水泥水化热试验方法(直接法)

水泥水化热试验方法（直接法）本标准适用于测定水泥水化热。本标准是在热量计周围温度不变条件下，直接测定热量计内水泥胶砂温度的变化，计算热量计内积蓄和散失热量的总和，从而求得水泥水化7天内的水化热（单位是卡／克）。注：水泥水化7天今期的水化热可按附录方法推算，但试验结果有争议时，以实测法为准。一、仪器设备1．热量计（1）保温瓶：可用备有软木塞的五磅广口保温瓶，内深约22厘米，内径为8.5厘米。（2）截锥形圆筒：用厚约0．5毫米的铜皮或白铁皮制成，高17厘米，上口径7.5厘米，底径为6．5厘米。（3）长尾温度计：0－50℃，刻度精确至0．1℃。2．恒温水槽水槽容积可根据安放热量计的数量及温度易于控制的原则而定，水槽内水的温度应准确控制在20±0．1℃，水槽应装有下列附件：（1）搅拌器。（2）温度控制装置：可采用低压电热丝及电子继电器等自动控制。（3）温度计：精确度为±0．1℃。（4）固定热量计用的支架与夹具。二、准备工作3．温度计：须在15、20、25，30、35及40℃范围内，用标准温度计进行校核。4·软木塞盆：为防止热量计的软木塞盖渗水或吸水，其上、下走向及周围应用蜡涂封。较大孔洞可先用胶泥堵封，然后再涂蜡。封蜡前先将软木塞中心钻一插温度计用的小孔并称重，底面封蜡后再称其重以求得蜡重，然后在小孔中插入温度计。温度计插入的深度应为热量计中心稍低一些。离软木塞底面约12厘米，最后再用蜡封软木塞上表面以及其与温度计间的空隙。5．套管：温度计在插入水泥胶砂中时，必须先插入一端封口的薄玻璃营管或铜套管，其内径较温度计大约2毫米，长约12厘米，以免温度计与水泥胶砂直接接触。6．保温瓶、软木塞、截锥形圆筒、温度计等均需编号并称量，每个热量计的部件不宜互换，否则需重新计算热量计的平均热容量。三、热量计热容量的计算7．热量计的平均热容量C，按下式计算：gg1C＝0.2×──＋0.45×──＋0.2×g2＋0.095×g3＋0.79×g4＋0.4×g522＋0.46×V式中：C──不装水泥胶砂时热量计的热容量，卡／℃；g──保温瓶重，克；g1──软木塞重，克；g2──玻璃管重，克（如用铜管时系数改为0．095）；g3──铜截锥形圆筒重，克（如用白铁皮制时系数改为0．11）；g4──软木塞底面的蜡重，克；g5──塑料薄膜重，克；V──温度计伸人热量计的体积，厘米[3]（0．46是玻璃的容积比热，卡／厘米[3]·℃）。式中各系数分别为所用材料的比热（卡／克·℃）。四、热量计散热常数的测定8．试验前热量计各部件和试验用品应预先在20±2℃下恒温24小时，首先在截锥形圆筒上面，盖一块16x16厘米，中心带有圆孔的塑料薄膜，边缘向下折，用橡皮筋箍紧，移人热量计中，用漏斗向圆筒内注入550毫升温度约45℃的温水，然后用备好的插有温度计（带有玻璃或铜套管）的软木塞盖紧。在保温瓶与软木塞之间用蜡或胶泥密封以防止渗水，然后将热量计垂直固定于恒温水槽内进行试验。9．恒温水槽内的水温应始终保持20±0．l℃，试验开始经6小时测定第一次温度T1（一般为35℃左右），经44小时后测定第二次温度T2（一般为21℃左右）。10．热量计散热常数的计算热量计散热常数K按下式计算注：lgδT1－lgδT2K＝（C＋W）─────────0.434δt式中：K──散热常数，卡／小时。℃；W──水量（或热当量，卡／℃），克；C──热量计的平均热容量，卡／℃；δT1──试验开始6小时后热量计与恒温水槽的温度差，℃；δT2──试验经过44小时后热量计与恒温水槽的温度差，℃；δt──自T1至T2时所经过的时间，小时。注：此公式是根据测定过程中，热量计散失的热量Q与该测定过程中的平均温度差δT和时间间隔δt成正比推算，其比例常散为散热常数K。Q＝K·δT·δtQK＝─────δT·δt式中：Q＝（C＋W）（T1－T2）δT1－δT2δT＝───────δT1ln───δT2热量计散热常数应测定两次，取其平均值。两次相差应小于1卡／小时·℃。热量计散热常数K应小于40卡／小时·℃，热量计每年必须重行测定散热常。五、水泥胶砂水化热的测定11．为了保证热量计温度均匀，采用胶砂进行试验。砂子采用GB178－77《水泥强度试验用标准砂》中规定的平谭标准砂，水泥与砂子配比根据水泥品种与标号选定，配比的选择宜参照表1；胶砂在试验过程中，温度最高值应在30－38℃范围内（即比恒温水槽的温度高10－18℃）。试验中胶砂温度的最大上升值小于10℃或大于18℃，则须改变配比，重新进行试验。表1━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━│水泥与砂子配比水泥品种├────┬────┬──────│325号│425号│525号以上───────────────────┼────┼────┼──────硅酸盐大坝水泥、普通硅酸盐大坝水泥、硅│││酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、抗硫酸盐水泥│1：2.0│1：2.5│1：3.0───────────────────┼────┼────┼──────矿渣大坝水泥、粉煤灰大坝水泥、矿渣硅酸│││盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸│1：1.0│1：1.5│1：2.0盐水泥│││━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━━━12．胶砂的加水量：以水泥净浆的标准稠度（％）加系数B（％）作为水泥用水量（％）。B值根据胶砂配比而不同，见表2。胶砂的加水量为胶砂配比中水泥的重量乘以水泥用水量（％）。表2━━━━━┯━━━━┯━━━━┯━━━━┯━━━━┯━━━━┯━━━━━胶砂配比│1：1.0│1：1.5│1：2.0│1：2.5│1：3.0│1：3.5─────┼────┼────┼────┼────┼────┼─────B│0│0.5│1.0│3.0│5.0│6.0━━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━━13．试验前，水泥、砂子、水待等材料和热量计各部件应预先在20±2℃下恒温。试验时，水泥与砂子干混合物总重量为800克，按选择的胶砂配比，计算水泥与标准砂用量分别称量后，倒入拌合锅内干拌1分钟，移入已用湿布擦过的拌合锅内，按表2规定的胶砂加水量加水。湿拌3分钟后，迅速将胶砂装入内壁已衬有牛皮纸衬的截锥形圆筒内，粘在锅和勺上的胶砂，用小块棉花擦净，一起放入截锥形圆筒中，并在胶砂中心钻一个深约12厘米的孔，放入玻璃管或铜管以备插入温度计。然后盖上中心带有圆孔的塑料薄膜，用橡皮筋捆紧，将其置于热量计中，用插有温度计的软木塞盖紧。从加水时间起至软木塞盖紧应在5分钟内完成，至7分钟时（自加水时间算起），记录初始温度t及时间。然后在软木塞与热量计接缝之间封蜡或胶泥，封好后即将热量计放于恒温水槽中加以固定。水槽内高出水面应高出软木塞顶面2厘米。注：牛皮纸衬的热容量可忽略不计。14．热量计放入恒温水槽后，在温度上升过程中，应每小时记录一次；在温度下降过程中，改为每2小时记录一次，温度继续下降或变化不大时改为4小时或8小时记录一次。试验进行到七昼夜为止。六、试验结果的计算15．根据所记录各时间与水泥胶砂的对应温度，以时间为横坐标（1厘米＝5小时），温度为纵坐标（1厘米＝1℃）在坐标纸上作图。并画出20℃水槽温度恒温线。恒温线与胶砂温度曲线间总面积（恒温线上的面积为正面积，恒温线以下的面积为负面积）ΣF0￣x（小时·℃）可按下列计算方法求得。（1）用求积仪求得。（2）把恒温线与胶砂温度曲线间的面积按几何形状划分较小的三角形、抛物线、梯形面积F1、F2、F3……（小时·℃）等，分别计算，然后将其相加，因为1平方厘米等于5小时·℃，所以总面积乘5即得ΣF0￣x（小时·℃）。（3）近似矩形法：参照图，以每5小时（1厘米）作为一个计算单位，并作为矩形的宽度。矩形的长度（温度值）是通过面积补偿确定。如图所示，在补偿的面积中间选一点，这一点如能使一个计算单位的画实线面积与空白面积相等，那么这一点的高度便可作为矩形的长度，然后与宽度相乘即得矩形面积。将每一个矩形面积相加，再乘以5即得ΣF0￣x（小时·℃）的数值（4）用电子仪器自动记录和计算。（5）其他方法16．根据水泥与砂子重量、水量及热量计平均热容量C，按下式计算装水泥胶砂后热量计的热容量Cp（卡／℃）。Cp＝（0.2×水泥重）＋（0.2×砂重）＋1.0×水重＋C17．在－定龄期X时，水泥水化放出的总热量为热量计中积蓄热量和散失热量的总和Qx（卡），按下式求得：Qx＝Cp（tx－t0）＋K·ΣF0￣x式中：Cp──装水泥胶砂后热量计的热容量，卡／℃；tx──水泥胶砂在龄期为x小时的温度，℃；t0──水泥胶砂的初始温度，℃；K──热量计的散热常数，卡／小时·℃；ΣF0￣x2──在0～x小时间恒温水槽温度直线与胶砂温度曲线间的面积，小时·℃。18．在一定龄期时水泥水化热q，（卡／克），按下式计算：Qxqx＝───G式中：Qx──龄期为x时，水泥放出的总热量，卡；G──试验用水泥重量，克。19．水泥水化热试验结果必须采取两次试验的平均值并取整数，两次结果相差应小于3卡／克。附录7天水化热的推算法1．根据热量计内水泥胶砂温升曲线3天末的高度h及按水泥品种选用的经验常数A，代入下式ΣF3￣7（推算）＝A·h求得ΣF3￣7（推算）：式中：ΣF3￣8（推算）──为推算的3－7天龄期恒温水槽等温线与胶砂温度曲线间的面积，小时·℃；h──水泥胶砂温升曲线3天末的高度，℃；A──常数，是根据大量的不同品种水泥水化热试验结果，分别统计整理的，其数值见下表。2．将ΣF3￣7（推算）及按水泥品种选用的7天末温度经验值Ty代入下式求得3～7天龄期推算的水泥水化热q3－7（推算）。Cp（Ty－T3）＋K·ΣF3￣7（推算）q＝──────────────────G式中：Ty──是根据大量水泥水化热试验实测结果，按水泥品种分别统计整理的水泥胶砂7天末温度的数值，℃见下表；T3──为实测水泥胶砂水化3天未温度值，℃；Cp、K、G同标准正文。常数A及7天末温度Ty的统计值注━━━━━━━━━━━━━━━┯━━┯━━━水泥品种│A│Ty───────────────┼──┼───硅酸盐水泥、硅酸盐大坝水泥│55│20.4───────────────┼──┼───矿渣硅酸盐水泥、矿渣大坝水泥│57│20.6━━━━━━━━━━━━━━━┷━━┷━━━注：表内A及Ty值可根据生产厂统计结果进行修正。3．7天水化热结果由下式求得：q7（堆算）＝q3（实测）＋q3￣7（推算）式中：q3（实测）──按标准法实际测得的水泥3天龄期水化热，卡／克。