电子背散射衍射(EBSD)技术简介-整理

重庆大学ChongqingUniversityEBSD技术简介XX，XX2017-4-27重庆大学ChongqingUniversity目录1晶体学及织构基础2EBSD技术的原理4镁合金EBSD样品制备方法3EBSD数据分析及图像解释重庆大学ChongqingUniversity1.1取向(差)的定义及表征晶体的[100]-[010]-[001]坐标系CCS相对于样品坐标系SCS：RD(rollingdirection,轧向)-TD(transversedirection,横向)-ND(normaldirection,法向)（或X-Y-Z）的位置关系。RDNDTD重庆大学ChongqingUniversity两个晶体坐标系之间的关系–crystalcoordinatesystemforcrystal1(CCS1)–crystalcoordinatesystemforcrystal2(CCS2)CCS2CCS1SCS取向差的定义取向取向差重庆大学ChongqingUniversity(1)RotationmatrixG(2)Millerindices(3)Eulerangles(4)Angle/axisofrotation取向(差)的表征重庆大学ChongqingUniversity(1)RotationmatrixGTherotationofthesampleaxesontothecrystalaxes,i.e.CCS=g.SCSXYZSCSCCS[001][010][100]1,1,1areanglesbetween[100]andX,Y,Z2,2,2areanglesbetween[010]andX,Y,Z3,3,3areanglesbetween[001]andX,Y,Zltwksvhrugggggggggg333222111333231232221131211coscoscoscoscoscoscoscoscos重庆大学ChongqingUniversity(2)MillerIndices(hkl)[uvw],(hkl)||轧面,[uvw]||轧向{hkl}uvwMiller指数族Foracubiccrystalstructure,(hkl)[uvw]等效于[hkl]||Zand[uvw]||X重庆大学ChongqingUniversity第一次：绕Z轴（ND）转φ1角第二次：绕新的X轴（RD）转Φ角第三次：绕新的Z轴（ND）转φ2角这时样品坐标轴和晶体坐标轴重合。Euler角（φ1,Φ,φ2)的物理意义：(3)Eulerangle晶体坐标系：[100]、[010]、[001]样品坐标系：轧向RD、横向TD、法向ND重庆大学ChongqingUniversity(4)Angle/AxisofRotation°uvw常用于表示取向差可由旋转矩阵G得到1-21086°86°1-210Mg合金中常见孪晶重庆大学ChongqingUniversity取向表达的数学互换G矩阵=Miller指数{hkl}uvw轴角对(φ1,Φ,φ2)重庆大学ChongqingUniversity织构的定义：多晶体中晶粒取向的择优分布。织构与取向的区别：多与单的关系。1.2织构的定义及表征重庆大学ChongqingUniversity极图晶面法线投影到球上，在投影到赤道面上投影方法：上半球投影法{001}极图的示意图极图：某一特定{hkl}晶面在样品坐标系下的极射赤面投影。主要用来描述板织构{hkl}uvw。（a）参考球与单胞（b）极射赤面投影（c）{100}极图一个取向的极图表示重庆大学ChongqingUniversity反极图•先将样品坐标轴投影到球上，再投影到赤道面上•常用：上半球投影法和立体投影法。反极图：样品坐标系在晶体坐标系中的投影。一般描述丝织构。重庆大学ChongqingUniversity（3）取向分布函数图ODF。用于精确表示织构。取向分布函数图重庆大学ChongqingUniversity镁合金常见理想织构重庆大学ChongqingUniversity重庆大学ChongqingUniversity1.3织构的检测方法（1）X射线法重庆大学ChongqingUniversity（2）TEM及菊池花样分析技术（TEM/SAD/MBED/CBED）重庆大学ChongqingUniversity（3）SEM/EBSD方法重庆大学ChongqingUniversityX射线衍射法：定量测定材料宏观织构，统计性好，但分辨率较低（约1mm），无形貌信息；SEM及电子背散射衍射(EBSD)：微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到0.1μm)TEM及菊池衍射花样分析技术：微观组织表征及微区晶体取向测定(空间分辨率可达到30nm)织构分析测试技术的比较织构的检测方法的比较重庆大学ChongqingUniversity目录1晶体学及织构基础2EBSD技术的原理4镁合金EBSD样品制备方法3EBSD数据分析及图像解释重庆大学ChongqingUniversity材料微观分析的三要素：形貌、成分、晶体结构成分：化学分析、扫描电镜中的能谱或电子探针、透射电镜中的能谱、能量损失谱晶体结构：X－光衍射或中子衍射扫描电镜中的EBSD透射电镜中的电子衍射是近十年来材料微观分析技术最重要的发展重庆大学ChongqingUniversity什么是EBSD技术？ElectronBack-ScatteredDiffractionEBSD装配在SEM上使用，一种显微表征技术通过自动标定背散射衍射花样，测定大块样品表面（通常矩形区域内）的晶体微区取向重庆大学ChongqingUniversityFEINano400场发射扫描电镜及HKLEBSP系统5.0重庆大学ChongqingUniversityEBSD探头重庆大学ChongqingUniversity重庆大学ChongqingUniversityEBSDsetup重庆大学ChongqingUniversityEBSPs的产生条件固体材料，且具有一定的微观结构特征——晶体–电子束下无损坏变质–金属、矿物、陶瓷–导体、半导体、绝缘体试样表面平整，无制样引入的应变层——10’snm足够强度的束流——0.5-10nA高灵敏度CCD相机样品倾斜至一定角度(~70度)极靴CCD相机荧光屏重庆大学ChongqingUniversityEBSPs的产生原理•电子束轰击至样品表面•电子撞击晶体中原子产生散射，这些散射电子由于撞击的晶面类型(指数、原子密度)不同在某些特定角度产生衍射效应，在空间产生衍射圆锥。几乎所有晶面都会形成各自的衍射圆锥，并向空间无限发散•用荧光屏平面去截取这样一个个无限发散的衍射圆锥，就得到了一系列的菊池带。而截取菊池带的数量和宽度，与荧光屏大小和荧光屏距样品(衍射源)的远近有关•荧光屏获取的电子信号被后面的高灵敏度CCD相机采集转换并显示出来重庆大学ChongqingUniversity重庆大学ChongqingUniversitydn=2dsin(n=1,2…)BraggDiffraction硅样品晶面电子衍射菊池线示意图重庆大学ChongqingUniversity典型的EBSP花样硅钢某一点的EBSP花样硅钢某点的标定结果重庆大学ChongqingUniversity不同晶体取向对应不同的菊池花样通过分析EBSP花样我们可以反过来推出电子束照射点的晶体学取向(100)(100)(110)(111)重庆大学ChongqingUniversityEBSD术语荧光屏样品电子束背散射电子A花样中心(PC)L(探测距离-DD)工作距离(WD)重庆大学ChongqingUniversityEBSD如何工作?重庆大学ChongqingUniversity图像处理及菊池带识别采集花样与数据库进行相及取向的对比校对并给出标定结果输出相及取向结果取点一个完整的标定过程重庆大学ChongqingUniversity多点自动标定过程CollectedEBSP(+/-EDSdata)IndexedEBSPPhaseandorientationDetectbandsMovebeamorstageSavedatatofileMaximumcycletimecurrently100cycles/sec(sample/conditionsdependent)重庆大学ChongqingUniversity两种扫描方式电子束扫描电子束移动，样品台不动操作简单，速度快。容易聚焦不准样品台扫描电子束移动，样品台不动可以大面积扫描速度慢，步长1微米以上重庆大学ChongqingUniversity扫描类型点扫描单个点的取向信息。线扫描得到一条线上的取向信息面扫描可以得到取向成像图。重庆大学ChongqingUniversity面扫描模式重庆大学ChongqingUniversity目录1晶体学及织构基础2EBSD技术的原理4镁合金EBSD样品制备方法3EBSD数据分析及图像解释重庆大学ChongqingUniversity相空间坐标取向信息测量偏差菊池带信息EBSD数据信息重庆大学ChongqingUniversityEBSD图像解释EBSD-电子背散射衍射分析，是显微结构表征的有力工具，它可以检测：晶体取向晶粒尺寸织构再结晶/变形分布亚结构分析应变分析晶界特性CSL边界分布滑移系统分析相鉴定，分布及相变断裂分析...5m重庆大学ChongqingUniversityEBSD技术利用取向成像法，在获取显示晶粒形貌的图像的同时，可方便地测量其晶粒尺寸及尺寸分布，直径约20m的晶粒数量最多。影响晶粒尺寸测量结果的因素主要是，扫描步长和取向差角范围的设定图2.1镍晶粒形貌的取向成像图100m图2.2镍晶粒尺寸分布图2.1晶粒尺寸、形状分析重庆大学ChongqingUniversity=25µm;BC+GB+DT+E1-3;Step=0.7µm;Grid200x200=25µm;Map4;Step=0.7µm;Grid200x200重庆大学ChongqingUniversityNi晶粒的取向差统计图，大多数晶粒的取向差小于3或等于60晶粒取向差沿一直线的变化。在晶粒内部取向差变化很小(3)；在晶界处取向差出现一个突变，如15、40、60等图2.3取向差沿直线上的变化曲线图2.4晶粒取向差统计图2.2晶粒取向分布及取向差重庆大学ChongqingUniversity如前所述,EBSD技术可以测量晶粒间的取向差,若将取向差按角度范围分类,可区分小角度晶界和大角度晶界，并可计算各类晶界所占的比例。如图2.5中5~15的晶界在用绿线表示，所占份数为0.41%。根据特定的取向差，还可确定孪晶界、重合位置点阵晶界等特殊晶界。图2.5钛合金的晶界及分析结果5m2.3晶界类型分析重庆大学ChongqingUniversity利用已知物相的晶体学数据(可借助数据库)，通过衍射花样标定而鉴定物相，不同物相用不同颜色成像，即可获得如图2.6所示相分布图像，并可计算各相所占的份数图2.6中，红色表示-钛，绿色表示-钛，-钛和-钛分别占73.8%和26.2%图2.6,双相钛合金的相分布图像5m2.4物相鉴别与鉴定重庆大学ChongqingUniversity图2.7所示是变形铝晶粒取向成像图，图中大部分变形晶粒的颜色相近，说明它们具有相近的取向，但其织构指数还需用极图、反极图和ODF等方法确定100m图2.7变形铝晶粒取向成像图2.5织构分析重庆大学ChongqingUniversity（1）原始状态（2）RT-5%（3）150°C-10%（4）250°C-50%2.6极图图2.8不同状态的极图重庆大学Chongqi