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《无机化学实验》课程教学大纲2009年制订，2013年修订课程名称：《无机化学实验》课程类别：专业实验课开课单位：化学与化学工程系无机与化学教研室开课对象：化学专业课时：36学时选定教材：《无机化学实验》，丁明玉编著，北京，化学工业出版社，2006参考书：课程概述无机化学实验是化学本科专业第一门必修实验课，通过实验使学生加深对无机化学基本概念的认识和理解，掌握常见元素的重要单质和化合物的典型性质，熟悉实验室中某些无机物质的一般制备方法和某些常数的测定方法。通过实验使学生学会准确、细致地观察、记录实验现象和作出正确的结论，并不断地提高学生的实验技能、技巧和分析问题、解决问题的能力，培养学生辨证唯物主义世界观，实事求是的科学态度和良好的实验习惯。教学目的1.加强基本操作训练：需要熟练掌握的基本操作集中叙述后，要分散反复训练，这样既有理论叙述又有实际训练，做到学用结合。利用图解说明和电化教学做到实验操作规范化。全面地培养学生的基本技能，对误差处理和有效数字的使用、作图、查阅手册以及绘制仪器装置图、实验报告的书写等方面都须有一定的要求并在有关实验中训练。2.完善教学内容和教学方法的改革：在保持一定稳定性和基本性的同时，要补充具有学科发展特点的先进内容，联系实际的内容，并注意有趣性、可研究性相结合。减少验证性实验，增加综合性、探索性实验，运用计算机辅助教学、仪器操作竞赛、课外兴趣实验、外出参观、专题讲座等多种形式，把全面提高学生的能力作为主要目标。3.规范实验教学的三环节：抓好学生预习、实验、实验报告三个环节，注意培养学生创造性的思维能力，良好的清洁习惯，科学、完整、规范地表达实验过程及结果的能力，培养学生对实验的浓厚兴趣，为学习后续课程做必要的知识与操作技能的准备。学时分配：章次讲授内容实验时数实验类型1实验导言与仪器认领6学时其它2灯的使用、玻璃管加工和塞子钻孔6学时验证3常用仪器的洗涤和干燥6学时验证4试剂的取用与试管的操作6学时验证5溶解、过滤、蒸发、结晶6学时验证6台秤、天平的使用和差减法称量6学时综合7溶液的配制6学时验证8酸碱滴定6学时验证9二氧化碳分子量的测定6学时验证各章教学要求及教学要点实验一实验导言与仪器认领一、主要教学目标学习无机化学实验基本知识。领取无机化学实验常用仪器并熟悉其名称规格，了解使用注意事项。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：实验基本知识，实验报告书写四、教学难点：实验基本知识五、实验内容：（一）实验导言1.化学实验的重要意义2.化学实验教学目的3．化学实验学习方法：预习、实验、实验报告（二）实验室基本常识1.实验室规则：2.实验安全：安全守则、实验事故处理、废液的处理（三）实验报告书写1．实验目的：写实验要达到的要求和实现的任务。2．实验原理：说明实验操作所依据的原理（一般在实验教材上有）。3．实验仪器：包括实验所用器材，液体和固体药品等。4．实验步骤：实验具体操作过程。5．实验数据记录和处理。6．问题分析及讨论。（四）常用仪器认领按仪器清单逐个领取和认识无机实验中常用仪器。实验二灯的使用、玻璃管加工和塞子钻孔一、主要教学目标1、掌握酒精喷灯的构造、原理和正确的使用方法。2、了解正常火焰部分的温度。3、学会截断、弯曲、拉制、熔烧玻璃管（棒）的基本操作。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：酒精喷灯的使用四、教学难点：玻璃管的弯曲和拉制五、实验用品：酒精喷灯，石棉网，锉刀，玻璃管，烧杯，漏斗，工业酒精，钻孔器。六、实验内容：（一）酒精喷灯的使用1、构造：酒精喷灯的构造：a灯管、b空气调节器、c预热盘、d铜帽、e酒精壶2、使用①添加酒精；烧杯取适量酒精，用漏斗向酒精壶内添加酒精，酒精量不超过其体积的2/3。②预热盘中加适量酒精（盛酒精的烧杯须远离火源）并点燃，充分预热，保证酒精全部气化，并适时调节空气调节器。③当灯管中冒出的火焰呈浅蓝色，并发出“哧哧”的响声时，拧紧空气调节器，此时可以进行玻管加工了。正常的氧化火焰分为三层：a氧化焰（温度约800~900℃）；b还原焰；c焰心；d最高温度点。④若一次预热后不能点燃喷灯时，可在火焰熄火后重新往预热盘添加酒精（用石棉网或湿抹布盖在灯管上端即可熄灭酒精喷灯），重复上述操作点燃。但连续两次预热后仍不能点燃时，则需用捅针疏通酒精蒸气出口后，方可再预热。⑤座式喷灯连续使用不应过长，如果超过半个小时，应先暂时熄灭喷灯。冷却，添加酒精后继续使用，在使用过程中,要特别注意安全，手尽量不要碰到酒精喷灯金属部位。（二）玻璃管的简单加工（弯制15cm60。，弯管一支，10cm滴管2支）1、玻璃管的截断和熔光①锉痕：左手按紧玻璃管（平放在桌面上），右手持锉刀，用刀的棱适当用力向前方锉，锉划痕深度适中，不可往复锉，锉痕范围在玻管周长的1/6~1/3之间，且锉痕应与玻璃管垂直。②截断：双手持玻璃管锉痕两端，拇指齐放在划痕背后向前推压，同时食指向外拉。③熔光：将玻管断面斜插入氧化焰上，并不停转动，均匀受热，熔光截面，待玻管加热端刚刚微红即可取出，若截断面不够平整，此时可将加热端在石棉网上轻轻按一下。④按上述操作截割15cm、10cm的玻管各一支，并熔光。2、弯曲玻璃管①烧管：加热前，先用干抹布将玻管擦净，并小火预热加热时，双手托住玻管，水平置于火焰上，均匀转动，并左右移动，用力要均匀，移动范围稍大，可稍向中间渐推②弯管：待玻管发黄变软后（不自动弯曲时）自火焰中取出玻管，拇指和食指垂直夹住玻管两端，1~2S后，用“V”字形手法将它准确地弯成所需的角度。弯管的手法是两手在上边，玻璃管的弯曲部分在两手中间的正下方，拇指水平用力于玻管，使玻管弯曲成约120o左右的角。③然后，分别对M、N部位加热，注意均匀转动，掌握火候，脱离，弯成所需角度。标准的弯管是弯曲部位内外均匀平滑。3．制备滴管（1）烧管，将两端已熔光的10cm长的玻管，按2（a）中的要求在火焰上加热，但烧管的时间要长些，软化程度要大些，玻管受热面积应小些。注：玻管加热时间与其厚度有很大关系。（2）拉管：待玻管软化好后，自火焰中取出，沿水平方向向两边边拉边转，使中间细管长约8cm左右为止，并使细管口径约等于1.5mm。（3）扩口，待拉管截断后，细端熔光，粗端灼烧至红热后，用灼热的锉刀柄斜放在管口内迅速而均匀的转动。（三）塞子的钻孔实验主要练习对橡皮塞的打孔操作，具体步骤如下：①塞子的选择：塞子的大小应与所用玻璃仪器的瓶口大小相适应，塞子进入瓶颈部分不能少于塞子本身的1/3，也不能多于2/3，一般以1/2为宜。②钻孔器的选择：选用比欲插入的玻璃管的外径稍大的钻嘴，因为橡皮塞有弹性，钻成后，会收缩使孔径变小。③钻孔的方法：钻孔时，将塞子的小端向上放在木板上，不要直接放在实验台上，以免损坏台面。最好在钻嘴的刀口处涂一些甘油或水润滑以减小磨擦。打孔时用力要均匀、缓慢，应从塞子小端的中央垂直均匀以顺时针的方向转动，并同时向下施加压力，不要倾斜，也不要晃动，以免使橡胶塞的孔道偏斜。当钻至塞子的1/2左右时，逆时针旋转取出打孔器。然后将塞子倒转，再从大的一端向下垂直钻孔，把孔钻通。拔出钻嘴，通出钻嘴内的塞芯。钻孔后，检查孔道是否合用，若孔道过大，会发生漏气，不能使用；若孔道略小或不光滑则用锉刀修整。七、注意事项：1、灼热的玻璃制品，应放在石棉网上冷却，不要放在桌面上，以免烧焦桌面，也不要用手去摸，以免烫伤，未用完的酒精应远离火源，在实验过程中要细致小心，防烫伤，防割伤，防火灾。2、实验完毕后，应清理台面，玻璃碎渣，未用完的玻管放在指定的容器中，熄灭酒精喷灯，保证台面整洁，待成品冷却后，交给老师，预习报告给老师签字。3、遇到问题请教老师，及时解决。八、实验习题1．在切割玻璃时，怎样防止割伤和刺伤手和皮肤？答：掌握正确的操作方法和谨慎小心地实验态度。2.烧过的灼热的玻璃管和冷的玻璃和外表往往很难分辨，怎样防止烫伤？答①：用干抹布包住玻管，用手触摸，可判断。②：用手指甲轻轻去触及玻管。3.制作滴管时应注意此什么？答：烧管的时间要长些，受热面积应小些。截断后，细端应熔光，粗端应扩口。4．酒精喷灯火焰分几层？各层的温度和性质是怎样的？怎样讨论？答：分为三层：氧化焰，还原焰，焰心。氧化焰温度最高，还原焰其次，焰心最低。用一块硬纸片分别插入火焰的三层中，观察被烧焦的部位和程度，可判断各部分温度高低。实验三常用仪器的洗涤和干燥一、主要教学目标熟悉无机化学实验常用仪器及其名称规格，了解使用注意事项。学习常用仪器的洗涤和干燥方法。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：仪器的认领四、教学难点：仪器的洗涤五、实验用品：去污粉、浓硫酸、重铬酸钾、毛刷、有机溶剂（丙酮、酒精或乙醚）、蒸馏水、电吹风、气流烘干机、烘箱。六、实验内容：1、仪器的洗涤，常用的洗涤方法（1）水洗：用毛刷轻轻洗刷，再用自来水荡洗几次，向学生演示洗涤的方法（2）用去污粉、合成洗涤剂洗：可以洗去油污和有机物。先用水湿润仪器，用毛刷蘸取去污粉或洗涤剂，再用自来水冲洗，最后用蒸馏水荡洗。（3）铬酸洗液洗仪器严重沾污或所用仪器内径很小，不宜用刷子刷洗时，用铬酸洗液（浓H2SO4+K2Cr2O7）饱和溶液，具有很强的氧化性，对有油污和有机物的去污能力很强，注意：①使用前，应先用刷洗仪器，并将器皿内的水尽可能倒净。②仪器中加入1/5容量的洗液，将仪器倾斜并慢慢转动，使仪器内部全部为洗液湿润，再转动仪器，使洗液在仪器内部流动，转动几周后，将洗液倒回原瓶，再用水洗。③洗液可重复使用，多次使用后若已成绿色，则已失效，不能再继续使用。④铬酸洗液腐蚀性很强，不能用毛刷蘸取洗，Cr(VI)有毒，不能倒入下水道，加FeSO4使Cr(VI)还原为无毒的Cr(III)后再排放。（4）特殊污物的洗涤（了解）依性质而言CaCO3及Fe(OH)3等用盐酸洗，MnO2可用浓盐酸或草酸溶液洗，硫磺可用煮沸的石灰水洗。3、仪器干燥的方法：晾干：节约能源，耗时吹干：电吹风吹干气流烘干：气流烘干机烤干：仪器外壁擦干后，用小火烤干烘干：烘箱，干燥箱有机溶剂法：先用少量丙酮或酒精使内壁均匀湿润一遍倒出，再用少量乙醚使内壁均匀湿润一遍后晾干或吹干。丙酮、酒精、乙醚要回收。实验四试剂的取用与试管操作一、主要教学目标熟悉无机化学实验常用试剂及其性质，了解使用注意事项。学习常用液体试剂和固体试剂的取用和试管操作。二、教学的方法及教学手段：讲解法，学生实验法，巡回指导法三、教学重点：试剂的取用四、教学难点：台秤和天平的使用五、实验用品：药匙，称量纸，镊子，表面皿，量筒，滴管，容量瓶，移液管，洗耳球，台秤，电子天平；试管，试管夹；称量药品。五、实验内容：（一）试剂的取用1.化学试剂的五种纯度标准：见教材P31页表格级别一级品二级品三级品四级品保证试剂分析试剂化学纯实验试剂生物试剂英文缩写GRARCPLRBR瓶签颜色绿红蓝棕或黄黄或其他2.试剂瓶的种类①细口瓶：用于保存试剂溶液有无色和棕色两种②广口试剂瓶：用于装少量固体试剂③滴瓶：用于盛逐滴滴加的试剂，有无色和棕色两种④洗瓶：内盛蒸馏水，主要用于洗涤沉淀3.试剂瓶塞子打开的方法①打开市售固体试剂瓶上的软木塞的方法：手持瓶子，使瓶斜放在实验台上，然后用锥子斜着插入软木塞将塞取出。②盛盐酸，硫酸，硝酸的试剂多用塑料塞或玻璃塞，可用手拧开或拔出塞子。③细口瓶上的玻璃塞若打不开可轻轻叩敲4.试剂的取用方法①固体试剂的取用：A、粉末状的固体用干燥洁净的药匙取用，专匙专用，用后擦干净，用药匙直接送入试管或用纸条送入试管。B、取用固体药品用镊子，将试管倾斜，将固体放入试管口，然后把试管缓缓地直立起来C、需称量一定质量的固体，可把固体放在干燥的纸上称量，具有腐蚀性或易潮解的固体应放在烧杯或表面皿上称量。D、有毒药品的取用②液体试剂的取用A、从滴瓶中取液体的方法：滴管中胶头内的空气应排净再伸入试剂瓶中，滴管口不能伸入所用的容器中。B、从细口瓶中取出液体试剂用倾注法（P33页后三行）C、液体试剂的估计：1ml多少滴，5m