《食品理化检验技术》3食品一般成分的检验

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《食品理化检验技术》项目三食品一般成分的检验•【知识目标】•1.了解食品中水分、灰分、酸类物质、脂类、糖类物质、蛋白质和氨基酸以及维生素测定的意义;•2.理解食品中上述成分检验的原理;•3.熟悉样品的采集与处理的原则;•4.掌握实验数据处理和结果计算方法。•【技能目标】•1.能正确进行样品的采集与处理;•2.熟练配制所需试剂,正确使用和维护实验仪器设备、正确解释实验中的各种现象、处理中出现异常情况、写出规范的检验报告。《食品理化检验技术》任务一食品中水分含量的检验•一、准备工作•(一)知识准备•1、水在食品中的状态•水在食品中的存在状态不同,直接影响到水分的测定方法的选择。根据连接水分子的作用力形式和水分子与非水成分的远近不同,食品中的水可分为结合水和自由水。•2、食品中水分含量的测定方法•食品中水分含量的测定可采用直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔.费休法。《食品理化检验技术》•(二)器材与试剂•1、仪器和设备•2、试剂和材料•二、取样•(一)固体试样•(二)半固体或液体试样•三、计算•试样中的水分的含量按教材的式(3-1)进行计算。•四、精密度•在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。《食品理化检验技术》能力拓展一、减压干燥法检验食品中的水分含量•(一)原理•利用食品中水分的物理性质,在达到40kPa~53kPa压力后加热至60℃±5℃,采用减压烘干方法去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。•(二)仪器和设备•(三)试样制备•(四)测定•(五)结果计算•试样中的水分的含量按教材的式(3-2)进行计算。•(六)精密度•在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。《食品理化检验技术》二、蒸馏法检验食品中的水分含量•(一)原理•利用食品中水分的物理化学性质,使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品,如油脂、香辛料等。•(二)试剂与设备•(三)测定•(四)分析结果的表述•试样中水分的含量按教材的式(3-2)进行计算。•(五)精密度•在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。《食品理化检验技术》三、卡尔•费休法检验食品中的水分含量•(一)原理•根据碘能与水和二氧化硫发生化学反应,在有吡啶和甲醇共存时,1mol碘只与1mol水作用,反应式如下:•C5H5N•I2+C5H5N•SO2+C5H5N+H2O+CH3OH→2C5H5N•HI+C5H6N[SO4CH3]•(二)试剂和设备•(三)分析步骤•1、卡尔•费休试剂的标定(容量法);2、试样前处理;3、试样中水分的测定。•(四)分析结果的表述•固体试样中水分的含量按教材的式(3-4)计算•(五)精密度•在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。《食品理化检验技术》四、食品中水分活度值的测定•(一)水分活度•水分活度是指食品中水分的饱和蒸汽压与相同温度下纯水的饱和蒸汽压的比值。•(二)食品中水分活度测定的意义•1、水分活度影响着食品的色、香、味和组织结构等品质。•2、水分活度影响着食品的贮藏稳定性。•利用食品的水分活度原理,控制其中的水分活度,就可以提高产品质量、延长食品的包藏期。《食品理化检验技术》•(三)水分活度的测定方法•方法一:康卫氏皿扩散法•原理:在密封、恒温的康卫氏皿中,试样中的自由水与水分活度较高和较低的标准饱和溶液相互扩散,达到平衡后,根据试样质量的变化量,求得样品的水分活度(Aw)。•方法二:水分活度仪扩散法•原理:在密闭、恒温的水分活度仪测量舱内,试样中的水分扩散平衡。此时水分活度仪测量舱内的传感器或数字化探头显示出的响应值(相对湿度对应的数值)即为样品的水分活度(Aw)。《食品理化检验技术》工作任务二食品中灰分的检验•一、准备工作•(一)知识准备•1、基本概念和原理•灰分是指食品经灼烧后所残留的无机物质,它是食品中无机成分总量的重要标志。•目前主要有三种有效的灰化方法:用于测定大量样品的干法灰化;用于高脂样品(如肉类和肉类制品)中元素含量分析的湿法灰化;进行挥发性元素分析时用的低温等离子干法灰化(也称简单等离子体灰化或低温灰化)。•2、灰分含量测定的意义《食品理化检验技术》•(二)试剂•(三)仪器和设备•二、分析步骤•(一)坩埚的灼烧•(二)称样•(三)测定•三、分析结果计算•四、精密度•在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。•五、加快灰化速度的方法•对于难以灰化的样品,可改变操作方法加速灰化过程。《食品理化检验技术》能力拓展一、水溶性灰分与水不溶性灰分的测定•向测定总灰分所得残留物中加入25mL去离子水,加热至沸腾。用无灰滤纸过滤,再用25mL热的去离子水,分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣,将残渣连同滤纸移回原坩埚中。在水浴上蒸发至干涸,放入干燥箱中干燥,再进行灼烧,冷却,称重,直至恒重。•二、酸溶性灰分与酸不溶性灰分的测定•向总灰分或水不溶性灰分中加入25mL10%HCl,盖上盖子并煮沸5min,用无灰滤纸过滤,并用热蒸馏水洗涤数次,灰化滤纸和残留物30min以上,称量并计算百分含量。《食品理化检验技术》工作任务三食品中酸类物质的检验•一、准备工作•(一)知识准备•食品中的酸类物质包括有机酸、无机酸、酸式盐以及某些酸性有机化合物(如单宁、蛋白质分解产物等)。•1、酸在食品中的作用•2、食品中酸度测定的意义•(1)测定酸度可判断果蔬的成熟程度。•(2)可判断食品的新鲜程度。•(3)酸度反映了食品的质量指标。《食品理化检验技术》•(二)器材准备•碱式滴定管;分析天平;水浴锅;组织捣碎机。•(三)试剂的配制•二、操作步骤•(一)试样制备•(二)试液的制备•1、总酸含量小于或等于4g/kg的试样。•2、总酸含量大于4mg/kg的试样。•(三)分析测定•三、结果计算•食品中总酸的含量,按教材的式(3-14)计算。•四、允许差•同一样品,两次测定结果之差,不得超过两次测定平均值的2%。《食品理化检验技术》能力拓展一、食品中挥发酸的测定•(一)原理•(二)试剂•(三)仪器•(四)样品处理•(五)测定•(六)结果计算•(七)注意事项《食品理化检验技术》二、食品中有效酸度(pH)的测定•(一)仪器的安装•(二)电极的安装•(三)pH校正(二点校正方法)•(四)样品溶液pH值测量•(五)电极电位的测量•(六)仪器的维护及注意事项•(七)电极使用维护及注意事项电极使用维护及注意事项《食品理化检验技术》工作任务四食品中脂类的检验•一、准备工作•(一)知识准备•脂类、蛋白质与碳水化合物是组成食品结构的主要化合物。脂类可溶于氯仿或其他有机溶剂,但难溶于水,它包括一些具有共同性质和相似组成的物质。•食品中的脂类主要包括脂肪(甘油三酯)和一些类脂质,如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等,大多数动物性食品及某些植物性食品(如种子、果实、果仁)都含有天然脂肪或类脂化合物。•食品中的脂类主要有三种存在形式:单脂、复合脂、衍生脂。《食品理化检验技术》•(二)试剂•(三)仪器•(四)滤纸筒的制备•二、分析步骤•(一)试样处理•(二)抽提•(三)称量•三、结果计算•按教材的公式(3-16)计算。•四、精密度•在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。《食品理化检验技术》能力拓展酸水解法测定食品中脂肪含量•(一)原理•试样经酸水解后用乙醚提取,除去溶剂即得总脂肪含量。酸水解法测得的为游离及结合脂肪的总量。•(二)试剂•(三)仪器•(四)分析步骤•(五)计算•(六)精密度•在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。《食品理化检验技术》工作任务五食品中糖类物质含量的检验•一、准备工作•(一)知识准备•糖类物质不仅是人类能量的主要来源,而且还具有许多重要的生理活性,它是食品工业的主要原料和辅助材料,是大多数食品的主要成分之一。•糖类包括单糖、低聚糖、多糖。•食品中糖类物质的测定方法很多,单糖和低聚糖的测定采用的方法有物理法、化学法、色谱法和酶法。•(二)试剂•(三)仪器《食品理化检验技术》•二、分析步骤•(一)试样处理•(二)酸解法•(三)标定碱性酒石酸铜溶液•(四)试样溶液预测•(五)试样溶液测定•三、结果计算•试样中还原糖的含量﹙以葡萄糖计﹚按教材的式﹙3-18﹚进行计算。•四、精密度•在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10﹪《食品理化检验技术》能力拓展一、高效液相色谱法测定食品中蔗糖含量•(一)原理•试样经处理后,用高效液相色谱氨基柱﹙NH2柱﹚分离,用示差折光检验器检验。根据蔗糖的折光指数与浓度成正比,外标单点发定量。本方法适用于食品中蔗糖含量的测定,当称样量为10g时,检出限为2.0mg/100mg。•(二)试剂•(三)仪器•(四)分析步骤•(五)结果计算《食品理化检验技术》二、食品中淀粉的测定•(一)酶水解法测定食品中淀粉含量•1、原理•试样经去除脂肪及可溶性糖类后,淀粉用淀粉酶水解成小分子糖,在用盐酸水解成单糖,最后按还原糖测定,并折算成淀粉含量。•2、试剂•3、仪器•4、分析步骤•5、结果计算•6、精密度•在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。《食品理化检验技术》•(二)酸水解法•1、原理•试样经除去脂肪及可溶性糖类后,其中淀粉用算水解成具有还原性的单糖,然后按还原糖测定,并折算成淀粉。•2、试剂•3、仪器•4、分析步骤•5、结果计算•6、精密度•在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术水平均值的10%。《食品理化检验技术》三、硫酸-蒽酮比色法测定食品中可溶性总糖•(一)试剂•(二)样品处理•(三)总糖标准曲线制作•(四)样品测定•取2mL样品,样品测定方法同标准曲线制作。《食品理化检验技术》工作任务六食品中蛋白质和氨基酸含量的检验•一、准备工作•(一)知识准备•食品种类不同,其蛋白质种类与含量亦不同,一般食品中蛋白质的含量大约在13.4%~19.1%,组成蛋白质的主要化学元素为C、H、O、N,氮是存在于蛋白质中的特征元素,可以通过测定食品中的氮的含量来折算出食品中蛋白质的含量。•测定蛋白质的方法可分为两大类:一类是利用蛋白质的共性,即含氮量、肽键和折射率来测定蛋白质;另一类是利用蛋白质中特定氨基酸残基、酸性和碱性基因以及芳香基团等来测定蛋白质。《食品理化检验技术》•(二)器材准备•(三)试剂的配制•二、分析步骤•(一)凯氏定氮法•(二)自动凯氏定氮仪法•三、结果计算•试样中蛋白质的含量按教材的式(3-24)进行计算。•四、精密度•在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。当称样量为5.0g时,定量检出限为8mg/100g。《食品理化检验技术》能力拓展一、分光光度法测定食品中蛋白质含量•(一)原理•食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解,分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵,在pH4.8的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4-二氢化吡啶化合物。在波长400nm下测定吸光度值,与标准系列比较定量,结果乘以换算系数,即为蛋白质含量。•(二)试剂和材料•(三)仪器和设备•(四)分析步骤•(五)结果计算•(六)精密度《食品理化检验技术》二、燃烧法测定食品中蛋白质含量•(一)原理•试样在900℃~1200℃高温下燃烧,燃烧过程中产生混合气体,其中的碳、硫等干扰气体和盐类被吸收管吸收,氮氧化物被全部还原成氮气,形成的氮气气流通过热导检验仪(TCD)进行检验。•(二)仪器和设备•(三)分析步骤•(四)分析结果的表述•(五)精密度•在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。《食品理化检验技术》三、氨基酸自动分析仪测定食品中氨基酸含量•(一)原理•食品中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基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