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辐射防护材料研究室xxxxxxxxx硕士学位论文答辩聚乙二醇纳米金的制备及其在丙烯酰胺检测和吸附上的应用姓名：xxx导师：xxxxxxxxx学院：材料学院时间：2015.05.24辐射防护材料研究室目录1论文的主要内容2结论和创新点3选题目的与意义研究成果4辐射防护材料研究室丙烯酰胺检测吸附！1选题目的与意义辐射防护材料研究室目前，丙烯酰胺的检测方法主要有紫外分光光度法(UV)、高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法(GC)、液相色谱-质谱联用法(LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。但这些方法设备要求高、样品处理复杂，因此迫切需要一种简单、快速、经济的检测方法。丙烯酰胺的吸附剂主要有活性炭、膨胀土、磁性壳聚糖、纳米材料等。但这些吸附剂稳定性差，不易回收并且吸附原理不明确，因此研究新型的丙烯酰胺吸附剂并探索其吸附机理具有重要意义。1选题目的与意义辐射防护材料研究室生物相容性两亲性绿色化学聚乙二醇纳米金聚乙二醇纳米金进行时：•Niidome等人将PEG改性的金纳米棒制得的新型复合纳米材料用于光热治疗和光控制的药物输送；•Paciotti等人利用PEG改性纳米金形成的复合纳米材料，研究了紫杉醇对肿瘤实体的定向递送；•Astruc研究小组将三唑环改性的PEG用于稳定纳米金并研究了其催化性能；1选题目的与意义辐射防护材料研究室2论文的主要内容2.1聚乙二醇单甲醚纳米金（PEG-纳米金）的制备及其在可视化检测丙烯酰胺上的应用研究2.2巯基聚乙二醇单甲醚纳米金（PEG-HS-纳米金）的制备及其在丙烯酰胺吸附上的应用研究辐射防护材料研究室2.1.1技术路线2.1PEG-纳米金的制备及其在可视化检测丙烯酰胺上的应用研究HAuCl4颗粒溶于去离子水新置水溶液PEG++NaBH4PEG-纳米金UV、TEM表征与一定浓度AA和DMAA作用分析检测原理离心研究可视化检测丙烯酰胺辐射防护材料研究室2.1PEG-纳米金的制备及其在可视化检测丙烯酰胺上的应用研究2.1.2PEG-纳米金的制备结果表征图1PEG-纳米金紫外分光光谱图图2PEG-纳米金透射电镜图像辐射防护材料研究室图1PEG-纳米金紫外光谱2.1.3PEG-纳米金颜色可视化检测丙烯酰胺2.1PEG-纳米金的制备及其在可视化检测丙烯酰胺上的应用研究图3PEG-纳米金与DMAA或AA作用后的颜色变化图（a:DMAAb:0.004mg/mlAA,c:0.008mg/mlAA,d:0.016mg/mlAA,e:0.032mg/mlAA）辐射防护材料研究室2.1PEG-纳米金的制备及其在可视化检测丙烯酰胺上的应用研究2.1.4UV分析PEG-纳米金检测丙烯酰胺图4PEG-纳米金与DMAA或AA作用后的紫外可见分光光谱图（a:DMAA;b:0.004mg/mLAA,c:0.008mg/mLAA,d:0.016mg/mLAA,e:0.032mg/mLAA）图1PEG-纳米金紫外光谱辐射防护材料研究室2.1PEG-纳米金的制备及其在可视化检测丙烯酰胺上的应用研究2.1.5TEM分析PEG-纳米金检测丙烯酰胺图5PEG-纳米金与DMAA或AA作用后的透射电镜图（a:DMAAb:0.004mg/mlAA,c:0.008mg/mlAA,d:0.016mg/mlAA,e:0.032mg/mlAA）图2PEG-纳米金透射电镜图辐射防护材料研究室2.1.6PEG-纳米金检测丙烯酰胺原理图6PEG-纳米金检测AA原理图2.1PEG-纳米金的制备及其在可视化检测丙烯酰胺上的应用研究辐射防护材料研究室2.1PEG-纳米金的制备及其在可视化检测丙烯酰胺上的应用研究2.1.7本章小结浓度高于0.004mg/ml的丙烯酰胺能使PEG-纳米金发生团聚，引起颜色变化，N,N-二甲基丙烯酰胺没有这种作用，从而可实现丙烯酰胺的可视化检测。检出浓度低于丙烯酰胺急性中毒浓度150mg/kg以及个人护理品最高限制浓度5mg/kg。这种团聚现象与丙烯酰胺和PEG形成的氢键有关。辐射防护材料研究室2.2PEG-HS-纳米金的制备及其在丙烯酰胺吸附上的应用研究2.2.1技术路线HAuCl4水溶液PEG甲基黄酰氯，三乙胺二氯甲烷，氮气，6h中间体A硫代乙酸钾甲醇，90℃，回流3h中间体BPEG-HS浓盐酸，甲醇，回流3h柠檬酸钠沸腾PEG-HS-纳米金柠檬酸钠纳米金+配体交换有机溶剂中吸附丙烯酰胺水溶剂中吸附丙烯酰胺回收和重复利用吸附原理分析辐射防护材料研究室2.2.2PEG-HS-纳米金的制备结果表征2.2PEG-HS-纳米金的制备及其在丙烯酰胺吸附上的应用研究图7PEG-HS-纳米金透射电镜及元素分布图图8PEG-HS-纳米金粒径分布直方图图9PEG-HS-纳米金紫外可见分光光谱图辐射防护材料研究室2.2PEG-HS-纳米金的制备及其在丙烯酰胺吸附上的应用研究2.2.3TEM分析PEG-HS-纳米金在有机溶剂中吸附丙烯酰胺dO-KAu-LebcaN-KC-KSTEMHAADFDetector图11离心沉淀物透射电镜及元素分布图7PEG-HS-纳米金透射电镜图像图10离心方式研究二氯甲烷中AA吸附（a:离心前；b:离心后）ab辐射防护材料研究室2.2PEG-HS-纳米金的制备及其在丙烯酰胺吸附上的应用研究2.2.41H-NMR分析PEG-HS-纳米金在有机溶剂中吸附丙烯酰胺二氯甲烷中：每个纳米金有1516个PEG-HS，则每个纳米金颗粒吸附17x1516=25772个AA根据Jeff’s规则：NAu=4π(R-δ)3/3Vg,R-δ≈D/2，Nthiol=4π(R-δ)2/Ssulfur，每个纳米金包含有67633个金原子和1516个PEG-HS配体图12游离AA与离心沉淀物的核磁对比图辐射防护材料研究室2.2PEG-HS-纳米金的制备及其在丙烯酰胺吸附上的应用研究图13游离DMAA与离心沉淀物的核磁对比图N,N-二甲基丙烯酰胺PEG-HS2.2.41H-NMR分析PEG-HS-纳米金在有机溶剂中吸附丙烯酰胺辐射防护材料研究室2.2PEG-HS-纳米金的制备及其在丙烯酰胺吸附上的应用研究2.2.5HPLC分析PEG-HS-纳米金在水溶液中吸附丙烯酰胺图14透析方式研究水溶液中AA吸附（Beaker1:15.3mgAA水溶液Beaker2:15.3mgAA和11mgPEG-HS-纳米金）Tab1吸附AM液相色谱结果每个纳米金可吸附22420个丙烯酰胺分子，比二氯甲烷中吸附量少，这是由于水溶剂不利于丙烯酰胺与聚乙二醇之间的氢键的形成表1丙烯酰胺透析液液相色谱结果辐射防护材料研究室2.2PEG-HS-纳米金的制备及其在丙烯酰胺吸附上的应用研究表2N,N-二甲基丙烯酰胺液相色谱结果2.2.5HPLC分析PEG-HS-纳米金在水溶液中吸附丙烯酰胺辐射防护材料研究室2.2PEG-HS-纳米金的制备及其在丙烯酰胺吸附上的应用研究2.2.6PEG-HS-纳米金的回收和重复利用研究PEG-HS丙烯酰胺图15AA脱附后PEG-HS-纳米金核磁图辐射防护材料研究室2.2PEG-HS-纳米金的制备及其在丙烯酰胺吸附上的应用研究图16紫外分析PEG-HS-纳米金循环表3PEG-HS-纳米金循环利用效率2.2.6PEG-HS-纳米金的回收和重复利用研究辐射防护材料研究室2.2PEG-HS-纳米金的制备及其在丙烯酰胺吸附上的应用研究2.2.7PEG-HS-纳米金吸附和脱附丙烯酰胺原理图17PEG-HS-纳米金吸附和脱附AA原理辐射防护材料研究室2.2PEG-HS-纳米金的制备及其在丙烯酰胺吸附上的应用研究2.2.8本章小结有机溶剂更利于丙烯酰胺吸附，这是由于水分子阻碍了氢键的形成PEG-HS-纳米金可回收利用，至少可循环4次PEG-HS-纳米金在有机溶剂和水溶液中均能吸附丙烯酰胺，而不吸附N,N-二甲基丙烯酰胺这种吸附作用源于丙烯酰胺和PEG-HS形成的氢键辐射防护材料研究室3结论与创新点PEG-纳米金可实现丙烯酰胺的可视化检测PEG-HS-纳米金在有机溶剂和水溶液中均能吸附丙烯酰胺PEG-HS-纳米金可循环利用建立了一种快速、可视化检测丙烯酰胺的新方法结论创新点将巯基化聚乙二醇稳定的纳米金应用到丙烯酰胺吸附上并探索了吸附原理辐射防护材料研究室4研究成果1.xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx等.[J].高分子材料科学与工程,2015,1:022.(EI)2.xxxxxxxxxxxxxxxetal.[J].ChemistryLetters,2015.44，191-193（IF=1.347）3.xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxetal.[J].NewJournalofchemistry，2015.（共同第一作者,IF=3.159）4.xxxxxxxxxxxxxxxxxx.[J].CoordinationChemistryReviews,2015,114-136.(IF=12.098)5.xxxxxxxxxxxxxxxxx.[J].RSCAdvances,20155,44018-44021.(IF=3.708)6.xxxxxxxxxxxxxxx.[J].InternationalJournalofHydrogenEnergy,2014,39(22):11675-11682.(IF=2.8)PengxiangZhao,XingwenFeng,DeshunHuang,GuiyingYang,DidierAstruc.J].CoordinationChemistryReviews,2015,114-136.辐射防护材料研究室致谢感谢我的导师xxx教授、xxx副研究员在实验以及论文撰写过程中给予的关怀和指导！感谢课题组各位老师、同窗、以及各位师弟妹对我的帮助！感谢各位专家、老师莅临指导我的硕士论文答辩报告会！辐射防护材料研究室敬请各位专家提出宝贵意见