水的总硬度及钙镁含量的测定

水的总硬度及钙镁含量的测定一、实验目的1.掌握EDTA法测定水的总硬度的原理和方法;2.掌握EDTA标准溶液的配制方法；3.熟悉水的硬度的概念及其表示方法。二、实验原理水的总硬度测定在pH10的NH3-NH4Cl缓冲溶液中加入铬黑T指示剂，铬黑T和EDTA都与Ca2+、Mg2+形成配合物，四种配合物的稳定性顺序为：In]Ca[[MgIn][MgY][CaY]22＞＞＞In]Ca[[MgIn][MgY][CaY]22＞＞＞因此，加入指示剂后，先与Mg2+生成酒红色配合物。当用EDTA滴定时，EDTA先与游离的Ca2+作用，再与游离的Mg2+作用，最后夺取[MgIn]-中的Mg2+，使指示剂游离出来、使溶液由酒红色变为纯蓝色,从而指示终点。反应如下:Mg2++H2Y2-[MgY]2-+2H+化学计量点时：化学计量点前：Ca2++H2Y2-[CaY]2-+2H+滴定前：Mg2++HIn2-[MgIn]-+2H+[MgIn]-+H2Y2-[MgY]2-+HIn2-+H+酒红色纯蓝色酒红色纯蓝色总硬度的计算（1）以CaCO3的质量计，单位为mg·L-1式中V1是滴定钙、镁总量时消耗的EDTA标准溶液的体积。本实验要求按此法计算。（2）以钙、镁的物质的量计，单位为mmol·L-11000)(CaCO(EDTA)(EDTA)s31VMVc总硬度1000(EDTA)(EDTA)s1VVc总硬度钙含量的测定取同体积的水样，加NaOH调pH=12，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，加钙指示剂（与Ca2+生成红色配合物）,用EDTA滴定时先与游离的Ca2+配位,化学计量点时EDTA夺取出钙与指示剂配合物中的Ca2+,使指示剂游离出来，溶液由红色变为蓝色，从而指示终点。根据此消耗的EDTA体积（V2）计算Ca的含量：1000)(Ca(EDTA)(EDTA)Cas222VMVc）（1000)(Mg)((EDTA)Mgs2212VMVVc）（三、实验步骤1.EDTA标准溶液的配制（直接法）先备好一个小烧杯，叠好两条称量用的纸条，然后按以下步骤开始：准确称取(天平室544)EDTA二钠盐(Mr=372.24)0.7~0.8g于100mL烧杯中，加适量水溶解后转入200mL容量瓶中，定容。摇匀（装入酸式滴定管）。分析天平和容量瓶的使用方法如下：使用步骤1.调水平天平最下面有3只垫脚，旋转可拧动的两只，至水平仪气泡位于圆环中央。水平调节脚水平仪气泡2.开机接通电源，按一下开关键等待显示出“0.0000g”或3.左手用一纸条套住称量瓶，从天平左侧门放在秤盘上，随手关闭左侧门。4.待显示屏所显示的数值稳定不变后，按一下“O/T”键或或“Tare”(去皮重)键使所显示的数值又变为0.0000g0.0000g5.左手用纸条套住称量瓶从左门取出，右手用短纸条套住瓶盖柄，如图连续敲击瓶口边缘、以控制流速。在不断敲击下慢慢竖起称量瓶、竖起后再敲几下(以免称量瓶离开烧杯时瓶沿上的粉末撒在外边)。盖上瓶盖，将瓶放回秤盘上试重。6.将瓶放回秤盘时显示屏所显示的数值即为已敲出的试样质量（“-”号表示已取出）。若敲出的量比要求的量小，需再取出瓶敲取（不要按任何键）、直至达到要求量为止。7.将称量瓶放回原处，按住“O/T”键持续一段时间，待显示屏显示“OFF”时松开、以关闭电源。或按此开关键8.关好天平两侧门，罩上天平外罩。容量瓶用法：溶液的转移方法(沿玻璃棒)于小烧杯中加约30mL去离子水溶解，然后定量地转移入200mL容量瓶中，转移后用蒸馏水漂洗三遍，每次漂洗液同法转移入容量瓶。当瓶内液体达2/3容积时，量瓶呈垂直状态下旋摇、以初步混匀，然后继续加水至接近标线，再按下法定容。定容方法手拿液面以上处，靠重力使瓶自然垂直;眼与液面同高;用胶头滴管逐滴加水至弯液面最低点与标线相切。再按下法摇匀。摇匀方法按右图方式拿好，一手的指尖托住瓶底边缘，另一手食指按住瓶塞柄。然后倒转容量瓶,使瓶内气泡升到顶部,震荡数次再正立过来。如此反复15~20次，方可将溶液摇匀。如下图1.拿法2.反转、并摇动重复1、2（15~20次）。2.水的总硬度测定移取50mL自来水样品(将自来水接于烧杯中,移取)于锥形瓶中,加入2滴6mol·L-1HCl，摇动2分钟,再加5mLNH3-NH4Cl缓冲溶液、5滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，记下V1(EDTA)。移液管和滴定管的操作方法如下：移液管的使用方法：右手拿移液管拇指与移液管垂直1.用待取溶液洗三遍吸入1/3容积待取液水平旋转数周，然后弃去涮洗液。重复3次。1.吸入溶液的操作重点掌握以下三项操作：空出食指等待液面高于标线时堵住上口。2.调节液面容量瓶倾斜，移液管垂直，移液管末端贴在近瓶口的内壁上，使液面缓缓下降至弯液面与标线相切（眼睛与标线同高度）。3.放液瓶倾斜，管垂直，末端贴在内壁上。操作规律：吸液、调液面、放液时，移液管均垂直；调液面和放液时，下面容器均呈倾斜状，尖端均贴内壁。滴定管的使用方法：读数手拿管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。无色或浅色溶液，读弯月面下缘最低点的数值，且眼睛与此最低点在同一水平上，如图若溶液颜色太深(如KMnO4溶液、I2溶液等)，可读液面两侧的最高点。常量滴定管读数必须读出小数点后第二位。蓝线衬背滴定管的读数方法：读取两尖端相交点读数位置酸式滴定管的握法：无名指和小指向手心方向半弯曲、轻轻贴在尖嘴左侧。拇指在活塞柄的靠近操作者一侧，食指和中指在活塞柄的另一侧，在转动活塞的同时，中指和食指应稍微弯曲，轻轻往手心方向用力，防止活塞松脱，造成漏液。3.钙、镁含量的测定另取50mL自来水样品于锥形瓶中，加入2滴6mol·L-1HCl，摇动2分钟,再加2mL100g·L-1NaOH溶液，摇匀，加钙指示剂少许（用角匙的小头舀一下，溶解后呈明显红色。若红色太浅，应适当补充），用EDTA滴定至酒红色变蓝色。记录所消耗的EDTA的体积(V2)。平行测定3次,取平均值计算水中钙、镁离子含量。四、数据记录(报告)格式1.EDTA标准溶液的配制称取EDTA质量/g定容体积/mL200.00c(EDTA)/mol·L-1水的总硬度测定123EDTA终读数EDTA初读数EDTA用量V1/mL总硬度（CaCO3质量）/mg·L-1平均值相对平均偏差Ca2+的测定123EDTA终读数EDTA初读数EDTA用量V2/mL平均值相对平均偏差12L/mg)(Ca12Lmg/)(Mg算得用21VV2.水的总硬度及钙、镁含量的测定四、思考题1.用EDTA法测定水的总硬度时，溶液的pH应控制在什么范围？怎样控制？答：溶液的pH应控制在pH=9~10.5范围。用缓冲溶液控制。2.用EDTA法测定水的总硬度时，加入三乙醇胺的作用是什么？答：加入三乙醇胺的作用是掩蔽Fe3+和Al3+。3.本实验加入NH4-NH4Cl缓冲溶液和NaOH溶液各起什么作用？答：加NH4-NH4Cl缓冲溶液和NaOH溶液的作用是调节并控制溶液pH基本不变的作用。