的抽气速度，极限真空可达10-10Pa。但由于不能吸收惰性气体，因此常与低温吸附泵联用。第四节真空合成技术4.2真空测量技术真空测量方法麦氏真空规热偶真空规热阴极电离真空规冷阴极磁控规第四节真空合成技术4.2真空测量技术真空测量方法第四节真空合成技术4.2真空测量技术麦氏真空规升至固定高度升至固定高度第四节真空合成技术4.2真空测量技术热偶真空规热偶真空规利用低压强下气体的热传导与压强有关的特性来间接测量压强。第四节真空合成技术4.2真空测量技术热阴极电离真空规阴极发射的电子在栅极作用下，以高速运动与气体分子碰撞，使气体分子电离成离子。正离子将被带负电位的收集极吸收而形成离子流。所形成的离子流与电离现管中气体分子的浓度成正比。第四节真空合成技术4.2真空测量技术冷阴极磁控规利用气体在强磁场和高电场下在冷阴极放电的电离作用，使冷阴极电离现管具有极高的灵敏度，避免了热电离式超高真空规管因软X射线的影响而限制其对更高真空度的测量。第四节真空合成技术4.3真空管路与操作单元真空系统及材质操作单元（部件）试剂引入装置真空管路第四节真空合成技术4.3真空管路与操作单元真空系统及材质第四节真空合成技术结构材料－硼硅酸盐玻璃透明性好，易于操作；容易加工；具有足够高的强度；是绝缘材料，便于真空检漏；化学惰性高，与一般化学物质不反应。第四节真空合成技术4.3真空管路与操作单元操作单元（部件）－阀第四节真空合成技术操作单元（部件）－阀第四节真空合成技术操作单元（部件）－阀第四节真空合成技术操作单元（部件）－阱第四节真空合成技术4.3真空管路与操作单元试剂引入装置第四节真空合成技术4.3真空管路与操作单元真空管路第四节真空合成技术