中国水产科学研究院南海水产研究所TA-88微量自动分析仪检测项目解决方案检测水样类型:海水实验前准备:1、在做实验前,需把水样进行过滤,取过滤后的水样做亚硝酸盐氮,氰化物,耗氧量2、做氨氮、总磷、总氮项目时,水样不需要过滤实验过程:检测项目:亚硝酸盐氮仪器内置标准曲线检测范围:0.005-0.2mg/l(以N计)实验方法:取水样1000ul加入亚硝酸盐氮R1100ul摇匀后反应20分钟,在亚硝酸盐氮项目下测定备注:1、使用内置标准曲线时,不能做试剂空白,直接测试水样即可2、如果水样超出检测范围,请按需要进行稀释检测项目:硝酸盐氮仪器内置标准曲线检测范围:0.5-10.0mg/l(以N计)实验方法:取水样100µl于硝酸盐反应管中,加入硝酸盐氮R1:20µl,轻轻摇匀,放置5分钟,加入硝酸盐氮R2:20µl,轻轻摇匀,加入硝酸盐氮R3:200µl,轻轻摇匀后放置5分钟,加入500µl蒸馏水,加入硝酸盐氮R4:1500µl,摇匀。于硝酸盐氮项目下测试备注:1、使用内置标准曲线时,不能做试剂空白,直接测试水样即可2、如果水样超出检测范围,请按需要进行稀释3、取水样或者R1、R2试剂时移液器垂直伸入硝酸盐反应管底部,吸嘴距底部1cm左右,缓慢排出液体,勿沿管壁流下,否则水样或试剂粘在瓶壁上,将造成结果偏低4、亚硝酸盐氮浓度小于20mg/l,亚硝酸盐氮不会干扰实验测定,当超过此浓度时需要稀释到该浓度下再测定5、氯离子浓度小于1000mg/l时,氯离子不会干扰实验测定,当超过此浓度时需要稀释至该浓度下再测定检测项目:氨氮仪器内置标准曲线检测范围:0.02-1.5mg/l(以N计)实验方法:第一步:用100ml烧杯取水样100ml,加入氮氨Y11ml,再加入氮氨Y21ml,搅1分钟后,静置使沉淀沉到一半左右第二步:取第一步静置后水样的上清液1000ul加入氮氨R1100ul和氮氨R2100ul反应10分钟,后在氨氮项目下测定备注:1、使用内置标准曲线时,不能做试剂空白,直接测试水样即可2、如果水样超出检测范围,请按需要进行稀释3、如果在第二步中加入试剂R2后变得混浊,需要对源水中进行稀释1倍或多倍后再按实验方法操作,直至不再出现沉淀为止4、沉淀完成后,过滤水样检测项目:CODMn(碱性)仪器内置标准曲线检测范围:0.2-5.0mg/l(以O2计)实验方法:取2000ul水样于消解管中,加入R1:200ul摇匀,拧紧瓶盖,沸水浴30分钟后取出置于冷水至室温,加入R2:100ul摇匀,加入R3:100ul拧上瓶盖摇匀,避光静置5分钟后于470nm处测定备注:1、如果水样越出检测范围,请按需要进行稀释;2、消解管在使用前请先按CODMn(碱性)说明中的方法进行预处理3、由于亚硝酸盐氮的存在,会使测定结果偏低;消除方法:2ml水样加入R1200ul,水浴完成后,等待冷却后中加入0.01ml4%的叠氮化钠溶液再加入R2100ul+R3100ul摇匀放置5分钟后于耗氧量项目下测定检测项目:总磷仪器内置标准曲线检测范围:0.03-1.28mg/l(以P计)实验方法:取2000ul水样于消解管中,加入总磷R1:400ul摇匀,拧紧瓶盖,于120度消解30分钟后取出置于冷水至室温,加入总磷R2:100ul摇匀,加入R3:100ul拧上瓶盖并旋紧,摇匀,放入沸水浴中加热,准确计时5分钟,取出置于冷水至室温后于670nm处测定备注:1、使用内置标准曲线时,不能做试剂空白,直接测试水样即可2、如果水样超出检测范围,请按需要进行稀释;3、消解管在使用前请先按总磷仪器分析试剂盒说明书中的方法进行预处理检测项目:总氮类型1:氯离子浓度小于150mg/l检测范围:0.5-15mg/l(以N计)实验方法:取水样2000µl于消解管中,加入总氮R1:1000µl摇匀,拧紧瓶盖,于120℃消解30分钟,取出消解管至试管架自然冷却2分钟后置于冷水至室温(可能会有沉淀生成,待沉淀沉到管底),从消解管中取100µl消解后的样品加到反应管中,加入R2:1000µl,R3:100µl摇匀,放置15分钟后于340nm波长测定备注:1、使用内置标准曲线时,必须做试剂空白2、水样加R1后消解可能会有沉淀生成,待沉淀沉到管底后取上清液使用3、如果水样超出检测范围,请按需要进行稀释;4、消解管在使用前请先按总氮仪器分析试剂盒说明书中的方法进行预处理5、上机测试时,在测完蒸馏水空白后,需要用清洗液清洗管路后再进行空白测试和水样测试清洗液配法:取蒸馏水200ul+总氮R21000ul摇匀6、水样中的氯离子浓度在150-2000mg/l时,需要把水样进行稀释,使用氯离子浓度低于150mg/l后再测试类型2:氯离子在2000mg/l-10000mg/l检测范围:2-7mg/l(以N计)实验方法:硝酸盐氮标准溶液1g/L氯离子标准溶液5g/L:4.121g氯化钠(AR)溶于纯水中,并稀释定容到500ml总氮标液5mg/l:取硝酸盐氮标准溶液2.50ml到500ml容量瓶中,并用5g/l氯离子标准溶液稀释定容到500ml刻度线。分别取5mg/l总氮标液和水样2000µl到消解管(每个水样或标样分别用一支消解管)中,分别加入总氮R1:1000µl摇匀,拧紧瓶盖,于120℃消解30分钟,取出消解管至试管架自然冷却2分钟后置于冷水至室温(可能会有沉淀生成,待沉淀沉到管底),从消解管中取100µl消解后的样品的上清液加到反应管中,加入R2:1000µl,R3:100µl摇匀,放置15分钟后于340nm处测定备注:1、每次测定水样时,必须同时做标准曲线后再测试;不做试剂空白2、水样加R1后消解可能会有沉淀生成,待沉淀沉到管底后取上清液使用3、如果水样超出检测范围,请按需要进行稀释;4、消解管在使用前请先按总氮仪器分析试剂盒说明书中的方法进行预处理5、上机测试时,在测完蒸馏水空白后,需要用清洗液清洗管路后再进行空白(标样)测试和水样测试清洗液配法:取蒸馏水200ul+总氮R21000ul摇匀