分光光度法测定海带中碘的含量

第1页3/6/2020分光光度法测定海带中碘的含量分光光度法测定海带中碘的含量摘要：目前已建立了多种微量碘的分析方法,其中最为简便、经典的方法就是容量分析法、离子选择电极法、分光光度法。容量分析法操作简便快速，但测定低含碘量样品时灵敏度不高，测定误差较大；碘离子电极测定碘，其选择性好，设备简单，操作方便，已在许多领域里得到应用；分光光度法通常分为淀粉比色法、有机试剂比色法和催化比色法等。重铬酸氧化比色法测碘，灵敏度低，且需使用有机溶剂；催化光度法虽然灵敏度高，但操作复杂，选择性差。本实验采用了不需用显色剂的吸光光度法测定海带中微量碘。以四氯化碳直接萃取水中的碘，在一定条件下，四氯化碳中碘的颜色的深浅与碘的浓度呈线性关系，可间接测定海带碘的含量。关键字：海带碘分光光度法萃取1前言1.1实验原理海带是含碘比较丰富的食品，但碘有部分以有机态存在，无法用常量法测定。常用方法是将样品灰化，然后用维生素C将碘还原成I-,I-与金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与双氧水作用，定量析出碘。当有机溶剂萃取时，碘溶第2页3/6/2020于有机溶剂CCl4呈粉红色，颜色深浅与含量的大小成正比，故可用分光光度法标定。离子反应式如下：H2O2+2I-+2H+→I2+2H2O2仪器和试剂仪器：722型分光光度计、电炉、马弗炉、烘箱、移液管、吸量管、容量瓶、研钵、坩埚、电子天平、漏斗、漏斗架、玻璃棒试剂：碘酸钾、四氯化碳、维生素C、20﹪H2SO4溶液（取10.2mL95﹪～98﹪浓硫酸加水稀释成50mL溶液）、30﹪H2O2溶液3实验步骤3.1碘酸钾溶液的配制：称取0.4213g碘酸钾，加水溶解，倒入250mL的容量瓶中，稀释定容至250mL（1000μg·mL-1），用移液管从里面移取25mL试液于250mL的容量瓶中，定容至250mL(100μg·mL-1),此为碘标准溶液。3.2吸收曲线的测定：取5mL碘酸钾溶液加入50mL的容量瓶中，加入适量维生素C,摇匀后，再加入3滴20﹪H2SO4溶液（调节溶液的pH为1～2）,5mL30﹪H2O2溶液,摇匀后放置3min,然后加入20mL四氯化碳,振荡1min，静置分层后，用移液管移去上层溶液，用移液管取下层溶液于1cm比色皿中测定吸收溶液的吸光度，以四氯化碳为参比溶液，波长在450～570nm之间，每隔10nm测定一次吸光度，记录数据，绘制成吸收曲线，从而确定测定碘含量的最大吸收波长。3.3标准曲线的绘制：在序号为1～5的5只50mL容量瓶中，用吸量管分别按下表由上到下依次加入各试剂。容量瓶编号12345100μg·mL-1的碘标准液/mL2.04.06.08.010.0维生素C适量适量适量适量适量20％H2SO4溶液/滴2222230%H2O2溶液/mL5.05.05.05.05.0CCl4溶液/mL20.020.020.020.020.0用1cm比色皿在最大吸收波长处，以四氯化碳为参比液，测1～5号四氯化碳层液体的吸光度，以碘含量为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3.4样品的处理及测定：将海带洗涤以后放在烘箱中干燥，用研钵研碎，在电炉上炭化后,放入马弗炉（600℃）中灰化，灰化后加入热的蒸馏水溶解，趁热过滤，洗涤3～4次，加入适量的维生素Ｃ，摇匀后，加入25滴20％H2SO4溶液，加入第3页3/6/20205.0mL的30%H2O2溶液。摇匀，放置3min后，加CCl4溶液20.0mL，振荡1min，移取下层溶液，在与步骤3相同条件下，测定试样的吸光度，然后由标准曲线计算试样中碘的含量。4数据处理表1不同波长下测定碘的吸光度λ/nm450460470480490500510520530540550560570A0.0350.0490.0620.0730.0840.1050.1110.1150.1140.1030.0920.0850.069图1吸收曲线00.050.10.15450460470480490500510520530540550560570λ/nmA由图1可知，在波长520nm处，显色溶液由最大的吸光度，因此，最大波长为520nm。表2标准液的吸光度12345V/ml2.04.06.08.010.0CI/μg·ml-110.2920.5830.8741.1651.45A0.0540.0890.1360.1730.213编号项目第4页3/6/2020图2标准曲线00.050.10.150.20.250102030405060C/μg/mLA由图2可知，随着碘含量的增加，溶液的吸光度增大，并存在一定的线性关系。根据表2可以得出碘含量的标准方程为A=3.907*10-3C+0.0124，相关系数︱R︱=0.9995，说明吸光度与碘浓度之间存在着严格的线性关系。表3样品数据记录项目数据海带质量/g2.0466样品溶液吸光度A00.140由标准方程可得，C0=32.6μg·mL-1，可知在海带样品中测得的碘含量为319.2μg·g-1，即ω=0.03﹪。据有关文献，海带中碘的含量一般在0.05﹪～0.1﹪之间。由此可得本次实验中碘含量的测定相对误差为40﹪～70﹪之间。5数据分析总结另一小组测得海带样品中碘的含量为756.5μg·g-1，即为0.08﹪，高于我们小组测定的碘含量。本次实验测得的碘的含量低于正常海带中的含碘量。主要原因在于，在样品处理时，将海带直接灰化，由于单质碘容易升华，导致海带灰中碘的大量损失。应在海带灰化前，用碱溶液浸泡干海带，破坏海带中的有机质，然后进行灰化。这时因为在碱性条件下，碘以碘盐形式存在，不易被空气氧化，从而减少了在灰化过程中碘的损失。6实验心得第5页3/6/2020这个实验主要是从海带中提取碘再进行测定，样品的处理十分重要，处理不当则会影响到含量的测定。在实验中，海带样品由于没有事先用碱溶液处理就进行灰化，导致海带中碘的损失，从而使测定结果偏低。在实验中，我们曾遇到过很多问题，提出质疑，但是没有详尽地与思考问题，采取解决的办法，因此，在此实验中，我们的方案还存在一定问题。不过，实验中遇到的困难却告诉我们，只有善于思考，善于总结，才能把挫折变为动力，把失败变为成功。在这次实验中，由四个人组成一个小组进行合作，让我认识到团结协作的重要性，只有每个成员认真地参与工作，并且贡献自己的力量，才能够把实验做得更好，依靠一个人的力量是远远不够的。参考文献[1]张晴，海藻类中微量碘的极普法测定[J].青海大学学报，1998，（9）：82-84[2]李必斌，叶志亮.紫外分光光度法测定碘盐中含碘量的新方法[J],中国卫生检验杂志，200，（4）：432-433[3]周令芬.新法从海带中提取碘[J].海南大学学报自然科学版，1997,15（3）：236-238[4]洪紫萍，王贵公.海带中微量元素的研究[J].广东微量元素科学，1996,3（7）：66-68[5]贺庭莲.关于海带中提取碘的实验研究及改进[J].青海师范大学学报，2001,3:52-53