色谱分析报告法练习题

实用文档买了没色谱分析法练习题班级姓名学号一、选择题1.在气相色谱中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用(A)。A.组分与固定相；B.组分与载气；C.组分与组分；D.载气与固定相。2.在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为（D）。A.一般固体物质B.载体C.载体+固定液D.固体吸附剂3.塔板理论不能用于（CD）。A.塔板数计算；B.塔板高度计算；C.解释同一色柱在不同的载气流速下柱效不同的原因；D.解释色谱流出曲线的形状。4.当载气线速越小，范氏方程中，分子扩散项起控制作用时，采用下列哪种气体作载气对提高柱效最有利（B）。A.H2B.HeC.N2D.CO25.根据范第姆特方程式，指出下面哪种说法是正确的（B）。A.最佳流速时理论塔板高度最大；B.最佳流速时理论塔板数最大；C.最佳理论塔板高度时流速最大；D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。6.若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（D）。A.0.6B.0.3C.3D.6实用文档7.常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是（C）。A.理论塔板数B.塔板高度C.分离度D.死时间8.色谱分析中，可以用来进行定性的色谱参数是（D）。A.峰面积B.峰高C.半峰宽D.保留值9.用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品，已知它们的分配系数KA＞KB＞KC，则其保留时间的大小顺序为（A）。A.A＞B＞CB.B＞A＞CC.C＞B＞AD.B＞C＞A10.试指出下述说法中,哪一种是错误的（C）。A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析；B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析；C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数；D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是：（D）A.大批量试样的快速分析；B.试样各组分只有少数出峰；C.对进样要求不严；D.试样中所有组分都出峰。12.若在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m为单位）（）。A.5B.1C.9D.0.513.反映色谱柱分离特性的参数为：（A）A．分离度B．保留时间C.色谱峰宽度D．分配系数14.反映色谱柱柱型特性的参数为：（B）A．保留值B．相比C．分配系数D．色谱峰宽度15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是：（）A．色谱峰的半宽度B．色谱峰的保留值C．难分离物质对的分离度D．色谱峰的峰面积实用文档16.反映色谱分离过程动力学因素的参数是：()A．色谱峰的峰高B．色谱峰的峰面积C.色谱柱的塔板数D．色谱峰的半宽度17.既反映色谱分离过程动力学因素，又反映色谱分离过程热力学因素的参数是：()A．色谱柱的塔板高度B．色谱峰的峰面积C．难分离物质对的分离度D．色谱峰的保留值18.当色谱柱一定，组分一定，色谱峰的半宽度主要取决于组分在色谱柱中的：()A.分配系数B.保留值C.扩散速度D.与流动相的相互作用19.某物质对在1m长的色谱柱上的分离度为1，若要达到定量分离，柱长不应小于：()A.2mB.1.5mC.1.2mD.0.8m20.根据范第姆特方程，在填充柱色谱法中，固定相的填充均匀程度主要影响：()A.气相传质阻力B.液相传质阻力C.涡流扩散D.分子扩散21.根据范第姆特方程，在气相色谱高速分析中，当固定液的用量较大时，其色谱柱的塔板高度主要取决于：()A.载气线速度B.涡流扩散C.气相传质阻力D.液相传质阻力22.在高载气线速条件下，色谱柱相同，载气线速相同，板高大的是：()A.因使用相对分子质量大的载气B.因使用相对分子质量小的载气C.因柱温升高D.因柱温降低23.两组分A、B的保留时间分别为14.6min、14.8min，色谱柱对它们的理论塔实用文档板数均为4200，若要求两组分的保留时间不变，使分离达到定量要求则色谱柱的塔板数应为：()A.8.4×103B.4.2×104C.8.4×104D.2.7×105(提示：先用塔板公式求出半宽度，再求分离度；而后根据分离度与塔板数的平方根成正比求解。)24.理论塔板数增加一倍，分离度增加到原来的倍数是：()A.1B.1.4C.2D.4(提示：根据分离度与塔板数的平方根成正比求。)25.难分离物质对的分离度增加一倍，组分在柱内的滞留时间增加到：()A.1B.2C.3D.4(提示；根据分离度与保留时间的平方根成正比求。)26.液相色谱法中通用型检测器：()A.示差折光检测器B.紫外检测器C.荧光检测器D.热导池检测器27.在液相色谱法中引起色谱峰扩张的主要因素是：()A.涡流扩散B.纵向扩散C.传质阻力D.多路径28.为了用气相色谱法测定样品中的微量水分，宜选用的检测器是：()A.氢火焰离子化检测器B.火焰光度检测器C.热导池检测器D.电子捕获检测器29.下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是：()A.更换固定相及柱长B.更换流动相及柱长C.更换流动相或固定相D.更换固定相的粒度二、填空题1.在气液色谱中，固定液的选择一般根据相似相容原则。被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越大，该组分在柱中停留的时间越长，流出的越晚。实用文档2.相对保留值的特点，只与固定相及操作温度有关，它与其它色谱操作条件无关。3.色谱峰越窄，理论塔板数就越越大，理论塔板高越越小，柱效能越高。4.范弟姆特方程式说明了理论塔般高度和载气线速度的关系，其方程中的涡流扩散与填充不规则因子及固定相颗粒直径有关。5.气相色谱仪由气路系统；进样系统；分离系统和温控系统；检测系统等五个系统构成。6.气相色谱常用的检测器有热导池检测器TCD，氢火焰离子化检测器FID，和电子捕获检测器ECD，火焰光度检测器FPD。7.色谱柱是色谱仪的心脏，根据色谱柱内固定相的性质不同，气相色谱法可分为气相色谱法和固相色谱法；液相色谱法可分为液-固色谱法和液-液色谱法。8.在色谱法中，不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体积，反映了死体积，反映组分与固定相相互作用的参数是调整保留体积。9.若色谱柱的柱长增加一倍，两相邻色谱峰的分离度将增加到1.4倍。10.色谱法中，最佳流动相线速条件下的板高为最小板高，它等于。三、问答题1.色谱峰的区域宽度可用哪些方法表示？它们之间有何关系？答：三种表示方法：1）标准偏差σ：0.607h处色谱峰宽度的一半。2）半峰宽W1/2：1/2h处对应的峰宽，它与标准偏差的关系为W1/2＝2.354σBCAH2min实用文档3）峰底宽度Wb：色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点间的距离。它与标准偏差的关系Wb＝4σ2.气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？答：色谱定量的依据是：在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号（峰面积Ai或峰高hi）成正比，即：iiiAfm引入定量校正因子的原因：因为Ai的大小和组分的性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。3.今有五个组分a，b，c，d和e，在气相色谱上分配系数分别为480，360，490，496和473。试指出它们在色谱柱上的流出顺序，并解释原因。答：分配系数越大的，与固定相的相互作用越大，在柱内滞留时间越长。所以流出色谱柱的先后顺序为b，e，a，c和d。4.分析某试样时，两个组分的相对保留值r2，1＝1.11，柱的有效塔板高度H＝1mm，需要多长的色谱柱才能分离完全（R＝1.5）？解：由1,21,2)2(')1(')2(144rrntttnReffRRReff得21,21,22)1(16rrRneff∵effeffHnL（2分）)mm(3666mm1)111.111.1(5.116H)1rr(R1622eff21,21,225.气相色谱仪有哪些主要部件，各有什么作用？气路系统：是一个载气连续运行的密闭管路系统，通过该系统，可获得纯净.实用文档流速稳定的载气。进样系统：包括进样器和气化室。其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气化，快速而定量地加到色谱柱上端。分离系统：色谱柱是色谱仪的分离系统，试样各组分的分离在色谱柱中进行。温控系统：主要指对色谱柱炉，气化室，检测器三处的温度控制。检测系统：是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。6.试指出用邻苯二甲酸二壬酯（P＝25）为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷的混合物时，它们的流出顺序。简述理由。答：邻苯二甲酸二壬酯（P＝25）为弱极性固定液，极性小的先流出色谱柱。故它们的流出顺序为正己烷，环己烷，苯，甲苯。环己烷的沸点虽与苯相近，但极性小于苯，故在苯先流出。7.色谱定性和定量的依据是什么？各有哪些主要定性和定量方法？答：定性分析依据保留值，主要有利用保留值与已知物对照定性（单柱法、双柱法、逢高增量定性）、利用保留值经验规律定性（碳数规律、沸点规律）、根据文献保留数据定性（相对保留值定性法、保留指数定性法）(常用的定性分析方法：绝对保留值法，相对保留值法，加入已知物峰高增加法，保留指数定性．)常用的定量分析方法：归一化法，内标法，外标法．四、计算题1.对只含有乙醇.正庚烷.苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：化合物乙醇正庚烷苯乙酸乙酯Ai/cm25.09.04.07.0fi¹0.640.700.780.79计算各组分的质量分数。实用文档2.在一根3.0m长的色谱柱上分析石油苯类低沸点产品,得到苯和甲苯的保留时间及色谱峰宽度等数据如下表，计算：组分tR/minWb/min空气1.0苯14.01.0甲苯17.01.0（1)苯和甲苯的调整保留时间及甲苯对苯的相对保留值；（2）以甲苯为对象计算色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度；（3）苯和甲苯的分离度；（4）若要求分离度为R＝1.5,色谱柱柱长为多少?）（＝（苯）min13114ttt0RR）（＝（甲苯）min16117ttt0RR23.11316ttr1R2R12，2）)(4096)0.116(16)wt(16n222b2Reff块)mm(73.04096103nLH3effeff3）0.30.10.114172ww)tt(2R1bb21R2R）（4）222121RRLL实用文档)m(75.0)0.35.1(3)RR(LL2212123.某工厂采用GC法测定废水样品中二甲苯的含量。首先以苯作标准物配制纯样品溶液，进样后测定结果为：组分质量分数/%峰面积/cm2间二甲苯2.416.8对二甲苯2.015.0邻二甲苯2.218.2苯1.010.5（2）在质量为10.0g的待测样品中加入9.55×10−2g的苯，混合均匀后进样，测得间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯的峰面积分别为11.2、14.7、8.80、10.0cm2。计算样品中各组分的质量分数。解：由于全部组分都出峰，用归一化法%100%10021niiiimmmmmmmw%100%1001'''''22'11'niiiiinniiiifAfAfAfAfAfAfA15.1879.00.778.00.47.00.964.00.51'niifA%6.17%10015.1864.00.5%1001''＝乙醇niiiiifAfAw同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7%（2分）、17.2%（2分）、30.5%。4.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11,柱的有效塔板高度实用文档H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？由1,21,2)2(')1(')2(144rrntttnReffRRReff得21,21,22)1(16rrRneff∵effeffHnL)mm(3