QC-07阴极电泳涂料检测方法

广东科德化工实业有限公司[KD-WI-QC005]A/1阴极电泳涂料检测方法日期：2014年12月1日第1页共39页细度测定法本法适用于阴极电泳涂料成品细度的测定。一.仪器药品：1.小调漆刀；2.0～50um的刮板细度计；3.乙基溶纤剂。二.操作步骤：1.用细软揩布沾溶剂仔细洗净擦干刮板细度计。2.将试样用小调漆刀充分搅匀，然后在刮板细度计的沟槽最深部分，滴入试样数滴，以充满沟槽而略有多余为宜。3.以双手持刮刀，横置在磨光平板上端，使刮刀与磨光平板表面垂直接触。在3秒钟内，将刮刀由沟槽深的部位向浅的部位刮过，使漆样充满沟槽而平板上不留有余漆。4.刮刀刮过后，立即（不超过5秒钟）使视线与沟槽平面成15～30°角，对光观察沟槽中颗粒均匀显露处，记下读数（精确至最小分度值），如有个别颗粒显露于其它分度线时，则读数与相邻分度线范围内，不得超过3个颗粒。三.结果及精确度：作平行试验三次，试验结果取两次相近读数的算术平均值，两次读数误差不应大于仪器的最小分度值。KD-WI-01A广东科德化工实业有限公司[KD-WI-QC005]A/1阴极电泳涂料检测方法日期：2014年12月1日第2页共39页不挥发份含量（Nv）测定法本法适用于阴极电泳涂料树脂，阴极电泳涂料成品，阴极电泳涂料槽液，阴极电泳涂料超滤液的不挥发份含量（Nv）的测定。本法参照《GB1725-79涂料固体含量测定法》有关规定。一.仪器药品：1.玻璃培养皿：直径75～80mm,边高8～10mm；2.磨口滴瓶：50ml；3.玻璃干燥器：内放变色硅胶或无水氯化钙；4.坩锅钳；5.温度计：0～200℃；6.分析天平；7.鼓风恒温烘箱。二.操作步骤：1.干燥洁净的培养皿在烘箱内（105±2℃）烘30分钟。取出放入干燥器中，冷却至室温后，称重。2.用磨口滴瓶取样，在天平上准确称量；置于已称重的培养皿中，使均匀流布于容器底部。3.放入烘焙温度为120±2℃的鼓风恒温烘箱内烘2小时，取出放入干燥器中冷却到室温后，称重，然后再放入烘箱内烘30分钟，取出放入干燥器中冷却至室温后，称重，至前后两次称重的重量差不大于0.01克为止。4.实验平行测定两个试样。三.试样重量规定：试样名称试样称取量（克）阴极电泳涂料树脂1.0～1.5阴极电泳涂料成品1.5～2.0阴极电泳涂料槽液2.0～2.5阴极电泳超滤液10～15广东科德化工实业有限公司[KD-WI-QC005]A/1阴极电泳涂料检测方法日期：2014年12月1日第3页共39页KD-WI-01A四.计算：不挥发份含量NV%按下式计算：W1-WNV%=×100G式中：W—容器重量，克；W1—烘焙后试样和容器重量，克；G—试样重量，克。五.注意事项：1.必须作平行测定。2.相对误差必须小于2%，否则应重复测定。3.测定结果取平均值。广东科德化工实业有限公司[KD-WI-QC005]A/1阴极电泳涂料检测方法日期：2014年12月1日KD-WI-01A广东科德化工实业有限公司[KD-WI-QC005]A/1阴极电泳涂料检测方法日期：2014年12月1日第5页共39页PH值测定法本法适用于阴极电泳涂料树脂乳液、阴极电泳涂料成品、阴极电泳槽液、阴极电泳阳极液、阴极电泳超滤液、去离子水等的PH值测定。一．仪器药品：1．PHS—10酸度计；2．电极（阳极和阴极电泳涂料应使用各自的专用PH测量电极）3．标准缓冲溶液（B4.B6.B9）；4．温度计（0～50℃，分度值0.5℃）；5．恒温水浴；6．小烧杯若干（50～100ml）；7．稀释清洗用于去离子水（导电率≤10us/cm）；8．电极清洗液：将去离子水和溶纤剂1：1混合，再用醋酸将PH调到3～4。二．操作步骤：1.按PHS—10酸度计使用说明书，预热调试好酸度计。2.用去离子水冲洗电极，并用缓冲溶液校准酸度计。3．酸度计的校正：a.先定位标定，把用去离子水清洗干净的电极插入PH66.86的缓冲溶液中，调节补偿旋钮，使其指示的温度与缓冲溶液的温度相同，再调节定位旋钮，使仪器显示的PH值与该缓冲液在此温度下的PH值相同。b.再进行斜率标定，把电极从PH6.86的缓冲溶液中取出，用去离子水清洗干净，把清洁干净的电极插入PH4.00缓冲溶液中，调节温度补偿旋钮，使其指示的温度与缓冲溶液的温度相同，再调节斜率旋钮，使仪器的PH值与该溶液在此温度下的PH值相同。c.重复a,b操作直至仪器无误差，标定结束。KD-WI-01A广东科德化工实业有限公司[KD-WI-QC005]A/1阴极电泳涂料检测方法日期：2014年12月1日第6页共39页4．测定试样PH值a.定位保持不变。b.用去离子水冲洗电极头部，并用滤纸吸干余水。c．把电极插入被测溶液，摇动试样，使溶液均匀，待读数稳定后，该读数即为溶液的PH值。三．结果及精度：测定结果以三次测定值的平均值表示，精确到0.1单位。平行试验的PH值的差值应不大于0.2单位。四.待测溶液的配制要求：待测溶液名称配制方法阴极电泳涂料树脂乳液，色浆按产品规定配工作液，熟化2小时后测定阴极电泳涂料成品成品：去离子水=1：1（重量比）混合均匀阴极电泳槽液熟化合格的阴极电泳槽液直接测定阴极电泳阳极液取循环中的极液直接测定阴极电泳超滤液取超滤液直接测定五.注意事项：1.测定时，电极很易被沾污，测量前要求用电极清洗液浸泡片刻后用大量去离子水冲洗净。2.仪器的校正标定温度要与待测溶液的规定温度一致。广东科德化工实业有限公司[KD-WI-QC005]A/1阴极电泳涂料检测方法日期：2014年12月1日第7页共39页KD-WI-01A电导率测定法本法适用于阴极电泳涂料树脂乳液；阴极电泳涂料成品；阴极电泳槽液；阴极电泳阳极液；阴极电泳超滤液，去离子水等的电导率的测定。一.仪器与药品；1.电导率仪；2.电极（去离子水与阴极电泳涂料必须各自使用专门电导电极）；3.0.01mol/Lkcl标准水溶液；4.温度计(0～50℃，分度值0.5℃)；5.恒温水浴；6.释稀或清洗用水，电导率＜10us/cm；7.小烧杯若干（50-100ml）；8.电极清洗液（同PH值测定所用清洗液）。二.操作步骤：1.按电导率仪使用说明要求，预热，调试好仪器。2.用0.01mol/Lkcl标准水溶液校验仪器，并记录校验值。3.将选择开关置于校正位置。用温度计测出待测溶液的温度，把“温度”旋钮调到与待测试样的温度相同。4.把量程开关置于最大档，如果预先不知被测介质电导率的大小，应先把其置于最大档，然后逐档选择适当范围，使仪器尽可能显示多位有效数字。5.重复测定三次，取平均值为被测溶液的电导率。三.测定精度确定：每次测定的数值与平均值之差，不得大于3%。四.待测溶液的配制：按《PH值测定法第四项》执行。广东科德化工实业有限公司[KD-WI-QC005]A/1阴极电泳涂料检测方法日期：2014年12月1日第8页共39页KD-WI-01A灰份测定法一.仪器使用：1.瓷坩锅（50ml）2.调刀或移液管；3.鼓风烘箱；4.天平（精确至0.1mg）5.马沸炉（900℃以上）；6.干燥器。二.操作步骤：1.充分搅匀漆样。2.瓷坩锅精确到1mg称量。3.取大约3g样品于坩锅中，精确到1mg称量。4.置已称好的瓷坩锅于烘箱中，于120±2℃加热2小时，按不挥发份含量测定法测定槽液固体份。5.再将测定不挥发份的样品放入马弗炉中，从200℃加热到900℃，漆样在约900℃下煅烧20分钟。6.坩锅取出后，置于干燥器中冷却称重，精确到1mg。三.计算：灰份=×100%式中：W0——样品起始重量(g)W1——样品120℃烘干后重量(g)W2——样品煅烧后重量（g）S——样品固体含量(g)(S=—)四.注意事项1.测定结果的相对误差应小于2%，否则应重复测定。2.须作平行样。3.测定结果取平均值。W1W0W2W0×S广东科德化工实业有限公司[KD-WI-QC005]A/1阴极电泳涂料检测方法日期：2014年12月1日第9页共39页KD-WI-01A重溶性测定性本法适用于阴极电泳涂料槽液重溶性的测定一.仪器和材料按《阴极电泳涂料试板制备法》的标准所述二.操作步骤1.按《阴极电泳涂料试板制备法》的阴极电泳漆试片制备方法选择合适的电压进行电泳涂膜（20±2um的膜厚的电压），并水洗干净。2.将已电泳的试板的1/2直接浸泡到正在搅拌的槽液中，控制搅拌速度200土10转/分3.浸十分钟后进行水洗，烘干，目测外观是否有明显差别。4.测量浸泡前后漆膜的厚度，并记录。三.计算溶解率=（1-）×100%式中：uo——溶解前的平均膜厚.umu——溶解后的平均膜厚.um四.注意本方法测试数据与搅拌程度有关，实验室小槽更应注意，搅拌转速不宜大于240转/分。UU0广东科德化工实业有限公司[KD-WI-QC005]A/1阴极电泳涂料检测方法日期：2014年12月1日第10页共39页KD-WI-01AMEQ值测定法本法适用于阴极电泳涂料槽液MEQ值的测定。一.仪器与药品：1.250ml烧杯；2.刻度量筒；3.恒温电磁搅拌器；4.分析天平；5.PH计和滴定管，或自动电位测定仪；6.0.1mol/LNaOH溶液7.四氢呋喃。二.操作步骤：1.取10克槽液（精确至10mg）放入250ml烧杯中，加入50ml四氢呋喃试剂，用电磁搅拌器充分搅匀。2.用0.1mol/LNaOH溶液以3ml/min的速度进行滴定。3.将所测PH值记作消耗碱的函数。4.滴定进行到能清楚地测定等当点（中和点）为止。5.清洗电极（方法同PH值测定）。6.将所测各点圆滑连接，用直尺根据曲线的拐点，找出曲线与拐点的两条平行切线和垂线相交于二分之一点；此点即为中和点，该点的碱量即为总碱消耗量。三.计算：MEQ值=式中：V——等当点时的耗碱量（ml）M——NaOH或KOH的摩尔浓度V0——四氢肤喃空白试验耗碱量（ml）Nv——试样不挥发份含量（%）（V-V0）×M×10Nv广东科德化工实业有限公司[KD-WI-QC005]A/1阴极电泳涂料检测方法日期：2014年12月1日第11页共39页KD-WI-01A溶剂含量测定法本法适用于阴极电泳涂料溶剂含量的测定一.仪器和材料：1.仪器：气相色谱仪。检测器：FID固定相：PorapakP色谱柱：（￠4×0.5×2000）mm不锈钢灵敏度：109衰减：1/8进样量：0.8ul柱温：200℃FID温度：220℃气化温度：230℃载气流速：35ml/min氢气流速：（45-50）ml/min空气流速：（450-500）ml/min纸速：（6-8）mm/min量程：5mV2.离心管;3.高速离心机；4.取样注射器5ul。二.样品处理：将待测样品（溶液）移入离心管中，匀称放入高速离心机中，以15000转/分钟间续工作30分钟，停机后将离心管取出，并把分离后的样品移入样品瓶中待分析。三.样品测定：将处理后的样品用注射器抽取0.8ul压入已调试预热好处于工作状态的气相色谱仪中，分别测定各溶剂的峰值和总溶剂的峰值。广东科德化工实业有限公司[KD-WI-QC005]A/1阴极电泳涂料检测方法日期：2014年12月1日第12页共39页KD-WI-01A四.定量分析：把所得样品的峰值在峰值—溶剂百分含量标准曲线上的横坐标上找出对应的数值，然后查得其纵坐标上的百分含量，即是样品中的溶剂浓度。五.其它：固定相PorapakP可用国产406有机载体代替。广东科德化工实业有限公司[KD-WI-QC005]A/1阴极电泳涂料检测方法日期：2014年12月1日第13页共39页KD-WI-01A槽液沉淀性测定法本法适用于电泳槽液沉淀性的测定一.材料和仪器1.250ml量筒（带塞）2.分析天平（精确到0.1mg）3.烘箱二.操作步骤1.在250ml量筒中加入250ml电泳涂料槽液静置。2.在规定时间取上部表面液约4ml，按《不挥发含量测定法》测定其不挥发固体份，表示为S0、S2、S4、S8、S24、S48取液深度不得超过8mm。3.规定时间为0、2、4、8、24、48小时。4.沉降性的表示方式为：沉降性%=×100%式中：S0——起