搜索
高效液相色谱日常维护及常见故障2016.10.13单亚文安捷伦1260高效液相色谱组成1、在线脱气机2、四元泵3、自动进样器4、柱温箱5、检测器（VWD/DAD）Confidential一、在线脱气机日常维护及可能故障诊断标准脱气机/微脱气机标准脱气机每个通道体积为12mL，脱气最好采用5mL/min排液5min以上，排尽管内气泡。日常维护：1.水相：需经过0.45μm滤膜过滤，建议每天更换水相及缓冲盐体系若长期不使用，需将管路中的水相用有机相置换2、最好使用棕色瓶装流动相3、使用色谱级溶剂，不能互溶的溶剂不可直接切换4、溶剂瓶要定期清洗Confidential一、在线脱气机日常维护及可能故障诊断1.简单判断脱气机脱气是否正常的方法？打开Purge阀，设定流速2ml/min，提起溶剂过滤头再放入溶剂，观察溶剂传送管中气泡体积的变化。2.如何判断脱气机腔体或过滤头是否堵塞？关泵，拧开脱气机出口或比例阀入口管线，若正常会有溶剂应重力作用流出，若堵塞则流出不畅或不流出。Confidential一、在线脱气机日常维护及可能故障诊断溶剂过滤头的清洗方法：取下过滤头，用纯水冲去残留溶剂后放入35%浓硝酸中浸泡1h；用二次蒸馏水冲洗干净，玻璃滤头不可使用超声冲洗（易碎易损坏）；建议定期清洗过滤头及溶剂瓶，至少3个月清洗一次Confidential二、四元泵日常维护及可能故障诊断出口阀阀芯Confidential二、四元泵日常维护及可能故障诊断日常维护注意点：1、溶剂瓶放于泵上方；2、当使用盐溶液或有机溶剂时，最好是有机溶剂的通道在盐溶液通道的上方，以防盐溶液中的盐颗粒因重力作用沉淀,导致通道堵塞。建议将盐溶液接到下面的梯度阀口上，有机溶剂接在盐溶液通道的上方，定期清洗所有通道；3.防止溶剂过滤器堵塞及长菌，当滤器表面有黑色或黄色污染层，表明滤器可能堵塞，需立即清洗或更换；4.定期检查排液阀滤芯：拧开排液阀，以水为流动相，流速为5ml/min,若压力大于10bar，建议更换阀芯。Confidential更换排液阀阀芯的方法：Confidential二、四元泵日常维护及可能故障诊断5.当泵头安装有冲洗选件时，选件中的密封垫会增加活塞杆运动时发的阻力，并且高浓度的缓冲液会缩短泵中密封垫及柱塞杆的寿命。密封垫会在柱塞杆表面形成粘胶层，这些粘胶层也会缩短泵密封垫的寿命，因此开泵前一定要用10%异丙醇，将流速调至20滴/min使溶液流过冲洗装置。（10%异丙醇有助于降低水的表面张力，并且有抑菌作用）6.选择正确的密封垫：多数情况下可以使用泵的标准密封垫，但是使用正相（正己烷）溶剂时，不宜使用标准密封垫，建议使用聚乙烯泵密封垫（PE密封垫），相比于标准密封垫，PE密封垫磨损较小。Confidential二、四元泵日常维护及可能故障诊断1、如何判断比例阀是否内漏？设定泵使用单通道（A），打开purge阀，流速为5mL/min,提起其他溶剂瓶中的过滤头使之离开液面，观察（B/C/D）管路中的溶剂是否流动，正常时均应不流动2、何时应该更换purge阀内的过滤白头?拧开排液阀，以水为流动相，流速为5ml/min,若压力大于10bar，建议更换。3、泵压不正常的可能原因?气泡；主动阀故障；出口阀故障；密封垫或柱塞杆磨损，渗漏或堵塞，比例阀故障；传感器故障，使用比例阀混合时盐浓度太高Confidential三、自动进样器日常维护及可能故障诊断进样系统的部分零件可能会引起样品间的交叉污染：进样针内侧；进样针外侧；针座；样品定量管；针座毛细管；进样阀降低污染可能性的方法：1、使用自动洗针：进样针会在进样后转到洗针步骤；2、去掉洗涤瓶盖：以防样品残留在密封垫上而被带到下一针样品中Confidential三、自动进样器日常维护及可能故障诊断Confidential三、自动进样器日常维护及可能故障诊断Confidential四、柱温箱日常维护1、连接的管路尽量短，防止热扩散2、如果使用短柱子（小体积分析柱），建议使用左边的柱温箱3、除特殊情况外，将两边温度设置一样，并确保进样前关好前盖4、如果是冷凝水导致漏液，建议终止漏液传感器检测功能Confidential五、检测器日常维护及可能故障诊断Confidential五、检测器日常维护及可能故障诊断1、检测器泄漏检漏系统是利用两个传感器（泄漏传感器和温度补偿传感器）进行泄漏运算，以此发出的信号来判断是否存在泄漏。当出现泄漏时，泄漏传感器会被溶剂冷却，因而改变传感器的电阻，其信号被主板上的的泄漏传感器电路获得。泄漏的可能原因：接头松动；毛细管破裂；流通池泄漏建议采取措施：紧固所有接头；更换破裂的毛细管；更换流通元件Confidential五、检测器日常维护及可能故障诊断2、UV灯点不亮在点亮紫外灯的一段时间里处理机会持续监测紫外灯的电流，如果在2~5s内UV灯电流低于电流下限，则会出现故障提示。可能原因：UV灯电源没有接好；UV灯换了；电路或主板故障建议采取措施：确保电源连接良好；更换UV灯Confidential液相常见故障小结1、漏液原因：①色谱柱未拧紧②连接管路两端未拧紧或管路断裂③进样阀漏液，如自动进样器转子垫圈磨损造成漏液④泵漏液⑤柱温箱中冷凝水的形成⑥流通池漏液Confidential液相常见故障小结2、系统压力过高（排查步骤）①首先拧开排液阀，以纯水为流动相设定流速为5ml/min，若压力大于10bar，则应更换purge阀滤芯；②若purge阀滤芯未堵塞，卸下色谱柱，接上两通，以纯水为流动相设定流速为1ml/min，通常压力小于20bar，否则说明系统可能堵塞；③若接上两通后压力大于20bar，则按照从后到前的原则依次排查：先卸下流通池的连接管接头，开泵后若压力正常则流通池堵塞，若压力仍过高，可将这段管的另一端也卸下，开泵观察压力情况，同理找到堵塞的地方Confidential液相常见故障小结3、系统压力过低，不稳定或无液流①首先拧开排液阀，将流速设定为1~2mi/min后开泵，观察有无液流，若有再仔细观察是否存在倒吸现象，可以用量筒测定流速的准确性②若无液流或流速不准多为主动阀阀芯或主动阀故障③正常的主动阀可以用手指感受到有节奏的脉动，如果没有，说明主动阀故障；如果有可将主动阀阀芯去下进行超声清洗，若仍然有问题，更换阀芯④若流速准确但拧紧排液阀后压力不稳定，检查有无漏液的情况（色谱柱、泵、进样阀接口等）Confidential液相常见故障小结4、保留时间不稳定①观察压力是否是有规律的变化，并同时观察压力是否稳定若压力稳定且保留时间称规律变化，多为色谱柱为平衡好②若压力稳定但保留时间变化无规律，检查溶剂过滤头或真空腔是否堵塞，在平衡足够的时间，若仍然没有改善，可以更换色谱柱③若压力不稳定，检查是否存在漏液，气泡，主动阀比例阀内漏等Confidential液相常见故障小结5、基线噪声较大①检测池脏②检测池灯能量下降③由泵引起的脉冲④检测器上的温度效应⑤检测其中有气泡通过6、基线漂移①梯度洗脱所用溶剂有吸收②流动相脏③色谱柱没有用流动相平衡④实验温度不稳定Confidential