240002-TAS-990原子吸收分光光度计标准操作规程

TAS-990原子吸收分光光度计标准操作规程编制部门：质量管理部编号：SOP-EQP-240002/00页数:1/4制订人审核人批准人制订原因：新订修订说明：年月日年月日年月日颁发部门GMP文件管理中心分发部门质量管理部执行日期年月日目的：规范TAS-990原子吸收分光光度计的操作。范围：TAS-990原子吸收分光光度计。职责：操作者。内容：1.火火焰焰法法操操作作1.1正确连接仪器及计算机各连线和插头，确认仪器电源开关处于“关”位，再开启稳压器电源。1.2顺序打开打印机、显示器、计算机电源开关，等待计算机处于“Windows”界面。1.3装上待测元素空心阴极灯，并记下灯位。打开TAS-986主机电源开关，双击“AAwin”软件图标→联机“确定”，仪器自动进入自检。1.4自检完成后，设定和选择工作灯和预热灯→“下一步”→修改或输入正确的灯燃烧电流为1500、分光带宽、燃烧器高度为6.0和位置→“下一步”→“寻峰”→“下一步”→“完成”。1.5击“仪器”→选择“扣背景方式”→选择“氘灯”或“自吸”背景，并输入适当的氘灯电流或窄脉冲电流，在能量窗口再进行调节。若不进行背景校正，本步可省去(在测量方法中必须选火焰法)。1.6击“参数”按钮→在常规界面输入“测量重复次数”（一般是3次）；在显示界面输入“吸光度显示范围”（一般是最大值是1.00，最小值是-0.006）；在信号处理界面的“计算方式”选择“连续”→输入“积分时间(1.0)”、“滤波系数(1.0)”→“确定”。1.7击“样品”按钮→选择“校正方法”、“曲线方程”、“浓度单位”→“下一步”→选择“标准系列样品个数”，输入“标准系列样品浓度值”→“下一步”→选择“未知样品个数”→“完成”。1.8开空压机，压力0.2-0.3Mpa(先开电源开关，然后开风机开关、工作开关，再按放水阀3～5秒钟)。1.9检查废液管里有没有水（应加满纯化水）。1.10打开乙炔，压力0.04-0.05Mpa（先打开半圈乙炔瓶总阀马上关上，憋气5分TAS-990原子吸收分光光度计标准操作规程编制部门：质量管理部编号：SOP-EQP-240002/00页数:2/4钟看是否漏气，如不漏再打开，减压阀流量表中一般控制在0.04～0.05Mpa。如乙炔气瓶压力低于两格应更换乙炔。）1.11击“点火”按钮（在点火前应用不锈钢挡板将石墨炉与火焰隔离）。1.12将进样管放入纯化水中，击“能量自动平衡”按钮（一般是100%）。把进样管移出，点校零，点测量，做标准曲线，测量样品。（测完样之后应将进样管插入纯化水清洗，再将进样管移出，空烧。）1.13击“应用”按钮→选择“实验记录”→输入“测量元素”、“样品名称”、“分析员”、“记录”→“确定”。1.14在测量表格上击右键→选择“表格设置”→选择所需显示和打印的项目→在任务栏击“打印”按钮→选择所需打印的内容→击“确定”打印相应内容。1.15关闭乙炔总阀，让系统残留乙炔燃至自燃熄灭，再关空压机（先按排水阀15秒，再关工作开关，等3分钟然后关风机开关）。1.16退出AAWin操作软件→关闭TAS-986主机电源→关闭打印机、计算机、稳压器电源。整理实验室卫生、检查实验室水、气、电安全。22..石石墨墨炉炉法法操操作作2.1正确连接仪器及计算机各连线和插头，确认仪器电源开关处于“关”位，再开启稳压器电源。2.2顺序打开打印机、显示器、计算机电源开关，等待计算机处于“Windows”界面。2.3装上待测元素空心阴极灯，并记下灯位。打开TAS-986主机电源开关，双击“AAwin”软件图标→联机“确定”，仪器自动进入自检。2.4自检完成后，设定和选择工作灯和预热灯→“下一步”→修改或输入正确的灯电流、分光带宽、燃烧器高度和位置→“下一步”→“寻峰”→“下一步”→“完成”。要记住把不锈钢挡板拿开。2.5在任务栏击“仪器”，选择“测量方法”→“石墨炉”→“确定”，石墨炉自动切换到位→击“仪器”→“原子化器位置”→调节石墨炉原子化器的前后、上下及角度位置，使其对准光路。2.6击“仪器”，→选择“扣背景方式”→选择“氘灯”或“自吸”扣背景，并输入适当的氘灯电流或窄脉冲电流，在能量窗口再进行调节和能量自动平衡。TAS-990原子吸收分光光度计标准操作规程编制部门：质量管理部编号：SOP-EQP-240002/00页数:3/4若不进行背景校正，本步可省去。2.7打开氩气钢瓶总阀，调节出口压力至0.4Mpa→打开冷却水阀门（开自来水），调至适当流量→打开石墨炉电源的电源开关→若需更换石墨管，击“石墨管”按钮打开石墨炉，换上新石墨管,击“确定”按钮关闭石墨炉。检查磁铁片是否安上。2.8击“加热”按钮，输入或修改石墨炉加热程序→“确定”→若为新石墨管，应击“空烧”按钮空烧石墨管3～4次。2.9击“参数”按钮→在常规界面输入“测量重复次数”；在显示界面输入“吸光度显示范围”；在数据处理界面的“计算方式”选择“峰高”或“峰面积”，输入“积分时间”（5分钟）、“滤波系数”（0.1）→“确定”。2.10击“样品”按钮→选择“校正方法”、“曲线方程”、“浓度单位”(ng/ml)→“下一步”→选择“标准系列样品个数”，输入“标准系列样品浓度值”“下一步”→选择“未知样品个数”→“完成”。2.11击“校零”按钮自动调零→击“测量”,用微量移液枪吸取适当体积空白样品加入至石墨管中→击“开始”按钮测量空白样品→用微量移液枪(一般调到10ul)顺序吸取适当体积标准系列溶液并在测量窗口击“开始”按钮分别测量标准溶液，作校准曲线。（当测量完毕后，将弹出冷却倒计时窗口，显示石墨炉冷却时间，必须在倒计时结束后，才可继续测量）2.12用微量移液枪吸取同样体积未知样品溶液，击“开始”按钮分别测量未知样品。全部未知样品测量完毕后击“终止”按钮退出测量。2.13击“应用”按钮→选择“实验记录”→输入“测量元素”、“样品名称”、“分析员”、“记录”→“确定”2.14在测量表格上击右键→选择“表格设置”→选择所需显示和打印的项目→在任务栏击“打印”按钮→选择所需打印的内容→击“确定”打印相应内容。2.15关闭冷却水阀门、氩气钢瓶总阀→关闭石墨炉电源的电源开关。2.16退出AAWin操作软件→关闭TAS-986主机电源→关闭打印机、计算机、稳压器电源。整理实验室卫生、检查实验室水、气、电安全。3.注意事项及仪器维护与保养3.1点火时排风装置必须打开,操作人员应位于仪器正面左侧执行点火操作,且仪TAS-990原子吸收分光光度计标准操作规程编制部门：质量管理部编号：SOP-EQP-240002/00页数:4/4器右侧及后方不能有人.点火之后千万别关空压机！3.2火焰法关火时一定要最先关乙炔,待火焰自然熄灭后再关空压机！3.3如需要继续测样，可用手挡一下火焰探头，自动灭火。3.4不要用手去抓撞击球，如撞击球堵塞可用重铬酸钾洗液洗。3.5经常检查雾化器和燃烧头是否有堵塞现象。3.6在自检和寻峰时别用东西去挡光的通过。3.7乙炔气瓶的温度需抑制在40℃以下，同时3米内不得有明火。3.8乙炔气瓶需设置在通风条件好，没有阳光照射的地方，禁止气瓶与仪器同处一个地方。3.9平台石墨管的加热温度最高不能超过2600℃，原子化温度高于2400℃的元素应采用不带平台的石墨管。3.10安装新石墨管后，应进行高温空烧处理3～4次。3.11使用石墨炉前，应检查氩气出口压力是否达到仪器规定压力,否则易造成石墨炉体打不开和石墨管不能夹紧，接触不良。冷却水流量一般为1~2L/min,水压应≥0.2Mpa。若冷却水压力不够，须加装加压泵。3.12酸基体对石墨管寿命有害，在制备试样溶液时应尽可能驱尽试液中的强酸和氧化剂，高氯酸和硫酸应尽可能不加或少加。3.13定期清洗石墨锥，石墨冒及温度传感器的滤光片，经常检查石墨锥活动侧炉体滑动是否轻松。3.14实验室要保持清洁卫生，尽可能做到无尘，无大磁场，电场，无阳光直射和强光照射，无腐蚀性气体，仪器抽风设备良好，室内空气相对湿度应＜70%，温度15～30℃。3.15实验室必须与化学处理室及发射光谱实验室分开，以防止腐蚀性气体侵蚀和强电磁场干扰。3.16离开实验室前，要关闭所有的电源开关和水气阀门。3.17仪器较长时间不使用时，应保证每周1～2次打开仪器电源开关通电30min左右。