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专题九大题题空逐空突破(十)1.(2019·无锡高三期末)已知：pH12时Cr(OH)3能溶于NaOH溶液生成[Cr(OH)4]－；pH11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为0.1mol·L－1计算)。12345金属离子开始沉淀的pH沉淀完全的pHCr2＋6.68.6Cr3＋4.35.6Zn2＋6.28.212345镀锌工业中(电解液为ZnCl2溶液)会产生大量含铬杂质(主要以Cr3＋形式存在，含少量Cr2＋)，结合题给信息，请补充完整由该电解液制备ZnO的实验方案：向电解液中加入适量1mol·L－1盐酸酸化，边鼓入空气边搅拌，使其充分反应；______________________________________________________________________________________________________________________________________________；900℃煅烧。[实验中可选用的试剂：1mol·L－1盐酸、1.0mol·L－1HNO3、1.0mol·L－1NaOH]滴加1.0mol·L－1NaOH，调节溶液pH范围约为6(或5.6≤pH6.2)；过滤；向滤液中滴加1.0mol·L－1NaOH，调节溶液pH范围为8.2≤pH≤11；过滤、洗涤、干燥解析在酸性条件下，鼓入空气，目的是将Cr2＋完全氧化为Cr3＋，Cr3＋完全沉淀的pH为5.6，为防止Zn2＋沉淀，所以pH不能超过6.2，将生成的Cr(OH)3沉淀过滤之后，将pH调节超过8.2，即可将Zn2＋完全沉淀，因为pH11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液，所以pH不能超过11。将过滤出来的Zn(OH)2加热分解生成ZnO。2.(2019·淮安、徐州、连云港三市高三期末)实验室用红土镍矿(主要成分为NiS、FeS、CaS和SiO2等)为原料制备NiSO4·6H2O的流程如下：12345已知：①CaF2难溶于水，NiSO4易溶于水，不溶于乙醇；②Ni溶于稀H2SO4。NiSO4质量分数随温度变化曲线如图，请补充流程中“过滤”后得到NiSO4·6H2O晶体的实验方案：将滤渣_____________________________________________________________________________________________________________，得到NiSO4·6H2O晶体(实验中须使用的试剂有1mol·L－1H2SO4，乙醇)。溶于适当过量的1mol·L－1H2SO4中，过滤；将滤液蒸发浓缩，降温至28℃结晶；趁热过滤；用乙醇洗涤，低温干燥解析滤渣用稀硫酸溶解得到NiSO4溶液，从图像看，NiSO4随温度升高，其质量分数增大，所以需要将溶液蒸发浓缩，然后降温结晶，但不能低于28℃，否则会生成NiSO4·7H2O，趁热过滤以获得NiSO4·6H2O晶体，然后用乙醇洗涤以减小其溶解量。123453.(2019·南通、扬州、泰州、宿迁四市高三一模)磷酸二氢钾(KH2PO4)是一种高效复合肥。工业上以羟磷灰石精矿[主要成分是Ca5(PO4)3OH，还含有少量石英和氧化铁等杂质]为原料，生产磷酸二氢钾的流程如下：12345查阅资料可知：①磷酸三丁酯、二(2-乙基己基)磷酸都是难溶于水的液态有机物。②磷酸三丁酯对H3PO4和Fe3＋有较强的萃取作用。③二(2-乙基己基)磷酸仅对Fe3＋有较强的萃取作用。请根据题中信息，补充完整“提纯”步骤的实验方案：向“制酸”所得粗磷酸中加入活性炭，________________________________________________________________________________________________________________________，向有机层中加入蒸馏水，振荡、静置，分液取水层，得到稀磷酸。[实验中须使用的试剂有：二(2-乙基己基)磷酸、磷酸三丁酯]12345过滤；向滤液中加入适量二(2-乙基己基)磷酸，振荡、静置，分液取水层；在水层中加入适量磷酸三丁酯，振荡、静置，分液取有机层解析“制酸”后粗磷酸中的所含杂质有CaCl2、FeCl3等，本题的提纯试剂用的是萃取剂，所以提纯的思路是利用萃取剂将杂质提取或将H3PO4提取。因为没有提供除去CaCl2的试剂，所以需要将H3PO4提取，但如果先用磷酸三丁酯，则会将Fe3＋和H3PO4提取，与试题最后的信息不符，所以应先用二(2-乙基己基)磷酸提取Fe3＋，取水层，再用磷酸三丁酯提取H3PO4，取有机层，最后再加水反萃取，将大部分磷酸转移到水中。活性炭吸附部分杂质后会以沉淀的形式存在，若不除去会影响萃取及分液的操作。123454.(2019·苏锡常镇四市高三二调)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，是一种漂白剂、脱氧剂和防腐剂。由锌粉法制备Na2S2O4的实验装置如图所示。主要步骤如下：步骤1：将SO2通入锌粉的水悬浮液中，于35～45℃下反应生成连二亚硫酸锌。步骤2：加入过量烧碱溶液，于28～35℃下反应生成Na2S2O4和氢氧化锌悬浮溶液。由上述实验进一步提纯得到Na2S2O4(s)的实验方案是取一定量的Na2S2O4和氢氧化锌悬浮溶液，__________________________________________________________________________________________(实验中须使用的试剂有：氯化钠、乙醇；除常规仪器外须使用的仪器有：真空干燥箱)。过滤，向滤液中加入一定量的氯化钠进行盐析，过滤，用乙醇洗涤固体，置于真空干燥箱中干燥12345解析Na2S2O4中混有Zn(OH)2沉淀，故需要先过滤除去Zn(OH)2，然后再加入NaCl使Na2S2O4析出(题目要求必须用NaCl)，再过滤，然后用乙醇洗涤，干燥，得Na2S2O4(s)。123455.(2019·盐城高三三模)四溴乙烷(CHBr2－CHBr2)是一种无色透明液体，密度2.967g·mL－1，难溶于水，沸点244℃，可用作制造塑料的有效催化剂等。用电石(主要成分CaC2，少量CaS、Ca3P2、Ca3As2等)和Br2等为原料制备少量四溴乙烷的装置(夹持装置已省略)如题图1所示。12345一种制备Ca10(PO4)6(OH)2的原理为10Ca(OH)2＋6H3PO4===Ca10(PO4)6(OH)2↓＋18H2O。请设计用装置A得到的石灰乳等为原料制备Ca10(PO4)6(OH)2的实验方案：向烧杯中加入0.25L含0.5mol·L－1Ca(OH)2的石灰乳，___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________，在100℃烘箱中烘干1h。已知：①Ca10(PO4)6(OH)2中Ca/P比理论值为1.67。影响产品Ca/P比的主要因素有反应物投料比及反应液pH。②在95℃，pH对Ca/P比的影响如图2所示。③实验中的试剂：含0.5mol·L－1Ca(OH)2的石灰乳、0.3mol·L－1磷酸及蒸馏水。12345须使用．．．在分液漏斗中加入0.25L0.3mol·L－1磷酸，将石灰乳加热到95℃，在不断搅拌下，先快速滴加磷酸，然后慢慢滴加，不时滴加蒸馏水以补充蒸发掉的水分，直到磷酸全部滴完，调节并控制溶液pH8～9，再充分搅拌一段时间、静置，过滤、水洗解析制备原理为石灰乳和H3PO4反应，控制反应温度为95℃，且pH约为8～9时，对应的Ca/P比理论值为1.67，即此时生成的产量最多。开始反应时，可以快速加入H3PO4，当接近终点时，要慢慢滴加，并且还要补充水分。充分反应后，将Ca10(PO4)6(OH)2过滤，水洗，烘干得产品。12345