山东省2015年春季高考技能考试化工类专业方案及试题2015-03-16本次考试内容包含滴定分析操作和精馏仿真操作2个项目,总分230分,其中滴定分析操作130分,精馏仿真操作100分。每个项目考试时间均为60分钟。一、滴定分析操作项目考试方案(一)考试须知1.考生需自带无存储功能的计算器、黑色签字笔。2.考点备有实验服,不允许穿自带实验服。3.考试开始前20分钟,考生进入考场洗刷玻璃仪器。4.遵守考场规则,文明规范操作。5.仪器设备清洁干净、摆放整齐。6.不允许从试剂瓶中直接移取试样。7.每一次初读数与终读数必须经考评员确认。8.原始数据记录及时准确。9.如需改正数据,必须经考评员确认并签字。10.考试时间60分钟。按时交卷,不延时。(二)考试内容准确移取25.00mLNaOH试样250mL锥形瓶中,加入50mL蒸馏水,再加2~3滴0.2%甲基橙指示液,用0.05mol·L-1盐酸标准溶液滴定至试液刚好由黄色转变为橙色,并在30s内不变色,即为终点。平行测定三次,同时做空白试验,完成实验报告。计算方法:1.氢氧化钠试样浓度按下式计算:式中:NaOHc—NaOH试样浓度,单位:mol·L-1;..试样VcVVcHClHClNaOH0...HClc—HCl标准滴定溶液浓度,单位:mol·L-1;HClV—滴定消耗HCl标准溶液体积,单位:mL;0V—空白试验消耗标准溶液体积,单位:mL;试样V—NaOH试样体积,单位:mL。2.测定结果:取3次平行测定浓度的算术平均值。3.相对极差:式中:cmax—NaOH试样浓度的最大值;cmin—NaOH试样浓度的最小值;cNaOH—NaOH试样的平均浓度。(三)主要仪器及试剂清单1.仪器50mL聚四氟乙烯活塞酸碱通用滴定管1支;25mL移液管1支;小烧杯3个;250mL锥形瓶4个;洗耳球1个;大烧杯2个;100mL量筒1个;洗瓶1个。2.试剂0.05mol·L-1HCl标准溶液250mL;0.2%甲基橙指示剂;氢氧化钠试样250mL。100%maxmin...NaOHcccRr(四)实验报告(五)技术要求测定次数项目123备用标准溶液浓度HClc/mol·L-1试样体积试样V/mL滴定管初读数/mL滴定管终读数/mL滴定消耗HCl体积HClV/mL空白值0V/mL氢氧化钠试样浓度NaOHc/mol·L-1氢氧化钠试样平均浓度NaOHc/mol·L-1相对极差Rr/%(六)真值确定1.真值来源。1名优秀学生(主办单位选派在校生,化学检验工高级工,2014年山东省工业分析检验技能大赛获奖选手)、1名企业技术人员(化学检验工高级工,2013年全国工业分析检验大赛获序号项目操作内容操作要求一玻璃仪器洗涤试漏洗涤1.正确试漏;2.洗涤方法正确;3.洗涤干净二移取溶液润洗1.润洗方法正确;2.润洗液用量正确;3.润洗次数至少3次吸溶液1.从润洗过的小烧杯中移液;2.不触底、不碰壁、不吸空、不重吸调刻线1.调刻线前擦干外壁;2.移液管垂直;3.与调液面小烧杯呈30~45°角;4.调节液面操作成功放溶液1.移液管垂直;2.移液管管尖靠壁;3.移液管与锥形瓶呈30~45°角;4.放液后停留约15秒三滴定操作润洗1.润洗方法正确;2.润洗液用量正确;3.润洗次数至少3次调零管尖无气泡,调零正确滴定1.滴定前碰掉管尖残液;2.滴定速度适当终点确定终点溶液为橙色且30秒内不变色四读数读数读数正确五原始数据记录原始数据记录1.直接记录在报告单上;2.记录及时六文明操作物品摆放仪器洗涤“三废”处理1.着装整洁;2.安全操作;3.废纸、废液不乱扔乱倒;4.仪器摆放整齐;5.未用完的标准溶液倒入指定回收瓶;6.结束后先清洗仪器,再处理数据七数据记录及处理记录1.规范记录数据;2.无空项计算1.计算过程完整;2.计算结果正确有效数字保留位数保留正确八测定结果精密度相对极差≤0.50%不扣分;相对极差2%不得分准确度相对误差≤0.50%不扣分;相对误差2%不得分奖选手)和现场考生组三方面同场次的测定结果加权重计算得出真值。2.现场考生组测定结果。考试现场所有考生个体测定值用4d检验法进行取舍,去掉可疑值后,取剩余数据的算术平均值作为现场考生组的测定结果。3.权重分配。承办院校学生和外请企业技术人员的测定结果各占20%;现场考生组的测定结果占60%。4.差异性检验。承办院校学生、外请企业技术人员和现场考生组三方面的测定结果用F检验法检验差异性。若有差异,去除承办院校学生或外请企业技术人员中差异大的数据,权重重新分配为剩余者占30%,考生组占70%,计算得出真值。二、精馏仿真操作考试方案1.考核内容本流程是利用精馏方法,在脱丁烷塔中将丁烷从脱丙烷塔釜混合物中分离出来。原料为67.8℃脱丙烷塔的釜液(主要有C4、C5、C6、C7等),由脱丁烷塔(DA-405)的第16块板进料(全塔共32块板),进料量由流量控制器FIC101控制。灵敏板温度由调节器TC101通过调节再沸器加热蒸汽的流量,来控制提馏段灵敏板温度,从而控制丁烷的分离质量。脱丁烷塔塔釜液(主要为C5以上馏分)一部分作为产品采出,一部分经再沸器(EA-418A、B)部分汽化为蒸汽从塔底上升。塔顶的上升蒸汽(C4馏分和少量C5馏分)经塔顶冷凝器(EA-419)全部冷凝成液体,该冷凝液靠位差流入回流罐(FA-408)。回流罐中的液体一部分作为塔顶产品送下一工序,另一部分液体由回流泵(GA-412A、B)送回塔顶做为回流,回流量由流量控制器FC104控制。考核操作包含精馏塔单元仿真冷态开车、正常停车和1个故障处理。2.项目技术要求(1)熟悉精馏操作的基本原理。(2)能识读精馏单元工艺流程。(3)能规范完成精馏塔单元的冷态开车仿真操作。(4)能规范完成精馏塔单元的正常停车仿真操作。(5)会判断故障(回流泵GA412A故障、再沸器积水、进料压力突然增大、塔釜出料调节阀FV102阀卡、塔釜轻组分含量偏高),能分析故障发生的原因并能正确处理。(6)在提供纸质操作规程的条件下,独立完成仿真操作。3.规范要求(1)考生应自觉服从考务人员管理,自觉维护考点、考场的秩序。(2)考生只能携带考试必须的文具进场,不准将任何电子资料、参考资料、手机等通讯工具带入考场。(3)考生不准穿着具有明显身份、学校、地域特征的校服、实训服、工装,也不能穿着奇装异服进入考场。(4)考生应爱惜考场设备,会正确使用电脑,正确打开软件。(5)考生务必认真阅读考场须知,熟悉考试操作流程,考试结束提交试卷。(6)考生在考场内必须保持安静,不准吸烟,不交头接耳、左顾右盼,不得从事与考试无关的其他活动。(7)考生要保持考场整洁,离开考场前,物品归位,不得带走考场内公共物品。4.考核时间及考试组织(1)考试时间:60分钟(2)考试组织:考试采用仿真操作形式,考生为一人一台仿真操作站。5.设备和软件(1)设备:计算机(2)软件:化工单元实习仿真软件CSTS