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1分析化学实验实验三酸碱标准溶液的配制和浓度比较1.滴定管、移液管在装入标准液前为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？是否也要用标准液润洗？为什么？答：为了让滴定管内的溶液的浓度与原来配制的溶液的浓度相同，以防加入的标准液被稀释。不需要。不要用标准液润洗，因为倾入烧杯或锥形瓶中的基准物的物质的量是固定的，润洗则会增加基准物的量，影响到实验结果。2.HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？答：不能，因为氢氧化钠易吸收空气中的CO2和水分，而浓盐酸易挥发，应此不能接配制其准确浓度。只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。3.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积是否需要准确量取？为什么？答：不需要，因为HCL易挥发，NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，不能直接配制准确浓度的HCL和NaOH标准溶液，只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物标定，所以没有必要准确量取配制时水的体积。4.用HCL标准溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？答：可以，因为酚酞指示剂的变色范围在8.0-10.0，部分处在HCl与NaOH溶液的滴定突跃（4.31-9.70）之内。5.再每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点，然后进行第二次滴定？答：因为滴定管的误差是分段校正的，每一段的校正误差不同，故每一次都从零点或近零点开始滴定可以保证每一次都有相同的校正误差。6.在HCL溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中，以甲基橙和酚酞作指示剂，所得溶液体积比是否一致，为什么？答：不一致。因为甲基橙跟酚酞的变色范围不同，所以滴定终点时的PH不同，所以溶液的体积比不会一致。甲基橙的变色范围在酸性区间而酚酞的变色范围在碱性区间故以酚酞为指示剂的一组VNaOH/VHCL相对较大。7.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？答：托盘天平，因为只须配制近似浓度的溶液，所以不需准确称量。8.HCl溶液和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时2采用甲基橙用为指标剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指标剂）？答：首先因为甲基橙跟酚酞的变色范围都在该反应的突跃范围内。其次，因为人的眼睛观察浅色变到深色比较容易用HCl滴定NaOH时采用甲基橙用为指标剂可以观察到溶液由黄色变橙色，用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞可以观察到溶液由无色变红色。9.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。10..配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。11.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。12.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。实验四NaOH和HCl标准溶液的标定思考题：1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？3答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间，称取基准物的大约质量应由下式求得：如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？答：因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？答：如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？答：用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。实验六混合碱的分析（双指示剂法）思考题：1.碱液中的NaOH及Na2CO3含量是怎样测定的?4答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下：2．如欲测定碱液的总碱度，应采用何种指示剂?试拟出测定步骤及以Na2Og/L表示的总碱度的计算公式。答：（1）使用甲基橙作为指示剂。（2）测定步骤：取50毫升碱液，加3-5滴甲基橙指示剂，用已知浓度为cmol/L的盐酸标准溶液滴定至终点。记下消耗的盐酸的体积v(单位：mL)。计算公式：x=0.62c*v(g/L)3.试液的总碱度，是否宜于以百分含量表示?答：总碱度不宜于用质量分数表示。用质量浓度表示比较合适。因为总碱度是指水中能与强酸发生中和作用的所有物质的总量。也就是一定体积的试液中含有与强酸发生中和作用的所有物质的总质量。4.有一碱液，可能为NaOH或NaHCO3或Na2CO3或共存物质的混合液。用标准酸溶液滴定至酚酞终点时，耗去酸V1，继以甲基橙为指示剂滴定至终点时又耗去酸V2。根据V1和V2的关系判断该碱液的组成：（1）V1=0V20（2）V10V2=0（3）V1V2（4）V1V2（5）V1=V2①V1=0V20时，组成为：HCO3-②V10V2=0时，组成为：OH-③V1V2时，组成为：CO32-+OH-④V1V2时，组成为：HCO3-+CO32-5⑤V1=V2时，组成为：CO32-5.有一磷酸盐试液，用标准酸溶液滴定至酚酞终点，耗用酸溶液的体积为V1，继以甲基橙为指示剂滴定至终点时又耗去酸溶液的体积为V2。根据V1与V2关系判断试液组成：6.某固体试样，可能含有Na2HPO4和NaH2PO4及惰性杂质，试拟定分析方案，测定其中Na2HPO4和NaH2PO4的含量。注意考虑以下问题：(1)方法原理；(2)用什么标准溶液；(3)用什么指示剂；(4)测定结果的计算公式。7.现有某含有HCl和CH3COOH的试液，欲测定其中HCl及CH3COOH的含量，试拟定一分析方案实验八EDTA标准溶液的配制与标定思考题：1.为什么通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制EDTA标准溶液，而不用乙二胺四乙酸？答：因为乙二胺四乙酸的溶解读很度，而乙二胺四乙酸二钠盐的溶解度较大。2.以HCl溶液溶解CaCO3基准物时，操作中应注意些什么？答：①要盖上表面皿,并加少量水湿润。②从杯嘴逐滴加入1+1HCl时不要过快，防止反应过于激烈而产生CO2气泡，使CaCO3粉末飞溅。③要用水把溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中。④还要记得加热近沸把CO2赶走后再冷却。3.以CaCO3基准物，以钙指示剂为指示剂标定EDTA溶液时，应控制溶液的酸度为多少？为什么？怎样控制？答：应控制酸度为PH≈12～13，原因有三。其一，因为钙指示剂的使用范围为PH在12～13之间；其二，根据林邦曲线EDTA滴定Ca2+的PH应大于7.5；其三，当PH11时Mg2+能够完全沉淀出来。用NaOH调节酸度。4.以ZnO为基准物，以二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液浓度的原理是什么？溶液的pH值应控制在什么范围？若溶液为强酸性，应怎样调节？答：二甲酚橙是紫色结晶，易溶于水。它在pH6.3时显红色，pH=6.3时呈中间颜色，pH6.3时，呈现黄色。而二甲酚橙与金属离子的络合物则是紫红色的，故它只能在pH6.3的酸性溶液中作用。用二甲酚橙为指示剂，在在PH≈5～6的溶液中以EDTA直接滴定Zn2+，EDTA与Zn2+生成更稳定的配合物，因此滴定至终点时溶液由紫红色变为黄色。该反应的PH6约为5～6，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色，用六亚甲基四胺溶液来调节PH。5.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作中应注意哪些问题？答：①络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；②络合滴定法干扰大（在络合滴定中M有络合效应和水解效应，EDTA有酸效应和共存离子效应），滴定时应注意消除各种干扰；③络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。6..络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。7.用Na2CO3为基准物。以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。实验九水的硬度测定(络合滴定法)1.如果对硬度测定中的数据要求保留二位有效数字，应如何量取100mL水样？答：应用量筒来量取100mL水样。2.用EDTA法怎样测出水的总硬？用什么指示剂？产生什么反应？终点变色如何？试液的pH值应控制在什么范围？如何控制？测定钙硬又如何？答：测总硬以铬黑T为指示剂，铬黑T与Ca2+和Mg2+生成酒红色配合物，EDTA能与Ca2+和Mg2+生成更稳定的无色配合物，用NH3-NH4Cl缓冲溶液控制PH≈10，以EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即到达滴定终点。测定钙硬时先以NaOH调节溶液PH≈12～13，此时Mg2+以完全沉淀出来，在以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由酒红色变为纯蓝色即到达滴定终点。3.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰？如何消除？答：如果水中有铜、锌、锰等离子存在，则会影响测定结果。铜离子会使滴定终点不明显；锌离子参加反应，使结果偏高；锰离子存在时，加入指示剂后马上变成灰色影响滴定。7遇此情况，可在水样中加入1mLNa2S溶液，使铜离子成CuS沉淀；锰的影响可借加盐酸羟胺溶液消除。若有Fe3+、Al3+离子存在，可用三乙醇胺掩蔽。4.当水样中Mg2+离子含量低时，以络黑T作指示剂测定水中的Ca2+、Mg2+离子总量，终点不明晰，因此常在水样中先加少量MgY2-络合物，再用EDTA滴定，终点就敏锐。这样做对测定结果有无影响？说明其原理。答：络黑T与Mg2+显色很灵敏，但与Ca2+显色的灵敏性较差，为此，在pH10.0的溶液中用EDTA滴定Ca2+时，常于溶液中先加入少量MgY，此时发生下列置换反应：MgY＋Ca2+===CaY＋Mg2+置换出来的Mg2+与络黑T显很深的红色。滴定时，EDTA先与Ca2+配位，当达到滴定终点时，EDTA夺取Mg—络黑T中的Mg2+，形成MgY，游离出指示剂,，显兰色，颜色变化很明显。加入的MgY和最后生成的MgY的量是相等的，故加入的MgY不影响滴定结果。4.注：硬度单位以度记1°=10