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1２０１３年药物分析第二次作业习题一，选择题1．下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是（B）A维生素AB维生素B1C维生素CD维生素DE维生素E2．检查维生素C中的重金属时，若取样量为1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液（每1ml标准铅溶液相当于0.01mg的Pb）多少毫升？（D）A0.2mlB0.4mlC2mlD1mlE20ml3．维生素C注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是（C）。A硼酸B草酸C丙酮D酒石酸E丙醇4.维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是（D）AIUBgCmlDIU/gEIU/ml5.2,6-二氯靛酚法测定维生素C含量（AB）A滴定在酸性介质中进行B2，6-二氯靛酚由红色～无色指示终点C2，6-二氯靛酚的还原型为红色D2，6-二氯靛酚的还原型为蓝色6.有关维生素E的鉴别，正确的是（AB）A维生素E与无水乙醇加HNO3，加热，呈鲜红→橙红色B维生素E在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.C维生素E在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子.D维生素E无紫外吸收7.维生素C的结构及性质有（ABDE）A二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量B与糖结构类似，有糖的某些性质C无紫外吸收D有紫外吸收2E二烯醇结构有弱酸性8．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（A）A可的松B睾丸素C雌二醇D炔雌醇E黄体酮9．黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（ACD）A2，4-二硝基苯肼B三氯化铁C硫酸苯肼D异烟肼E四氮唑盐10.Kober反应用于定量测定的药物为（B）A链霉素B雌激素C维生素B1D皮质激素E维生素C11.有关甾体激素的化学反应，正确的是（AB）AC3位羰基可与一般羰基试剂反应BC17-α-醇酮基可与AgNO3反应CC3位羰基可与亚硝酰铁氰化钠反应D△4-3-酮可与四氮唑盐反应12.下列化合物可呈现茚三酮反应的是（BC）α—氨基酸性质A四环素B链霉素C庆大霉素D头孢菌素13．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（BC）A茚三酮反应B麦芽酚反应C坂口反应D硫酸-硝酸呈色反应14．下列关于庆大霉素叙述正确的是（D）A在紫外区有吸收B可以发生麦芽酚反应C可以发生坂口反应D有N-甲基葡萄糖胺反应15．青霉素具有下列哪类性质（ABD）A含有手性碳，具有旋光性B分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收C分子中的环状部分在260nm处有强紫外吸收D遇硫酸-甲醛试剂有呈色反应可供鉴别E具有碱性，不能与无机酸形成盐16.鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（D）有显著变化A硫酸在冷时B硫酸加热后C甲醛加热后D甲醛-硫酸加热后317．片剂中应检查的项目有（DE）A澄明度B应重复原料药的检查项目C应重复辅料的检查项目D检查生产、贮存过程中引入的杂质E重量差异18．HPLC法与GC法用于药物复方制剂的分析时，其系统适用性试验系指（ADE）A测定拖尾因子B测定回收率C测定保留时间D测定分离度E测定柱的理论板数19．药物制剂的检查中（CE）A杂质检查项目应与原料药的检查项目相同B杂质检查项目应与辅料的检查项目相同C杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质D不再进行杂质检查E除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查20．当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（BCDE）A络合滴定法B紫外分光光度法C铈量法D碘量法E亚硝酸钠法21.对中药制剂分析的项目叙述错误的是（BC）A合剂、口服液一般检查项目有相对密度和pH值测定等。B丸剂的一般检查项目主要有溶散时限和含糖量等。C冲剂的一般检查项目有粒度、水分、硬度等。D散剂的一般检查项目有均匀度、水分等。22.药物的鉴别试验是证明（B）A未知药物真伪B已知药物真伪C已知药物疗效D未知药物纯度23．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（A）A容量法B色谱法C分光光度法D重量分析法24.复方APC片中扑热息痛的含量测定方法为（C）A、碘量法B、酸碱滴定法C、亚硝酸钠法D、非水滴定法E、以上均不对二、配伍题［1～3题］(A)容量分析法(B)色谱法(C)酶分析法(D)微生物法(E)生物检定法41．原料药的含量测定应首选(A)2．制剂的含量测定应首选(B)3．抗生素药物的含量测定应首选(D)[4～5题](A)泼尼松(B)炔雌醇(C)苯丙酸偌龙(D)睾酮(E)黄体酮4．四氮比唑法适用于(A)的含量测定5．铁酚试剂比色法适用于(B)的含量测定二，填空题1.许多甾体激素的分子中存在着C=C-C=O和C=C-C=C共轭系统所以在紫外区有特征吸收。2.抗生素的效价测定主要分为微生物检定法和理化测定法两大类。3.青霉素分子在pH4条件下，降解为青霉烯酸。4.四环素类抗生素在酸性溶液中会发生差向异构化。5.链霉素的结构是由一分子链霉胍和一分子链霉双糖胺结合而成的碱性苷。6.凡规定检查含量均匀的片剂，不再进行重量差异检查。7.肠溶衣片的重量差异检查应在包衣后进行。8.中国药典收载的测定熔点的标准方法为毛细管测定法。9.庆大霉素具有5个碱性中心。10.异烟肼比色法对具有△4-3-酮结构的甾体激素类具有专属性。11.麦芽酚反应是__链霉素__的特有反应。12.在中国药典对含量测定方法的要求中，HPLC法所要求的精密度为RSD2%。三，简答题1.简述碘量法测定维生素C的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响？答：1.原理：维生素C在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积，即可计算维生素C的含量。2.采用酸性介质的理由是：酸性介质中维生素C受空气中氧的氧化速度减慢。3.采用新煮沸的蒸馏水的理由是：减少蒸馏水中溶解氧对测定的影响。4.消除维生素C注射液中的稳定剂的影响的方法：注射剂测定前加丙酮或甲醛，以掩蔽注射剂中抗氧化剂亚硫酸氢钠对测定的影响。2.四氮唑法的反应原理，适用范围各是什么？答:皮质激素类药物的C17-α醇酮基有还原性，在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有色物质，此显色反应可用于皮质激素类药物的含量测定及稳定性研究。3.高效液相色谱法检查庆大霉素C组分的机制是什么？答：高效液相色谱法检查庆大霉素C组分的方法为：柱前衍生化—离子对HPLC法。庆大霉素无UV吸收，但与OPA进行衍生化反应后可生成有吸收的吲哚衍生物，可以用UV检测定量，在流动相中庚烷磺酸钠做为离子对试剂，可以被测组分形成离5子对改善分离效果。4.抗生素效价测定的方法有哪两类？它们各有什么特点？答：一，微生物检定法。优点：灵敏度高，需用量小，测定结果较直观；测定原理与临床应用的要求一致，更能确定抗生素的医疗价值；适用反围广，对同一类型的抗生素不需分离，可一次测定其总效价。缺点：操作步骤多，测定时间长，误差大。二，化学及物理化学方法优点：迅速，准确，较高的专属性。缺点：测得的结果往往只能代表药物的总含量，并不一定能代表抗生素的生物效价。5.片剂的溶出度可以用于评价片剂的什么质量？答：片剂的溶出度可以用于评价片剂对难溶性药物的崩解溶出质量。6.什么叫含量均匀度？答：含量均匀度是指小剂量或单剂量的固体制剂、半固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量符合标示量的程度。7.片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？答:片剂中的糖类可以干扰氧化还原滴定，特别是使用具有较强氧化性的滴定剂，如高锰酸钾法，溴酸钾法等。消除的方法：在选择含糖类附加剂片剂的含量测定方法时，应使用用氧化电位稍低的氧化剂，同时应用阴性对照品做对照试验，若阴性对照片要消耗滴定剂，说明附加剂对测定有干扰，应换用其他方法测定。8.硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？答：一方面硬镁离子可干扰配位滴定法，消除的方法：1）可以加掩蔽剂掩蔽，2）改变pH或指示剂。另一方面，硬脂酸根离子可干扰非水滴定法。消除的方法：1）可以加掩蔽剂排除，2）应用萃取法分离硬脂酸镁。9.生物制品常用的鉴别实验有哪几种？答：1.免疫双扩散法2.免疫电泳法3.免疫印迹法4.免疫斑点法5.酶联免疫法10.药品质量标准主要包括哪些内容？答：药品质量标准主要包括：名称，性状，鉴别，检查，含量测定，规格，贮藏等。四，计算题1.取VB210片（标示量为10mg/片）精密称定为0.1208g研细，取细粉60.0110g，置1000ml量瓶中，加冰HAc5ml与水100ml置水浴上加热，使VB2溶解，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃出初滤液。取续滤液置1cm置比色池中，在444nm处测A=0.312，按C17H20O8N4的E1%1cm=323计算标示量%？解答（1）求算续滤液中VB2的浓度C=A/EL=0.312/323=0.9659mg/100mL=9.659mg/L（2）求算片粉中VB2的浓度C粉=C*1L/0.0110g=878.1mg/g(3)求算每片中VB2的实际含量W实=C粉*W平均=878.1mg/g*0.1208g/10片=10.61mg/片（4）求算标示量%标示量%=W实/W标*100%=（10.61mg/片）/（10mg/片）*100%=106.1%或按教材公式计算标示量%=[(A*D*W)/(E1%1cm*100*W*标示量)]*100%=[(0.312*0.01208*1000)/(323*100*0.0110*10*10^(-3))]*100%=106.1%2.精密量取维生素C注射液4ml（标示量50mg/ml），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示剂1ml，用碘滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显蓝色，并持续30秒不褪。已知：注射液规格2ml：0.1g，消耗0.05mol/L碘滴定液（F=1.005）22.45ml，维生素C的分子量为176.12，问：（1）丙酮和稀醋酸分别起什么作用？答：丙酮的作用为：消除注射剂中的抗氧化剂对测定的影响。稀醋酸的作用：减慢维生素C在空气中的氧化速度。（2）每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于多少毫克的维生素C？答：T=C*M=0.05*176.12=8.806mg/ml每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相当于8.806毫克的维生素C（3）维生素C注射液标示量的百分含量是多少？答：1）求算反应液中VC的量MVB2=22.45ml*8.806mg/ml*1.005=198.7mg2)求算注射液中VC的实际浓度7CVB2=198.7mg/4ml=49.67mg/ml3)求算标示量%标示量%=CVC/C标*100%=(49.67mg/ml)/(50mg/ml)*100%=99.34%