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布布洛洛芬芬含含量量测测定定方方法法综综述述布布洛洛芬芬的的概概况况布布洛洛芬芬（（IIbbuupprrooffeenn，，简简称称IIBB）），，是是一一种种非非甾甾体体抗抗炎炎药药，，具具有有镇镇痛痛、、抗抗炎炎、、解解热热等等作作用用，，其其作作用用机机制制主主要要通通过过对对环环氧氧酶酶的的抑抑制制而而减减少少前前列列腺腺素素的的合合成成，，从从而而降降低低神神经经痛痛觉觉的的敏敏感感性性，，同同时时通通过过下下体体温温调调节节而而起起解解热热作作用用。。该该药药适适用用于于多多种种关关节节炎炎、、非非关关节节性性的的各各种种软软组组织织疼疼痛痛、、急急性性轻轻中中度度疼疼痛痛等等。。其其分分子子式式：：CC1133HH1188OO22分分子子量量：：220066..2288化化学学名名：：22--甲甲基基--44--((22--甲甲基基丙丙基基))苯苯乙乙酸酸结结构构式式：：布布洛洛芬芬的的存存在在形形式式有有多多种种多多样样，，如如：：布布洛洛芬芬胶胶囊囊、、布布洛洛芬芬片片、、布布洛洛芬芬缓缓释释胶胶囊囊、、布布洛洛芬芬缓缓释释片片、、布布洛洛芬芬混混悬悬液液、、布布洛洛芬芬颗颗粒粒、、布布洛洛芬芬软软胶胶囊囊等等。。布布洛洛芬芬现现有有的的测测定定方方法法目目前前已已有有检检测测方方法法：：分分光光光光度度法法，，高高效效液液相相色色谱谱法法，，原原子子吸吸收收法法等等。。本本文文就就以以布布洛洛芬芬片片为为例例对对布布洛洛芬芬含含量量测测定定方方法法做做一一个个简简单单的的综综述述。。11..紫紫外外分分光光光光度度法法布布洛洛芬芬片片含含量量测测定定方方法法，，《《中中国国药药典典》》22000055年年版版采采用用的的中中性性乙乙醇醇作作溶溶剂剂，，用用氢氢氧氧化化钠钠保保准准溶溶液液进进行行滴滴定定。。此此用用紫紫外外分分光光光光度度法法对对布布洛洛芬芬片片进进行行含含量量测测定定，，方方法法简简洁洁，，结结果果精精确确。。效效果果也也较较为为理理想想。。11..11仪仪器器、、试试剂剂与与药药品品日日本本岛岛津津UUVV——22110000紫紫外外分分光光光光度度仪仪，，MMEETTTTLLEERRAAEE--224400型型电电子子天天平平；；布布洛洛芬芬原原料料（（经经滴滴定定法法测测定定含含量量为为110000..66%%））；；布布洛洛芬芬片片（（湖湖北北亨亨迪迪药药业业有有限限公公司司））；；试试剂剂为为分分析析纯纯。。11..22方方法法与与结结果果11..22..11测测定定波波长长的的选选择择取取布布洛洛芬芬原原料料药药2255mmgg，，置置110000mmll量量瓶瓶中中，，加加00..44%%的的氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液溶溶解解并并稀稀释释至至刻刻度度，，制制成成00..2255mmgg//mmll的的溶溶液液。。滤滤液液在在紫紫外外分分光光光光度度计计下下223355nnmm～～330000nnmm扫扫描描,,在在226655nnmm与与227733nnmm波波长长处处有有最最大大吸吸收收，，在在224455nnmm与与227711nnmm波波长长处处有有最最小小吸吸收收，，225599nnmm的的波波长长处处有有肩肩峰峰，，与与《《中中国国药药典典》》22000055版版描描述述一一致致。。本本方方法法在在226655nnmm波波长长处处测测定定吸吸收收度度。。11..22..22标标准准曲曲线线的的制制备备精精密密称称布布洛洛芬芬原原料料约约550000mmgg置置110000mmll量量瓶瓶中中，，加加00..44%%的的氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液并并稀稀释释至至刻刻度度，，摇摇匀匀，，滤滤过过。。精精密密量量取取续续滤滤液液22、、44、、66、、88、、1100mmll分分别别置置110000mmll量量瓶瓶中中，，加加00..44%%的的氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液稀稀释释至至刻刻度度摇摇匀匀，，照照分分光光光光度度法法分分别别在在226655nnmm波波长长处处测测定定吸吸收收度度，，并并绘绘制制标标准准曲曲线线。。见见图图11：：按按最最小小二二乘乘法法计计算算回回归归方方程程为为AA==--00..00222299++11..885577CC（（mmgg//mmll）），，rr==00..99999955，，本本品品在在00..11～～00..55（（mmgg//mmll））时时吸吸收收度度和和溶溶液液浓浓度度呈呈良良好好的的线线性性关关系系。。11..22..33溶溶液液稳稳定定性性试试验验取取11项项下下的的溶溶液液分分别别在在室室温温下下放放置置00小小时时、、11小小时时、、22小小时时、、44小小时时后后再再进进行行吸吸收收度度测测定定，，结结果果基基本本不不变变。。11..22..44回回收收率率实实验验精精密密称称取取本本品品原原料料220000mmgg，，共共55份份，，分分别别加加入入处处方方量量中中的的各各辅辅料料制制成成模模拟拟布布洛洛芬芬片片，，混混匀匀。。精精密密称称定定，，精精密密称称取取约约相相当当于于布布洛洛芬芬2255mmgg，，置置110000mmll量量瓶瓶中中，，加加00..44%%氢氢氧氧化化钠钠溶溶液液溶溶解解并并稀稀释释至至刻刻度度，，摇摇匀匀，，过过滤滤。。滤滤液液在在226655nnmm波波长长处处测测定定吸吸收收度度((AA))，，根根据据回回归归方方程程求求出出浓浓度度并并计计算算回回收收率率。。结结果果见见表表11。。11..22..55样样品品测测定定取取本本品品2200片片出出去去糖糖衣衣，，精精密密称称定定，，砚砚细细，，精精密密量量取取约约相相当当于于布布洛洛芬芬2255mmgg，，按按，，回回收收率率测测定定步步骤骤，，稀稀释释样样品品，，测测定定吸吸收收度度，，按按回回归归方方程程计计算算含含量量。。结结果果与与滴滴定定法法比比较较，，结结果果见见表表22：：小小结结紫紫外外分分光光度度法法测测定定布布洛洛片片的的含含量量，，方方法法简简便便，，快快速速，，结结果果准准确确可可靠靠，，可可以以推推广广使使用用。。22..高高效效液液相相色色谱谱（（HHPPLLCC））法法22..11仪仪器器与与试试药药SSeerriieessⅢⅢ型型高高效效液液相相色色谱谱仪仪，，SSSSII550000紫紫外外检检测测器器，，色色谱谱柱柱：：AAggiilleennttCC88柱柱((115500mmmm××44..66mmmm，，55uumm));;布布洛洛芬芬对对照照品品((中中国国药药品品生生物物制制品品检检定定所所,,批批号号00117799--99770022));;乙乙腈腈为为色色谱谱纯纯,,磷磷酸酸为为分分析析纯纯，，水水为为超超纯纯水水；；布布洛洛芬芬片片((市市售售品品))。。22..22方方法法与与结结果果22..22..11色色谱谱条条件件色色谱谱柱柱：：AAggiilleennttCC88柱柱((115500mmmm××44..66mmmm，，55uumm));;流流动动相相：：乙乙腈腈--00..0011mmooll//LL磷磷酸酸溶溶液液（（4400：：6600））;;检检测测波波长长：：222200nnmm；；流流速速：：11..00mmll//mmiinn；；进进样样量量：：1100uull;;理理论论板板数数按按布布洛洛芬芬峰峰计计算算应应不不低低于于11000000。。22..22..22对对照照品品溶溶液液的的制制备备取取经经五五氧氧化化二二磷磷干干燥燥器器内内减减压压干干燥燥至至恒恒重重的的布布洛洛芬芬对对照照品品适适量量，，精精密密称称定定，，加加66..%%甲甲醇醇溶溶解解并并稀稀释释制制成成11mmll中中约约含含00..8800mmgg的的溶溶液液，，即即得得。。22..22..33样样品品溶溶液液的的制制备备取取本本品品2200片片，，去去糖糖衣衣，，研研细细，，精精密密称称取取细细粉粉适适量量((约约相相当当于于布布洛洛芬芬00..22gg))，，置置5500mmll量量瓶瓶中中，，加加甲甲醇醇3300mmll超超声声1100mmiinn使使溶溶解解，，加加水水至至刻刻度度,,摇摇匀匀，，滤滤过过，，精精密密量量取取续续滤滤液液22mmll,,置置1100mmll量量瓶瓶中中，，加加6600%%甲甲醇醇溶溶液液至至刻刻度度，，摇摇匀匀,,即即得得。。22..22..44空空白白干干扰扰实实验验按按处处方方比比例例和和工工艺艺，，制制成成不不含含布布洛洛芬芬的的阴阴性性供供试试品品。。进进行行测测定定，，在在与与样样相相同同保保留留时时间间处处未未出出现现色色谱谱峰峰，，对对测测定定无无干干扰扰((见见图图11))。。22..22..55线线性性关关系系精精密密量量取取对对照照品品约约110000mmgg,,精精密密称称定定，，置置5500mmll量量瓶瓶中中,,加加6600%%甲甲醇醇1155mmll超超声声1100mmiinn使使溶溶解解。。加加6600%%甲甲醇醇溶溶液液至至刻刻度度，，摇摇匀匀。。精精密密量量取取该该溶溶液液11..00、、22..00、、33..00、、44..00、、55..00、、66..00、、77..00分分别别至至于于1100mmll量量瓶瓶中中，，各各用用6600%%甲甲醇醇溶溶液液稀稀释释至至刻刻度度，，摇摇匀匀。。进进样样1100uull，，记记录录色色谱谱图图。。以以峰峰面面积积（（AA））为为纵纵坐坐标标，，浓浓度度（（CC））为为横横坐坐标标绘绘制制标标准准曲曲线线。。得得回回归归方方程程为为：：AA==3355886655..6611CC++22339955..2211，，rr==00..99999988（（nn==77））结结果果表表明明，，布布洛洛芬芬浓浓度度在在220000～～11440000uugg//mmll范范围围内内线线性性关关系系良良好好。。22..22..66精精密密度度实实验验精精密密量量取取对对照照品品溶溶液液((00..88mmgg//mmll))1100uull，，按按上上述述色色谱谱条条件件重重复复进进样样55次次,,结结果果布布洛洛芬芬峰峰面面积积RRSSDD为为00..7733％％。。22..22..77重重复复性性实实验验取取同同批批样样品品66份份，，照照““样样品品测测定定””项项下下操操作作，，测测得得样样品品中中布布洛洛芬芬含含量量平平均均值值为为9999..22％％，，RRSSDD为为11..1155％％((nn==66))，，表表明明本本法法重重复复性性良良好好。。22..22..88回回收收率率试试验验采采用用加加样样回回收收试试验验法法。。取取已已知知含含量量的的样样品品适适量量99份份，，分分别别加加入入布布洛洛芬芬对对照照品品相相当当于于样样品品中中已已知知含含量量的的8800％％，，110000％％，，112200％％各各33份份，，照照样样品品测测定定项项下下方方法法测测定定，，计计算算含含量量，，结结果果见见表表11。。22..22..99稳稳定定性性实实验验取取同同批批样样品品溶溶液液分分别别于于00，，22，，44，，66，，88，，1100hh后后进进样样测测定定，，测测得得布布洛洛芬芬含含量量为为9988..55％％，，RRSSDD为为00..8899％％。。结结果果表表明明，，布布洛洛芬芬溶溶液液在在1100hh内内稳稳定定。。22..22..1100样样品品测测定定HHPPLLCC法法分分别别精精密密量量取取对对照照品品溶溶液液和和样样品品溶溶液液各各1100uull，，注注入入液液相相色色谱谱仪仪，，按按上上述述色色谱谱条条件件测测定定，，记记录录峰峰面面积积,,以以外外标标法法计计算算33批批样样品品中中布布洛洛芬芬含含量量，，结结果果见见表表22。。UUVV法法取取本本品品2200片片，，除除去去糖糖衣衣后后，，精精密密