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BINZHOUUNIVERTITY药物分析主讲：闫洪波生物制药技术专业主修课程PHARMACEUTICALANALYSIS明德砺学日新致远教材目录CONTENTS绪论第一章药品质量研究的内容与药典概况第二章药物的鉴别试验第三章药物的杂质检查第六章芳酸类非甾体抗炎药物的分析第七章苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析第八章对氨基苯甲酸酯和酰苯胺类局麻药物的分析第九章二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析第十章巴比妥及苯二氮类镇静催眠药物的分析第十一章吩噻嗪类抗精神病药物的分析第十二章喹啉与青蒿素类抗疟药物的分析第十三章莨菪烷类抗胆碱药物的分析第十四章维生素类药物的分析第十五章甾体激素类药物的分析第十六章抗生素类药物的分析第十七章合成抗菌药物的分析第十八章药物制剂分析概论第十九章中药材及其制剂分析概论第二十章生物制品分析第二十一章药品质量控制中现代分析方法的进展第四章药物的含量测定与分析方法的验证第五章体内药物分析参考来源1.杭太俊，《药物分析》第七版，中国药科大学2.曾金祥，《药物分析》课件，江西中医学院3.《中国药典》2015版5第一章药品质量研究的内容与药典概况药物与药品的区别？药物分析的概念？药物分析的应用？药物分析的任务？6第一章药品质量研究的内容与药典概况药物药品加工制备drugs，是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。medicalproducts，通常指由药物经过一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品。药品：经过国家食品药品监督管理部门（SFDA）审批，允许其上市生产、销售的药物，不包括正在上市前临床试验中的药物；具有价值和使用价值。药物：则包括所有具有治疗功效的化学物质，不一定经过审批，也不一定是市面有售的化学物质。只有使用价值，而没有价值。7第一章药品质量研究的内容与药典概况药物分析药物分析测定手段药物分析方法药物质量规律检验控制利用发展研究科学药物分析：是利用分析测定手段，发展药物分析方法，研究药物质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。8第一章药品质量研究的内容与药典概况0103050204新药研发药品生产药品经营药品使用药品监管9第一章药品质量研究的内容与药典概况药物分析的任务对药物进行全面的分析研究，确立药物的质量规律，建立合理有效的药物质量控制方法和标准，保证药品的质量稳定与可控，保障药品的使用安全、有效和合理。为人类社会不断增长的对于健康和生命安全的需求服务。10第一章药品质量研究的内容与药典概况•药品标准：•俗称药品质量标准，系指根据药物自身的理化与生物学特性，按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的，用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量稳定均一的技术规定。11第一章药品质量研究的内容与药典概况TheUnitedStatesPharmacopoeiaUSPBritishPharmacopoeiaBPJapanPharmacopoeiaJP外国药典EuropeanPharmacopoeiaPh.EurTheInternationalPharmacopoeiaCh.Int12第一章药品质量研究的内容与药典概况药品标准国家药品标准企业药品标准中华人民共和国药典2015版药品注册标准临床试验用药标准监测期药品标准使用非成熟、非法定方法标准规格高于国家法定标准13第一章药品质量研究的内容与药典概况《药品注册标准》指国家食品药品监督管理局批准给申请人特定的药品标准，生产该药品的生产企业必须执行该注册标准。标准不得低于《中国药典》的规定。14第一章药品质量研究的内容与药典概况《临床试验用药品标准》研制新药，必须按国务院药品监督管理部门的规定如实报送研制方法、质量指标、药理及毒理试验结果等有关资料和样品，经国务院药品监督管理部门批准后方可进行临床试验。标准对药品的生产制备、质量等都有严格规定。15第一章药品质量研究的内容与药典概况药典内容凡例正文索引解释、使用药典基本原则规定正文、附录共性问题药品质量标准制剂质量标准中文索引英文索引生物制品质量标准附录通用检测方法指导原则制剂通则16第一章药品质量研究的内容与药典概况药品标准一经制定和批准，即具有法律效力！所以其制定原则必须符合以下原则：科学性先进性规范性权威性药品标准制定的原则17第一章药品质量研究的内容与药典概况药品标准的内涵：包括真伪鉴别、纯度检查、品质要求。其综合表现决定药品的安全性、有效性和质量可控性。现行《中华人民共和国药典》2015版。ChP定义：——国家为保证药品质量，对药品的质量指标、检验方法和生产工艺等所做的技术规定，是药品研究、生产、经营、使用及监督管理等各环节必须共同遵守的，具有强制性的准则和法定依据。18第一章药品质量研究的内容与药典概况《中国药典》由国家药品监督管理部门颁布，是国家为保证药品质量、保证人民用药安全有效、质量可控而制定的药品法典。《中国药典》对于保证药品质量，维护和保障公众身体健康及用药的合法权益，促进我国医药产业健康发展，具有十分重要的作用。国家食品药品监督管理总局19第一章药品质量研究的内容与药典概况中国药典的沿革我国建国后先后出版了十版药典：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版、2015年版现行中国药典为2015年版，2015.12.01开始执行1953年版：共一部，收载药品531种1963-2000年版：分一、二两部一部：中药材、饮片、中药成方制剂等二部：化学药品及其制剂、药用辅料2005、2010年版：分为一部、二部、三部；三部：生物制品20第一章药品质量研究的内容与药典概况2015版药典分为四部出版一部：中药二部：化学药三部：生物制药四部：药典通则、药用辅料21第一章药品质量研究的内容与药典概况2015版药典变化22第一章药品质量研究的内容与药典概况内容分别包括凡例、正文和附录。药品的质量首先取决于药物自身的疗效和毒副作用等生物学特性，即药物的有效性和安全性。药品质量的优劣直接影响到药品的安全性与有效性，关系到用药者的健康与生命安危。23第一章药品质量研究的内容与药典概况极易溶解——系指溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解。易溶——系指溶质1g（ml）能在溶剂1～不到10ml中溶解。溶解——系指溶质1g（ml）能在溶剂10～不到30ml中溶解。略溶——系指溶质1g（ml）能在溶剂30～不到100ml中溶解。微溶——系指溶质1g（ml）能在溶剂100～不到1000ml中溶解。极微溶解——系指溶质1g（ml）能在溶剂1000～不到10000ml中溶解。几乎不溶或不溶——系指溶质1g（ml）在溶剂10000ml中不能完全溶解。24第一章药品质量研究的内容与药典概况遮光——系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器；密闭——系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入；密封——系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入；熔封或严封——系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染；阴凉处——系指不超过20℃；凉暗处——系指避光并不超过20℃；冷处——系指2～10℃；常温——系指10～30℃。贮藏：条件、环境影响25第一章药品质量研究的内容与药典概况国家标准的R40/3系列药筛分等情况粉末分等情况筛号筛孔内径（平均值）/µm目号/目一号筛2000±7010二号筛850±2924三号筛355±1350四号筛250±9.965五号筛180±7.680六号筛150±6.6100七号筛125±5.8120八号筛90±4.6150九号筛75±4.1200粉末等级要求最粗粉能全部通过一号筛，但混有能通过三号筛不超过20%的粉末粗粉能全部通过二号筛，但混有能通过四号筛不超过40%的粉末中粉能全部通过四号筛，但混有能通过五号筛不超过60%的粉末细粉能全部通过五号筛，并含能通过六号筛不少于95%的粉末最细粉能全部通过六号筛，并含能通过七号筛不少于95%的粉末极细粉能全部通过八号筛，并含能通过九号筛不少于95%的粉末26第一章药品质量研究的内容与药典概况本版药典凡例中规定温度以摄氏度（℃）表示，有关温度的名词表示含义有：水浴温度——系指98～100℃；（另有规定除外）热水——系指70～80℃；室温——系指10～30℃；冷水——系指2～10℃；放冷——系指放冷至室温。27第一章药品质量研究的内容与药典概况取样量的准确度和试验精密度。试验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定.如称取“0.1g”，系指称取质量可为0.06～0.14g；称取“2g”，系指称取质量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”，系指称取质量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取质量可为1.995～2.005g。精确度28第一章药品质量研究的内容与药典概况百分比用“%”符号表示，系指质量的比例；但溶液的百分比，除另有规定外，系指100ml溶液中含有溶质若干克；乙醇的百分比，系指在20℃时溶量的比例。此外，根据需要可采用下列符号：%（g/g）——表示100g溶液中含有溶质若干克；%（ml/ml）——表示100ml溶液中含有溶质若干毫升；%（ml/g）——表示100g溶液含有溶质若干毫升；%（g/ml）——表示100ml溶液含有溶质若干克.29第一章药品质量研究的内容与药典概况试验中的“空白试验”:系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”：系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算。30第一章药品质量研究的内容与药典概况试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分或溶剂）扣除。31第一章药品质量研究的内容与药典概况对自身的理化和生物学特性进行分析，对来源、处方、生产工艺、贮藏条件等影响药物杂质和纯度的因素进行考察，从而确立药物的性状特征，真伪鉴别方法，纯度，安全性，有效性和含量（效价）等的检查或测定项目与指标，以及适宜的贮藏条件，以保障药品的质量达到用药要求，并确保其质量稳定均一。药品质量研究的内容32第一章药品质量研究的内容与药典概况•原料药与制剂的质量研究的侧重点略有不同。原料药制剂在确证化学结构或组成的基础上进行，更注重于自身的理化性质与生物学特性、稳定性、杂质与纯度的控制。在原料药研究的基础上进行，结合制剂处方工艺，则更注重其安全性、有效性、均一性和稳定性。33第一章药品质量研究的内容与药典概况取样：科学、真实、代表检验：依据质量标准记录:真实、完整、简明、具体报告:结论明确药品检验基本程序34第一章药品质量研究的内容与药典概况药品检验工作•科学性•真实性•代表性取样检验报告书写鉴别检查含量测定35第一章药品质量研究的内容与药典概况根据药物的某些物理、化学或生物学特性所进行的实验，用以判定药物的真伪。物理性质药物真伪生物学特性化学性质鉴别36第一章药品质量研究的内容与药典概况安全性有效性纯度均一性试验方法与限度制备工艺药物检查37第一章药品质量研究的内容与药典概况采用规定的试验方法对药品（原料及制剂）中有效成分的含量进行测定，一般有化学、仪器、或者生物测定法。含量测定38第一章药品质量研究的内容与药典概况检测报告39第一章药品质量研究的内容与药典概况药品标准物质是指供药品标准中物理和化学测试及生物方法试用，具有确定性量值，用于校准设备、评价测量方法或者供试药品赋值的物质。包括标准品、对照品、对照药材、参考品。由国家药品监督管理部门指定的单位制备、标定和供应。标准物质40第一章药品质量研究的内容与药典概况标准品系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（µg）计，以国际标