黄莉的论文,丙草胺气相色谱分析

南通农业职业技术学院毕业论文（设计）课题名称500g/L丙草胺水乳剂的气相色谱分析专业及班级应用化工技术学号1061306108姓名黄莉指导老师闫生荣2013年05月19日500g/L丙草胺水乳剂的气相色谱分析黄莉化工31011061306108摘要采用气相色谱法建立了丙草胺的定量分析方法。用HP—5毛细管柱对其进行分离，结果丙草胺的标准偏差为0.002，变异系数为0.4%，平均回收率为99.51%，线性相关系数为0.9999，回归方程为y=1.1779x-0.0551。关键词丙草胺气相色谱分析TheAnalysisMethodofPretilachlorinEWbyGCAbstractThequantitativeanalysisof500g/LPretilachlorEWbyGCwithcapillarycolumn（HP—5Crosslinked5%PHMESiloxane,25m×0.32mmi.d.×0.52µm）wasintroduced.TheresultsshowsthatthestandarddeviationforPretilachlorwas0.002，thevariationcoefficientswas0.4%，linearcorrelationwas0.9999，theaveragerecoverieswas99.51%.ThemethodcaliabrationcurvetormulaofY=1.1779X-0.0551.KeysWords:PretilachlorGCanalysis目录1绪论...............................................11.1丙草胺化学结构式及理化性质.........................11.1.1结构式...........................................21.1.2分子式...........................................21.1.3相对分子质量.....................................21.1.4物化性质.........................................22仪器和试剂.........................................22.1仪器...............................................22.2试剂...............................................22.3色谱工作条件.......................................23试验方法...........................................33.1内标物的配制.......................................33.2丙草胺标样的配制...................................33.3试样溶液的配制.....................................33.4测定方法...........................................33.5计算...............................................43.6丙草胺的副标........................................43.6.1倾倒性试验.........................................43.6.1.1仪器.............................................43.6.1.2试验步骤.........................................43.6.1.3计算.............................................53.6.2持久起泡性试验.....................................53.6.2.1试剂.............................................53.6.2.2仪器.............................................53.6.2.3测定步骤.........................................53.6.3pH值的测定........................................63.6.3.1pH计的校正.......................................63.6.3.2试样溶液的配制..................................63.6.3.3测定............................................63.6.4乳液稳定性试验....................................63.6.5低温稳定性试验....................................63.6.6热贮稳定性试验....................................64结果与讨论.........................................64.1色谱条件的确定.....................................64.2分析方法的定量线性关系.............................74.3分析方法的精密度...................................74.4分析方法的准确度...................................75结论...............................................8致谢...................................................9参考文献...............................................10南通农业职业技术学院学生毕业论文黄莉：500g/L丙草胺水乳剂的气象色谱分析第1页共10页1绪论气相色谱法是近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术，现在，气相色谱已经成为分离分析行业的主角，采用气相色谱法对500g/L丙草胺水乳剂中的有效成份测定，它以准确度高、灵敏度高、简便、重复性好，可作为50%丙草胺水乳剂生产控制分析方法。丙草胺的分析方法还有液相色谱法，但因其色谱图的出峰峰形不好，与杂质的分离效果较差，会导致结果有误差，所以大多数情况选用气相色谱法。与丙草胺接近的一种除草剂异丙草胺则使用的是液相色谱法，使用液相色谱可以实现异丙草胺及其杂质的有效分离，具有较好的准确度和精密度。其异丙草胺是内吸传导型选择性芽前除草剂。50%丙草胺水乳剂可有效除水稻田千金子、稗草、异型莎草等一年生禾本科和阔叶类杂草，有效成分可通过植物下胚轴，中胚轴和胚芽鞘吸收，根部略有吸收，直接干扰蛋白质合成，并对光合及呼吸作用有间接影响。水稻对丙草胺有较强的分解的能力，从而具有一定的选择性。杀草谱广、防效好，经田间试样结果表明，亩用本产品70mL综合防效达90%以上。毒性试验结果过表明：50%丙草胺水乳剂属低等毒性，雌雄性大鼠急性经口LD505000mg/kg,雌雄大鼠急性经皮LD505000mg/kg。对家兔皮肤刺激属而刺激作用，对家兔急性眼刺激属轻度刺激性，按农药等级分，该产品属低毒性农药。1.1丙草胺化学结构式及理化性质又称扫弗特。由N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺与氯代乙酰氯反应生成。南通农业职业技术学院学生毕业论文黄莉：500g/L丙草胺水乳剂的气象色谱分析第2页共10页1.1.1结构式1.1.2分子式C17H26ClNO21.1.3相对分子质量311.91.1.4物化性质纯品为无色液体。熔点：20℃，沸点：135℃，蒸汽压：1.13*10^-3Pa,溶解度：20oC时水中50mg/L,溶于苯、二氯甲烷、己烷、甲醇等等大多数有机溶剂。KowlogP=4.08.稳定性：水解（20℃）常温下贮存二年，基本上不变。DT50（计算值）200d（PH1~9）,14d(PH13):土壤中DT5020~50d。2仪器和试剂2.1仪器FULI9790Ⅱ气相色谱仪（氢火焰离子化检测器）微量进样器：10uL;毛细管色谱柱：U1tra225m*0.32mm；色谱工作站或色谱数据处理机。2.2试剂丙酮：分析纯。乙草胺原药：95.0%。丙草胺标样：99.0%。内标溶液：配制成含乙草胺16g/L的丙酮溶液。2.3色谱工作条件色谱柱：capillarycolumn，HP—5（Crosslinked5%PHMESiloxane,25m南通农业职业技术学院学生毕业论文黄莉：500g/L丙草胺水乳剂的气象色谱分析第3页共10页×0.32mmi.d.×0.52µm）。柱温：220℃检测器：250℃气化室：250℃载气：高纯氮气，25ml/min氢气：20ml/min空气：150ml/min进样量：1.0μL在上述条件下，保留时间：乙草胺为3.0min，丙草胺为6.1min(见图1)。[1]—乙草胺[2]—丙草胺图1丙草胺标样色谱图3实验方法3.1内标溶液的配制准确称取乙草胺原药5g（准确至0.0002g）于250ml容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度。3.2丙草胺标样的配制准确称取丙草胺标样0.10克(准确至0.0002g)于25ml容量并中，准确加入5.0ml内标溶液，加丙酮溶解并稀释至刻度。3.3试样溶液的配制准确称取0.22g（准确至0.0002g）试样于25ml容量瓶中,准确加入5.0ml内标溶液，加丙酮溶解并稀释至刻度，过滤备用。南通农业职业技术学院学生毕业论文黄莉：500g/L丙草胺水乳剂的气象色谱分析第4页共10页3.4测定方法在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的丙草胺与内标物峰面积比的变化小于1.0%，按照下列顺序进行气相色谱分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。采用内标法对试样进行定量分析。3.5计算将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中丙草胺与内标物峰面积的比分别平均。试样中丙草胺含量X1%，按式（1）试算：r1×m2×PX1（%）=——————————×100(1)r2×m1r1：试样溶液中丙草胺与内标峰面积比的平均值；r2：标样溶液中丙草胺与内标峰面积比的平均值；m1：试样的质量，g；m2：标样的质量，g；P：丙草胺标样的纯度，%。注：两次平行测定结果之差值应不大于0.4%。3.6丙草胺水乳剂的副标3.6.1倾倒性实验3.6.1.1仪器具磨口塞量筒：（500±2）mL，量筒高度39cm,上下刻度间距25cm(或相当的适用于测定倾倒性的其它容器)。3.6.1.2实验步骤混合好600g试样，及时将其中的一部分置于已称量的量筒中（包括塞子），装到量筒体积的8/10处，塞紧磨口塞，称量，放置24h，打开塞子，将量筒倾斜45度，倾倒60s,重新称量量筒和塞子。南通农业职业技术学院学生毕业论文黄莉：500g/L丙草胺水乳剂的气象色谱分析第5页共10页将相当于80%量筒体积的水（20oC）倒入量筒中，塞紧磨塞，将量筒倾倒10次后，按上述操作倾倒内容物，第三次称量量筒和塞子。3.6.1.3计算倾倒后的残余物X2（%）和洗涤后的残余物X3（%），分别按式（2）和（3）计算：m5-m3X2（%）=——————————×100(2)m4-m3m6-m3X3（%）=——————————×10