04 第四章 材料现代分析方法概述

1第四章材料现代分析方法概述衍射分析方法概述光谱分析方法概述电子能谱分析方法概述电子显微分析方法概述色谱、质谱及电化学分析方法概述西南科技大学张宝述2第一节衍射分析方法概述X射线衍射分析XRD衍射分析电子衍射分析ED中子衍射分析XRD——X-RayDiffractionED——ElectronDiffractionNeutronDiffraction3一、X射线衍射分析（XRD）德拜法（德拜-谢乐法）照相法聚焦法多晶体衍射方法针孔法衍射仪法劳埃法单晶体衍射方法周转晶体法四圆衍射仪法4XRD的应用单一物相的鉴定或验证物相定性分析物相分析混合物相的鉴定物相定量分析点阵常数的精确测定晶体定向(取向)织构分析(极图、反极图、织构的取向分布函数)晶格畸变(微观应变)与晶粒度(晶块尺寸)测定结晶度分析残余应力（宏观应力）分析非晶态材料结构径向分布函数的测定，等等。•X射线衍射实验方法．李树棠．北京：冶金工业出版社，1993•多晶材料X射线衍射实验原理、方法与应用．黄继武，李周．北京：冶金工业出版社，20125二、电子衍射分析高能电子衍射依据入射电子的能量大小低能电子衍射透射式电子衍射依据电子束是否穿透样品反射式电子衍射常见的三种电子衍射方法：（选区）电子衍射（透射电镜上进行，属高能透射电子衍射）（ED）（HEED）（SAED,SAD)反射式高能电子衍射（RHEED）低能电子衍射（LEED）6X射线衍射与电子衍射[TEM上]分析方法的比较7电子衍射分析方法的应用常常集成在薄膜制备设备上8第三节光谱分析方法概述原子发射光谱(AES）Atomicemissionspectrometry原子吸收光谱(AAS)Atomicabsorptionspectrometry=原子吸收分光光度法Atomicabsorptionspectrophotometry原子荧光光谱(AFS)Atomicfluorescencespectrometry=原子荧光分光光度法AtomicfluorescencespectrophotometryX射线荧光光谱(XFS，XRF，FXS)X-rayfluorescencespectrometry紫外、可见(吸收)光谱(UV、VIS)Ultraviolet&visibleabsorptionspectroscopy红外(吸收)光谱(IR)Infraredabsorptionspectroscopy（分子）荧光（磷光）光谱(FS)(molecular)Fluorescence(phosphorescence)spectroscopy核磁共振(波)谱(NMR)Nuclearmagneticresonancespectroscopy电子自旋共振(波)谱(ESR)Electronspinresonancespectroscopy=电子顺磁共振(波)谱(EPR)Electronparamagneticresonancespectroscopy拉曼光谱RamanspectroscopySpectroscopySpectrometrySpectrum,Spectra9光谱分析方法的应用元素定性、半定量、定量分析主要用于元素定量分析10（或XRF）主要用于元素定量分析11固体样品也可直接分析发光材料、纳米材料、光电子材料、半导体材料固体能带结构分析现在加上特殊附件可直接分析发光材料、纳米材料、光电子材料、半导体材料固体样品也可直接分析12固体样品也可直接分析13电子自旋共振谱(EPR或ESR)的应用样品:溶液、悬浮液、乳浊液基本分析项目：含成单电子的分子（如氧分子）、原子、离子（过渡金属离子）、自由基（如.OH、.-CH3）。应用特点：自由基分析的唯一方法14第四节电子能谱分析方法概述X射线光电子能谱(XPS)光电子能谱紫外光电子能谱(UPS)X射线激发俄歇电子能谱(XAES)俄歇电子能谱电子激发俄歇电子能谱(AES)因最初以化学领域应用为主要目标，故又称为化学分析用电子能谱法(ESCA)。15电子能谱分析方法16光电子能谱与俄歇电子能谱分析方法的应用17电子能谱分析可使用固体样品、气体样品和液体样品[液体样品应蒸发为气体或沸腾或做成载体(线)上的液体膜等]。18第五节电子显微分析方法概述透射电子显微镜(TEM)简称透射电镜Transmissionelectronmicroscope扫描电子显微镜(SEM)简称扫描电镜Scanningelectronmicroscope电子探针X射线显微分析简称电子探针(EPA或EPMA)：ElectronprobeX-raymicroanalysis波谱仪(波长色散谱仪，WDS)Wavedispersivespectroscopy能谱仪(能量色散谱仪，EDS)Energydispersivespectroscopy电子激发俄歇电子能谱简称俄歇电子能谱(EAES或AES)ElectronAugerelectronspectroscopyMicroscopyMicroscope19电子显微分析方法20现代固体表面分析方法。21现代固体表面分析方法。22第六节色谱、质谱及电化学分析方法概述一、色谱分析法(Chromatography)气相色谱法(Gaschromatography,GC)液相色谱法(Liquidchromatography,LC)离子色谱法(Ionchromatography)化合物（分子）、元素（离子）分离与分析方法二、质谱分析法(Massspectrometry,MS)MS是基于元素(离子)的质荷比(质量与电荷的比值，m/e)进行材料定性、定量结构分析，特别是研究有机化合物结构的重要方法。化合物（分子）、元素（离子）分析方法23三、电化学分析法元素（离子）分析方法电位分析法电解分析法库仑分析法极谱分析法和伏安法24元素分析方法251．熟悉X射线衍射、电子衍射、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针X射线显微分析的用途。2．了解原子发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱、核磁共振谱、拉曼光谱、X射线光电子能谱、紫外光电子能谱、俄歇电子能谱、色谱、质谱及电化学分析方法的用途。教学目的及要求26重点：X射线衍射、电子衍射、紫外可见吸收光谱、红外吸收光谱、透射电子显微镜、扫描电子显微镜和电子探针X射线显微分析的用途。27作业一、教材习题4-11二、补充习题（选做）1、假若你采用高温固相法合成一种新的尖晶石，最后你得到了一种白色固体。如果它是一种新的尖晶石，你将如何测定它的结构、组成和纯度。2、假若你采用水热法制备TiO2纳米管，最后你得到了一种白色固体，你将如何观察它的形貌？如何测定它的颗粒尺寸、大小、结构、组成和纯度。3、假若你采用溶液插层等方法制备聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料，最后你得到了一种块体材料，你将如何表征它的结构？（即采用些什么分析测试方法研究：聚合物是否插入到层状硅酸盐矿物层间，层状硅酸盐矿物在聚合物基体中的分散状态，层状硅酸盐矿物与聚合物基体间的结构状态，层状硅酸盐矿物对聚合物热学性质的影响等）