氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法

HJ535-2009代替GB7479-87水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法Waterquality―Determinationofammonianitrogen―Nessler’sreagentspectrophotometry本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。中华人民共和国国家环境保护标准2009-12-31发布2010-04-01实施环境保护部发布目次前言.........................................................................................................................................III1适用范围.......................................................................................................................................12方法原理.......................................................................................................................................13干扰及消除...................................................................................................................................14试剂和材料...................................................................................................................................15仪器和设备...................................................................................................................................36样品...............................................................................................................................................37分析步骤.......................................................................................................................................48结果计算.......................................................................................................................................49准确度和精密度...........................................................................................................................510质量保证和质量控制.................................................................................................................5前保障。本剂分。明——规范和调整了标准文本的结构和格式。——在主要试剂配制和样品预处理的关键步骤增加了注意事项。——合并了结果的计算公式。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1983月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质铵的测定纳氏试剂比色法》（GB7479-87）本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站本标准环境保护部2009年12月31日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由环境保护部解释。言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准是对《水质铵的测定纳氏试剂比色法》（GB7479-87）的修订。本标准首次发布于1987年，原标准起草单位是江苏省环境监测中心站，本次为首次修订次修订的主要内容如下：——标准的名称由《水质铵的测定纳氏试剂比色法》改为《水质氨氮的测定纳氏试光光度法》。——增加了比色皿的光程（10mm→20mm），降低了方法的检出限，扩大了方法的适用范围确规定了方法的测定下限和测定上限。——取消了目视比色法。7年废止。水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。1适用范围废水中氨氮的测定。的检出限为0.025mg/L，测定下限2离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络除水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。4试剂和材料标准的分析纯化学试剂，实验用水按444（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶树脂，以利于保存。4.1.2蒸馏法在l000mL的蒸馏水中，加0.lmL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。4.1.3纯水器法本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。方法原理以游离态的氨或铵合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。3干扰及消除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家.1制备，使用经过检定的容量器皿和量器。.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂内。每升流出液加10g同样的1用市售纯4.2轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。4.3盐酸，ρ(HCl）=1.18g/mL。4.4纳氏试剂4.4.12称拌下，将2.50g二氯化汞（HgCl2）粉末化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，碘化钾的混合液中，并于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定一个月。4.4.2碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50mL水中，冷至室温。称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期一年。4.5酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。酸钠（Na2S2O3）溶于水中，稀释至1000mL。100mL。液，ρ=250g/L。L。c（HCl）=lmol/L。水器直接制备。，可选择下列方法的一种配制。二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl-KI-KOH）溶液取15.0g氢氧化钾（KOH），溶于50mL水中，冷至室温。称取5.0g碘化钾（KI），溶于10mL水中，在搅分多次加入碘并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和稀释至100mL，称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6•4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。4.6硫代硫酸钠溶液，ρ=3.5g/L。称取3.5g硫代硫4.7硫酸锌溶液，ρ=100g/L。称取10.0g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水中，稀释至4.8氢氧化钠溶称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL。4.9氢氧化钠溶液，c（NaOH）=lmol/L。称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100m4.10盐酸溶液，2取8.5mL盐酸（4.3）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。ρ=20g/L。molblue），ρ=0.5g/L。入10mL无水乙醇，用水稀释至100mL。L沸水，搅拌混匀放冷。～5℃保存1个月。稀释至刻度。临用前配5.1可见分光光度计：具20mm比色皿。氨氮蒸馏装置：由50接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500mL蒸馏烧瓶。6样品6.1瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH2，2℃～6.2.1酸钠溶液（4.6）去除。每加0.5mL可去除0.25mg余氯尽。4.11硼酸（H3BO3）溶液，称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。4.12溴百里酚蓝指示剂（bromthy称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加4.13淀粉-碘化钾试纸称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200m加0.50g碘化钾（KI）和0.50g碳酸钠（Na2CO3），用水稀释至250mL。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。4.14氨氮标准溶液4.14.1氨氮标准贮备溶液，ρN=1000μg/mL。称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2℃4.14.2氨氮标准工作溶液，ρN=10μg/mL。吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液（4.14.1）于500mL容量瓶中，制。5仪器和设备5.20mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃5℃下可保存7天。6.2样品的预处理除余氯若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫。用淀粉-碘化钾试纸（4.13）检验余氯是否除6.2.2絮凝沉淀3氧化钠溶液（4.8），调倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过样品离心处理。中，加几滴溴百里酚蓝指示剂（4.12），必要时，用氢氧化钠溶液（4.9）或盐蒸馏，加水定容至250mL。在8个比色管中，0.00m1.00mLmL、4.00mL、6.08.00mL、和10.00mL氨氮标准工作溶液（4.14)，其所对应的氨氮含量分别为0.0µg、5.0µg、、20.0µg、40.0µg、60.0µg和100µg，加水至标线。加入1.0mL酒石酸钾钠溶液（4.51.5m4.4.11.0mL（4.4.2），摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（µg）为横坐标，绘制校准曲水样：直接取50mL，按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50mL（若水样中氨氮浓度超过2mg/L，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液（4.9），