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2017高三化学一轮复习第一章化学实验第一讲基本仪器与基本操作基本仪器及使用基本操作实验安全与试剂保存一、基本仪器及使用1.反应器和容器反应器收集1/3与1/2试管夹略微向下①可直接加热类：试管蒸发皿坩埚液体坩埚钳固体坩埚钳②隔网可加热类：烧杯配液稀释与浓缩水浴称量规格圆底、平底、蒸馏烧瓶固/液液、1/3与1/2、沸石锥形瓶反应器接收器滴定一、基本仪器及使用③不能加热类：广口瓶集气瓶启普发生器滴瓶细口瓶2.计量仪器量筒粗量0.1mL不反应不稀释选规格容量瓶精量刻度检漏规格温度读数短时存精量0.01mL酸碱两种检漏水洗润洗赶泡刻度容量不伸入垂直约0.05mL胶头滴管一、基本仪器及使用托盘天平左物右码镊子先大后小调零纸、烧杯、表面皿0.1g量气装置短进长出量气管温度计位置量程3.加热仪器酒精灯酒精喷灯2/3与1/4外焰盖灭防风罩湿抹布一、基本仪器及使用4.分离仪器漏斗过滤一贴二低三靠转移防倒吸加液液封长颈漏斗球形分液漏斗梨形分液漏斗加液分液上上下下检漏小孔干燥管大进小出固体干燥器洗气瓶长进短出5.干燥仪器一、基本仪器及使用6.支撑及夹持仪器铁架台滴定台滴定管夹试管夹坩埚钳三脚架泥三角试管架7.其他冷凝管下进上出二、基本操作1.药品取用、装置连接、仪器洗涤①药品取用B.液体药品的取用：倒(标签)、胶头滴管、玻璃棒、量筒、滴定管、移液管A.固体药品取用不能手摸，镊子、药匙、纸槽；2/3倾斜而立定量称量②装置连接左右手；润湿；转动；从左到右，从下到上。③仪器的洗涤二、基本操作试剂选择：洗净的标准：水不聚成滴且不成股流下即可。二、基本操作2.气密性检查微热法/液封法(注意表述)；连接好装置之后，加入药品之前3.加热①给出试管里的液体加热A.1/3B.45度C.预热D.不对人②给试管里的固体加热A.平铺B.略向下倾斜C.先预热③水浴加热4.溶液的配制计算→称量→溶解→冷却→转移→洗涤→振荡→定容→摇匀→装瓶→贴标签5.混合物的分离A.过滤二、基本操作一贴、二低、三靠沉淀的洗涤/是否洗净B.蒸发与结晶C.萃取与分液D.蒸馏E.渗析、盐析、升华6.试纸的使用PH、蓝/红石蕊、淀粉-KI、品红、醋酸铅PH试纸不润湿7.其他：焰色反应、气体验纯/验满三、实验安全与试剂保存1、实验安全标志三、实验安全与试剂保存意外事故处理方法少量浓硫酸溅到皮肤上酒精等有机物在实验台上着火浓NaOH溶液洒到皮肤上液溴洒到皮肤上误食重金属盐水银洒到桌面上先用大量水冲洗，最后涂5%的NaHCO3溶液用湿抹布、石棉或沙子盖灭，不用水灭火立即用大量水冲洗，再涂上5%的硼酸酒精清洗立即口服蛋清或牛奶撒上硫粉进行处理2、意外事故处理3、药品的存放保存依据保存方法典型实例防氧化①密封或用后立即盖好②加入还原剂③隔绝空气①Na2SO3固体，Na2S、KI溶液等用后立即盖好②FeSO4溶液中加少量铁屑③K、Na保存在煤油里，白磷保存在水中，Li保存在石蜡里防潮解(或与水反应或吸水)密封保存NaOH、CaCl2、CuSO4、P2O5等固体，浓硫酸等密封保存防与CO2反应密封保存，减少露置时间NaOH、Na2CO3溶液、石灰水，Na2O2固体等密封保存三、实验安全与试剂保存保存依据保存方法典型实例防挥发①密封，置于阴凉处②液封①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处②液溴用水封防燃烧置于阴凉处，不与氧化剂混合贮存，严禁火种苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，置于阴凉处浓硝酸、KMnO4、AgNO3溶液、氯水等三、实验安全与试剂保存3、药品的存放保存依据保存方法典型实例防水解加入酸(碱)抑制水解FeCl3溶液中加稀盐酸防腐蚀能腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料盖浓硝酸、KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶，汽油、苯、CCl4等能使橡胶溶胀防黏结碱性溶液用橡皮塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等三、实验安全与试剂保存3、药品的存放三、实验安全与试剂保存4、三类安全装置a.防污染b.防堵塞三、实验安全与试剂保存4、三类安全装置c.防倒吸2017高三化学一轮复习第一章化学实验第二讲物质的分离、提纯和检验物质的分离和提纯物质的检验与鉴别不增、不减、易分离、易复原3.常用的方法：①固液分离：过滤、蒸发、(蒸发/冷却/重)结晶2.注意事项：①除杂试剂应过量；②过量试剂需除尽；③多种杂质考虑试剂顺序；④选择最佳的除杂途径。一、物质的分离和提纯1.原则：P9：蒸发结晶：溶解度变化不大，NaCl(KNO3)。冷却结晶：溶解度明显增大或易分解或晶体水合物，如KNO3(NaCl)，获取CuSO4·5H2O。重结晶：将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程，如苯甲酸的重结晶。一、物质的分离和提纯⑤其他：盐析、渗析、化学反应(沉淀/平衡/气体/O-H/酸碱/电解等)②液液分离：萃取、分液、蒸馏③固固分离：升华、受热分解④气气分离：干燥管(球/U)、洗气瓶、灼热Cu网等萃取三角形常见易升华物质：I2、FeCl3、AlCl3、干冰、萘、PCl5、As2O3例1：下列各组混合物的分离或提纯方法正确的是：A.用过滤法分离Fe(OH)3胶体和FeCl3溶液的混和物B.用结晶法提纯NaCl和KNO3的混合物中KNO3C.用蒸馏法分离乙醇和乙酸的混合物D.用加热法分离碘和氯化铵的混合物BC例2：为除去酸性ZnCl2溶液中的FeCl3,可在加热搅拌的条件下加入一种试剂，使溶液的PH值升高，产生沉淀，过滤后，再向滤液中加入适量的盐酸。这种试剂是：A.KOHB.氨水C.ZnOD.Zn(OH)2CD一、物质的分离和提纯例3：除去粗盐中Ca2+、Mg2+、SO42-及泥沙，将粗盐溶于水，然后进行操作：①过滤②加过量的NaOH溶液③加适量盐酸④加过量Na2CO3⑤加过量BaCl2溶液。正确的操作顺序：A．①④②⑤③B．④①②⑤③C．②⑤④①③D．⑤②④①③CD二、物质的检验与鉴别1.气体的检验NH3：使湿润红色石蕊试纸变蓝；遇浓盐酸的玻璃棒有白烟NO：遇空气立即变成红棕色NO2：红棕色，但溶于水为无色溶液，遇AgNO3溶液无沉淀；(蓝色石蕊试纸变红)溴蒸气：红棕色，溶于水成橙黄色，与AgNO3溶液出浅黄色沉淀(使蓝色石蕊试纸变红)不能用KI-淀粉试纸变蓝区别NO2和Br2及O3Cl2：黄绿色，使湿润KI-淀粉试纸变蓝；使品红湿试纸褪色H2：点燃火焰呈淡蓝色，只生成水，不纯者点燃有爆鸣声CO：点燃火焰呈淡蓝色，生成物只有CO2二、物质的检验与鉴别C2H2：点燃，火焰明亮有较浓黑烟；使溴水或酸性KMnO4溶液褪色O2：能使带火星的木条复燃SO2：有味，使澄清石灰水出现白色沉淀后澄清；使品红溶液褪色，加热后恢复原色。使酸性KMnO4或溴水褪色CO2：使澄清石灰水出现白色沉淀后澄清，但不使品红溶液KMnO4酸性溶液溴水等溶液褪色HX：使湿润蓝色石蕊试纸变红，遇HNO3酸化的AgNO3溶液白色/浅黄色/黄色沉淀C2H4：点燃火焰较明亮，有微黑烟；使溴水或酸性KMnO4溶液褪色H2S(了解)：臭鸡蛋气味；湿润醋酸铅试纸，Pb(Ac)2+H2S=PbS↓(黑)+2HAc2.常见阳离子的检验二、物质的检验与鉴别⑧Cu2＋在溶液中呈蓝色，遇碱产生蓝色沉淀。①H+使石蕊试液变红；遇碳酸盐立即放大量气体②Na+、K+焰色反应：黄色、紫色（透过蓝色钴玻璃观看）③Ba2+遇硫酸根产生不溶解于硝酸的白色沉淀④Al3+遇氨水白色沉淀，沉淀不溶于氨水而溶于过量烧碱。⑤Fe3+在溶液中黄色或棕黄色。遇烧碱产生红褐色沉淀；遇硫氰化钾变血红色；遇苯酚溶液呈紫色。⑦NH4+与碱共热生氨气(润湿的红色石蕊试纸变蓝)⑥Fe2+溶液中呈浅绿色。遇烧碱产生白色沉淀，迅速变为绿色、灰绿色，最后为红褐色；滴加硫氰化钾无明显变化，再加氯水溶液迅速变为红色；加K3[Fe(CN)6]有Fe3[Fe(CN)6]2蓝色沉淀3.常见阴离子的检验③I-遇硝酸银产生不溶于硝酸的黄色沉淀；加氯水后加淀粉溶液变蓝或加无色汽油后有机层呈紫色。二、物质的检验与鉴别①Cl-先过量HNO3酸化，再加AgNO3，有白色沉淀。②Br-遇硝酸银产生不溶于硝酸的浅黄色沉淀；加氯水后颜色变为橙色(萃取)。④SO42-先过量HCl酸化，再加BaCl2，有白色沉淀。⑤NO3-加铜、浓硫酸共热，产生红棕色气体，溶液出现蓝色。⑥SO32-加HCl产生使品红试纸褪色的刺激性气体。⑦S2-加Pb(NO3)2黑色沉淀；遇盐酸或稀硫酸臭鸡蛋味气体。⑧CO32-遇酸迅速产生无色无味使澄清石灰水变浑浊的气体。⑨AlO2-遇酸产生白色沉淀，酸过量时沉淀溶解。⑩SiO32-遇硝酸产生白色胶状沉淀，酸过量时沉淀不消失。ρ水：CCl4、C2H5Br、溴苯、硝基苯、氯仿、溴/碘代烃。ρ水：烃、一氯代烃、油脂、乙醇、乙醛、汽油等。易溶于水：醛基+羟基+羧基+氨基≥1/3碳；单糖、二糖。4.有机物的鉴别①溶解性法与密度法二、物质的检验与鉴别②官能团法物质试剂与方法现象与结论饱和烃与不饱和烃溴水褪色的是不饱和烃酸性KMnO4溶液苯及同系物酸性KMnO4溶液褪色的是苯的同系物物质试剂与方法现象与结论酚类浓溴水产生白色沉淀FeCl3溶液显紫色醛基加银氨溶液产生银镜新制Cu(OH)2浊液产生砖红色沉淀醇金属钠有气体放出加乙酸和浓硫酸有香味液体物质生成羧酸加紫色石蕊显红色加Na2CO3溶液产生气体酯类闻气味有果香味淀粉加碘水变蓝蛋白质加浓硝酸变黄色二、物质的检验与鉴别③有机物鉴别中的多能试剂a.萃取b.加成c.与酚类生成白色沉淀d.与碱性物质褪色e.与还原剂褪色，如：H2S、NaI、Na2SO3、SO2、醛类等。苯酚、KSCN、H2S、NaI、AgNO3、FeC.酸性高锰酸钾二、物质的检验与鉴别a.不饱和键、苯的同系物、含醛基的有机物、酚类、还原性糖（葡萄糖、麦芽糖和果糖）。A.溴(水)B.FeCl3b.还原性物质：SO2、H2S、FeCl2、Na2SO3等。醛类、甲酸、甲酸盐、甲酸酯、还原性糖(葡萄糖、麦芽糖和果糖)D.银镜反应E.新制氢氧化铜含醛基的；含羧基的；5.其他鉴别①不用任何试剂鉴别多种物质外观特征；加热或焰色；两两混合；加入顺序。例：氯化铝和氢氧化钠；偏铝酸钠和盐酸；盐酸和碳酸钠；硝酸银和氨水；磷酸和氢氧化钙②只用一种试剂鉴别多种物质二、物质的检验与鉴别A.从水溶性、密度、酸碱性，看能否用水或酸碱指示剂。B.一环扣一环或分组或是否加热等改变条件。C.常用：溴水、新制氢氧化铜、氯化铁、HCl等。例：只用一种试剂鉴别下列物质：1.氢硫酸、苯酚、醋酸、苯、已烯2.乙醇、醋酸、乙醛、已烷、甲酸、溴苯氢氧化铜溴水2017高三化学一轮复习第一章化学实验第三讲常见物质的实验室制备气体的制备几种液体的制备个别固体的制备一、气体的制备选择标准：根据反应物的状态和反应条件A.固-固加热装置①制O2和NH3，方程式：②注意事项：发生净化/干燥收集/量气/性质实验验满尾气处理1.整体思路：2.气体发生装置：1/3处；倾斜平铺；导管不宜伸入试管内过长；粉状用棉花；气密性；预热；外焰。一、气体的制备B.固(液)-液不加热装置①制H2、CO2、O2、SO2、NO2、NO、C2H2、H2S等，方程式：CaC2+2H2O→C2H2↑+Ca(OH)2一、气体的制备气密性；长颈漏斗插入液面以下；制H2S等有毒气体时应在通风橱中进行。②注意事项：C.固(液)-液反应物(加热)①制备：Cl2、HCl、C2H4、CO，反应方程式：MnO2/KMnO4/K2Cr2O7/KClO3/Ca(ClO)2与HCl(浓)/NaCl+H2SO4(浓)反应石蜡油分解；CH3CH2OH→CH2=CH2↑+H2O(浓硫酸，170℃)一、气体的制备气密性；预热后均匀受热；碎瓷片防暴沸；制乙烯时用温度计控制反应温度。②注意事项：3.干燥及净化装置：③硬质玻璃管/双通加热管铜网除O2P2O5、碱石灰、固体NaOH、CaCl2、无水CuSO4、Na2O2①洗气瓶：②干燥管：一、气体的制备A.常见干燥剂干燥剂浓硫酸无水氯化钙碱石灰性质可干燥的气体不可干燥气体酸性，强氧化性中性碱性H2、O2、N