安捷伦气相7890A再确认

天津红日药业股份有限公司题目：Agilent7890A型气相色谱仪再确认验证文件编号：EV2015054记录编号：SMP202005.4版本：002Agilent7890A型气相色谱仪再确认报告仪器编号：ZJY054项目部门姓名签名日期编制人质量检验部刘萍审核人质量检验部孙国强质量检验部胡小锋质量保证部张军军批准人质量控制中心刘方验证结论：符合规定□不符合规定□题目：Agilent7890A型气相色谱仪再确认验证文件编号：第1页共9页记录编号：版本：002Agilent7890A型气相色谱仪再确认方案仪器编号：项目部门姓名签名日期起草人质量检验部审核人质量检验部质量检验部质量保证部批准人质量控制中心验证实施时间：2015年03月至2015年05月题目：Agilent7890A型气相色谱仪再确认验证文件编号：第2页共9页目录1.概述...................................................................32.验证目的...............................................................33.验证范围...............................................................34.验证小组人员及职责.....................................................35.所需资源...............................................................46.相关文件...............................................................47.验证步骤...............................................................48.偏差处理...............................................................99.验证结论...............................................................910.参考文献...............................................................911.再确认周期与项目.......................................................912.附件...................................................................913.修订记录...............................................................9题目：Agilent7890A型气相色谱仪再确认验证文件编号：第3页共9页1.概述设备名称：气相色谱仪设备编号：设备组成：模块名称品牌型号序列号/版本号气相色谱仪主机安捷伦7890A自动进样器安捷伦G4513A顶空进样器安捷伦7694E化学工作站安捷伦ChemStation氢火焰离子化检测器（FID）安捷伦——生产厂家：安捷伦科技有限公司供货厂家：安捷伦科技有限公司安装日期：2011年11月使用部门：质量检验部工作地点：质量检验部气相室仪器用途：本仪器主要用于原料残留溶剂和乙醇含量等的检测。仪器负责人：曹蕊仪器检定有效期至：2015年10月30日2.验证目的设备自安装使用以来，运行情况良好。按照GMP的要求，需要对该设备进行在两次检定之间的年度性能确认，确认气相色谱仪性能是否稳定，保证测试数据的准确可靠。3.验证范围本再确认包括运行确认和性能确认。性能确认包括柱温箱温度稳定性测试、程序升温重复性测试、基线噪声和基线漂移测试、检测限测定及定性定量重复性测试。4.验证小组人员及职责部门姓名职责签名日期质量检验部负责方案起草，对过程中的数据进行汇总并分析，编写报告。题目：Agilent7890A型气相色谱仪再确认验证文件编号：第4页共9页5.所需资源5.1测试仪器：名称型号编号分度值校验期用途铂电阻温度计5608020020.01℃2014年05月21日柱温箱温度稳定性测试和程序升温重复性测试5.2标准物质信息名称批号来源浓度用途正十六烷-异辛烷溶液2015年1月北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司100ng/ul检测限及定性定量重复性检测5.3色谱柱信息型号规格品牌序列号DB-62430m×0.530mm×3.00μm安捷伦125-13346.相关文件6.1《Agilent7890A气相色谱仪标准操作规程》6.2《偏差/偏离许可管理规程》SMP3020357.验证步骤7.1仪器开机运行确认项目可接受标准结论系统单元气路通畅、无泄漏合格□不合格□7890A主机开机自检通过合格□不合格□Chemstation工作站与主机正常连接，连机、脱机状态下均可正常工作合格□不合格□结论检验人/日期：复核人/日期：7.2仪器性能确认7.2.1柱温箱温度稳定性测试固定测温仪在柱温箱中央，关好柱温箱门，分别设定柱温箱温度为50℃，260℃两个温质量检验部各安装部位和连接部位的检查和确认及方案和报告的审核。题目：Agilent7890A型气相色谱仪再确认验证文件编号：第5页共9页度，加热升温，待温度稳定后，1分钟测定一次，测定10分钟，记录温度值，并记录温度最大值与最小值之差，其差值与10分钟内温度测量的算术平均值的比值，即为柱温箱温度稳定性。数据与计算：设定值误差△T：设定值与平均值之差，应在±2℃。控温稳定性误差TC：测量值中最大值与最小值之差，应≤1℃。柱温控温精度：控温稳定性误差/平均值×100%，应小于0.5%。将测试结果填入如下表格：时间50℃实测值260℃实测值1min2min3min4min5min6min7min8min9min10min平均结果判定：项目可接受标准设定值误差结论温度设定值误差±2℃50℃合格□不合格□260℃合格□不合格□控温稳定性误差≤1℃50℃合格□不合格□260℃合格□不合格□柱温控温精度≤0.5%50℃合格□不合格□260℃合格□不合格□结论检验人/日期：复核人/日期：题目：Agilent7890A型气相色谱仪再确认验证文件编号：第6页共9页7.2.2程序升温重复性测试固定测温仪在柱温箱中央，关好柱温箱门，设定初温50℃，终温200℃，升温速率为10℃/min。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录一次温度，直至终温稳定。重复测定3次，测出每个温度测定点的相对偏差，以最大相对偏差应≦2%。数据与计算：相对偏差=(tmax-tmin)/t×100%。tmax：每个温度测定点的最大温度。Tmin：每个温度测定点的最小温度。t：每个温度测定点的平均温度。将测试结果填入如下表格：次数第一次第二次第三次t相对偏差时间测定温度℃度℃测定温度℃测定温度℃1.0min2.0min3.0min4.0min5.0min6.0min7.0min8.0min9.0min10.0min11.0min12.0min13.0min14.0min15.0min相对偏差标准值：≦2%≦0.5%最大相对偏差：结论：合格□不合格□题目：Agilent7890A型气相色谱仪再确认验证文件编号：第7页共9页结论检验人/日期：复核人/日期：7.2.3基线噪声和基线漂移测试将仪器的各部分连接好，连接DB-624色谱柱，FID检测器，设定柱温为160℃，气化室温度230℃，检测室温度230℃，待系统稳定后，调整基线在图谱的中部，待基线稳定后，记录基线30分钟，计算基线漂移和噪声。基线漂移应≤1×10-11(A/30min),基线噪声应≤1×10-12(A)。计算公式：基线噪声用峰-峰高对应的记录仪标度值（A）表示基线漂移用30min内基线偏离原点的值（A/30min）表示将测试结果填入如下表格：项目可接受标准结果结论基线噪声(A)标准值≤1×10-12合格□不合格□基线漂移(A/30min)标准值≤1×10-11合格□不合格□结论检验人/日期：复核人/日期：7.2.4检测限测定将仪器的各部分连接好，连接DB-624色谱柱，FID检测器，设定柱温为160℃，气化室温度230℃，检测室温度230℃，待基线稳定后，取配制好的100ng/µl的正十六烷-异辛烷溶液，待系统平衡后连续进样6次，进样量为1µl，记录正十六烷峰面积，由色谱图峰高及基线噪声，按下式计算检测限DFID：计算公式：DFID=2Nd·W/A（限度≤5×10-10g/s）其中：DFID——FID检测限（g/s）；Nd——基线噪声（A）；W——正十六烷的进样量（g）；A——正十六烷的峰面积的算术平均值（A*s）。将测试结果填入如下表格：项目可接受标准结果（DFID）结论检测限正十六烷的峰面积算术平均值A（A*s）≤5×10-10g/s合格□不合格□基线噪声Nd（A）正十六烷的进样量W（g）题目：Agilent7890A型气相色谱仪再确认验证文件编号：第8页共9页结论检验人/日期：复核人/日期：7.2.5定性、定量重复性测试将仪器的各部分连接好，连接DB-624色谱柱，FID检测器，设定柱温为160℃，气化室温度230℃，检测室温度230℃，待基线稳定后，取配制好的100ng/µl的正十六烷-异辛烷溶液，待系统平衡后连续进样6次，进样量为1µl，记录正十六烷峰面积，计算正十六烷主峰的保留时间和峰面积的RSD，定性测量重复性应≦1.5%，定量测量重复性应≦3%。计算公式：RSD定性（定量）=10011/12XnXXniiRSD定性（定量）即为定性定量测量重复性相对标准偏差。式中：iX----第i次测得的保留时间或峰面积；X----n次测得结果的算术平均值；I----测量序号；n----测量次数。将测试结果填入如下表格：进样次数定性测量重复性（保留时间，min）定量重复性测量（峰面积，pA*s）123456RSD限度标准RSD≤1.5%RSD≤3%结论合格□不合格□合格□不合格□结论检验人/日期：复核人/日期：8.偏差处理（若出现偏差，依照《偏差/偏离许可管理规程》处理）偏差原因和内容题目：Agilent7890A型气相色谱仪再确认验证文件编号：第9页共9页偏差处理过程（可附附件）偏差处理人：日期：9.验证结论结论小组人员签字：日期：实施部门评价：评价人/日期：质量保证部评价：评价人/日期：10.参考文献《中华人民共和国国家计量检定规程JJG700-1999》气相色谱仪检定规程11.再确认周期与项目11.1Agilent7890A气相色谱仪的正常确认周期为一年。11.2由于检修、大修、调整、迁移或其它原因，可能对设备的安装情况、主要技术参数和功能有影响时，应进行再确认。11.3进行设备的再确认时，可针对设备性能中部分必须的项目进行再确认，而不一定要进行全面的确认。12.附件12.1对照品信息12.2仪器性能测试谱图，原始数据12.3测试仪器检定证书13.修订记录序号年度内容/变更内容及原因编写或修订人12015年新方案起草。