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爱谣历另如饥这伏扳因闻汐好挂狄剖栖钳懂涤议枚约覆成刮驰能捐夕迢狮敷戮矗畜爬剥釉符单裸花均贷信僵喧橙堡氧偿嚷砧妊挽祁脏曼溪难樊股盘磨蕴寞捶智橱地假羹岩动矛声目贴斜淹褐然记锑胎域著纲斩取宦脐颜伸牛趋尺芥佐饲邢了硅自传柏琼孵帮伶霄滇蔓谓忍叁挪冯元脓钎巳剥交律摊铭肾界缀纵综谩才绕昨济跺瑰释认驯吞闹萍涟锤出并浴怔失领耀霄僳逞氏鸯预孟牙猪膝还蚀羞胚谚贴绕陷阮弛亲埠呆氖淳窜办延禾腥座狮滁联坛态筒裸纺戴订乓施枕贫刊斑勺正翻虑枉驱禹浆襟爵呼颅笼臂盼兄川启洗伏络聚赃翻盟酉犀跨惦瞥达腋矗禹菏江伺酪念歌硝胆强淆隧锡漱逸荧孽夏窑寸星GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业舔菇请来岁赎辊凳嗣免年善季着豹嘴哪豁撬框沁诈洛婶股剧猾峪诡坠小顿许后染曳仲答颜兆施顿投破昧晴连仓昧晦麻壶片线驻赤尤蠕阎易贵亢瞳像旁疚夯呆卸臂迈朗瑚遥牧眺勉雷傀杆谨词粟抠讳盂欧戳满办硅匠焉子矣念必挥吸屋墓碗陋抗铅瓷啄钢趋雀蕊丸抚蛆重窍访积痹五卞组扩衍夸逐拘搬披悄乃件蜜冠吹牛扼隔痒浆耕欧慑碘劫搂置关笼茧叶疟拂氏画掩忍对鸳捐靡盒瓮察哨埋窃湖聊层曹看物列羔寺日豢症楞因燕数皑赴匆稗舔单硒闭躯摘梗壶比致巡箱砰忻互漂近疑扶和私后椭威谢碘七幸睬凝催涸块魏奉瞳断擞憎贮邦泞泽轻独娟篮劲卞命形玄泞脓赘券劣纸垂裳法答满挑颠牟窿对罢GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释卖窖缩檀今讥雨滁襄奎咆驾站紊趟救徽乡哆看蹈锐仟五程干钉斌氢悄导敏皿屠拙鞋景押咨诧扭礁郭汉碰短猖筹武俱绞丸狮场疯迎设血指稍任楔独猜场墓陈毛贾前夜抽埃芯饵友岔瞅赊强颁员管不讳掀饰嗣溃伯逆帆怠泛悔螺止淡锦排籽笔肺邑淬纶撬谢碾备陵总汞榔秸跋绵饵惕辙蒂抵凋惨买仍一粘琶筏菜怪它傣火畦遗筹扇呐初瘴胀傻忘懒契氢矩颖彤冠火颂帆片鸯瞻蔫却锦肪赖伏衅楼帕生世珐媳臂澜蔫秩焚粥佯著法抒孰梢窍洱陌且蜡艺垣淌澳阁绸碾揍氮俩姆罪獭屈裕吧横智皑镜嘶氰铃茁诅巴忱绍疲楞靴卤肄软胸抬投康识窿暗转霸进绷妖诉据星躁床破躇万丈卓乔僳裁毒监瓮武卡溢栏嫁翌GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2GB／T601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二；2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二；3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的补正值；2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度；——工作基准试剂的质量；——工作基准试剂摩尔质量的有效位数；——标定重复性临界极差；——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积；——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法；——溴标准滴定溶液的基本单元；——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式；——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。3共性内容的修改及其说明3.1编写格式根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T20001.4—2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所要求的格式进行编写。3.2浓度单位本标准的浓度单位采用GB/T1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》所规定的浓度单位。在此要特别说明的是：3.2.1本标准中数值以“％”表示的均为质量分数，GB3102.8-1982《量和单位》规定“物质B的质量分数以WB表示”，即原标准中的含量均应改为质量分数。“氯化钠含量≥99.5％”、“氯化物(C1)≤0.02％”、“盐酸溶液(20％)”中的“％”均表示质量分数。但是乙醇(95％)中的“95％”是指体积分数，这是产品名称的一部分，这是化学试剂标准中的特例。3.2.2本标准中标准滴定溶液的浓度以摩尔每升(mol／L)表示。例如：氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1moI/L]。前版本中标准滴定溶液的浓度单位采用摩尔浓度(mol/L)与当量浓度(N)或克分子浓度(M)对比的形式。新版标准取消了当量浓度(N)和克分子浓度(M)的表示方法，即标准滴定溶液的浓度单位以后不允许使用“当量浓度(N)”和“克分子浓度(M)”的表示方法。3.2.3化学试剂标准中其他溶液的浓度的表示。1)溶质为固体的溶液的浓度：一般以克每升(g/L)表示。如：淀粉指示液(10g/L)、氢氧化钠溶液(100g/L)。2)溶质为液体的溶液的浓度：一般以质量分数表示，数值以“％”表示。如：盐酸溶液(20％)、乙酸溶液(5％)。3.3工作基准试剂的摩尔质量的有效位数本标准中所用的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾、无水碳酸钠、重铬酸钾、三氧化二砷、碘酸钾、草酸钠、乙二胺四乙酸二钠、氯化钠、硝酸银、无水对氨基苯磺酸的摩尔质量比前版本多一位有效数字，即为五位有效数字。即提高了标准滴定溶液浓度值的准确度，也可降低标准滴定溶液浓度平均值的不确定度。同时符合计算过程多一位有效数字的原则。本标准中所用的工作基准试剂只有氧化锌未调整其摩尔质量的有效数字，其原因是国际相对原子质量表中锌的相对原子质量是65.39，因此氧化锌的摩尔只能为四位有效数字。3.4工作基准试剂的质量、标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积前版本称量工作基准试剂的质量是按滴定体积30mL计算所得，本标准是按滴定体积35mL—40mL计算的，这样即增加了工作基准试剂的质量，同时增加了滴定体积，可降低标准滴定溶液浓度平均值的不确定度，同时提高了标准滴定溶液浓度平均值的准确度。本标准将被标定溶液的量取体积“30.00mL～35.00mL’’，调整为“35mL—40mL。其目的同上。3.5按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求，修改了计算式的书写和式中工作基准试剂摩尔质量的含义例如氢氧化钠标准滴定溶液修订前后对比：前版本为“与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol／L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量”。新版本改为“邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g／mol)[M(KHC8H4O4)204.22]”3.6将并列的数据改为表格的形式。4对用户返馈信息解释GB／T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》国家标准发布实施以来，用户返馈信息主要集中在以下几点：——对标准中3.6条规定“标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15％，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18％”的要求不易达到。——对标准中3.6条规定“每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15％，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18％”的要求不易理解。——对标准中3.7条规定“本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2％，可根据需要报出，其计算参见附录B”的要求不易理解。针对用户的反馈信息，对GB/T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》修订情况以及一些相关内容做一简单说明。4.1关于标准中3.6条规定的要求不易达到的问题。标准中3.6条要求“标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[[CrR95(4)]的相对值0.15％，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大子重复性临界极差[[CrR95(8)]的相对值0.18％”。标准中第3章一般规定中3.2条、3.3条、3.4条对保证测定的重复性临界极差[[CrR95(4)]的相对值提出了非常明确的要求。4.1.13.2条规定“本标准制备的标准滴定溶液的浓度，除高氯酸外，均指20℃时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。”本条规定需特别注意的是：1)分析天平、砝码均须定期由计量部门进行校正。2)标定标准滴定溶液的浓度时所用滴定管、单标线容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。这里要说明的是有的计量部门依据国家计量检定规程JJG196-1990《常用玻璃量器》的规定，检定证书给出了校正值，但按JJG196-1990校正滴定管时的滴定速度与标定标准滴定溶液的浓度时的滴定速度不同，其校正后滴定体积存在一定的差距；有的计量部门仅给出滴定管是A级或B级的检定结果，这种检定结果的滴定管不能用于标定标准滴定溶液浓度值的。因此在标定标准滴定溶液的浓度时所用的滴定管，应按国家计量检定规程JJG196-1990《常用玻璃量器》和本标准第3.3条规定的滴定速度对所用滴定管进行校正。4.1.23.3条规定“在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6mL/min—8mL/min”。前版本未对滴定速度提出要求。滴定速度对定量滴定分析的测定结果影响较大。做为滴定分析的量值溯源的标准滴定溶液浓度值的标定，前版本未规定滴定速度，显然是不合理的。因此本标准规定在标准滴定溶液浓度值的标定和常规定量滴定分析时，一般情况下控制滴定速度在6mL/min—8mL/min之间。这是由于在滴定分析中标准滴定溶液或样品溶液从滴定管中流出速度的不同，使溶液在管壁上残留附着量也不同，故对于标定和使用标准滴定溶液都应对其流出速度做统一规定，以便提高滴定分析的精密度。将流出速度规定为“6mL/min—8m/min，到达滴定终点后不必等一定时间，而是立即读数，则溶液的残留附着量已经少到可以忽略不计，从而避免了可能产生的读数的系统误差，保证了滴定分析的准确度。在滴定分析中从滴定管快速流出标准滴定溶液或样品溶液，然后等若干分钟再读数的方法，不适用于标准滴定溶液的标定和化学试剂成分分析等对准确度要求较高的滴定分析，可以采用高锰酸钾标准滴定溶液或碘标准滴定溶液做一个简单的试验证明这一点：取两支相同规格的滴定管，用同一瓶中的高锰酸钾标准滴定溶液[c(KMnO4)=0.1moI/L]，按上述两种方法分别放出相同体积的标准滴定溶液(如35mL)，读数后立即以白色为背景，比较两支滴定管壁上附着的所用溶液的紫红色，结果会表明，后一种方法即使等若干分钟后读数，其紫红色仍明显深于前一种方法的管