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1LDPE-g-MAH的制备方案1.基本原理1.1在引发剂的存在下，通过一定的工艺条件的控制，将具有反应活性的极性单体，接枝到聚烯烃大分子链上，使聚烯烃具有一定的极性；1.2过添加第二单体及第三单体，使反应过程中，接枝率更高效，副反应更易控制；1.3利用反应挤出技术，使PE-g-MAH的连续化生产成为可能。2.原材料的选用2.1基体树脂LDPELLDPEEVA2.2接枝单体MAHDBMGMA苯乙烯（St）2.3引发剂DCPBPO己内酰胺2.4其他助剂矿物油丙酮抗氧剂1010等3.试验设备3.1高速混合器3.2双螺杆挤出机及配套设备(包括液体加料器)3.3熔体指数测试仪、红外光谱测试仪、3.4其他相关设备（如接枝率的测试设备）4.技术路线LDPE+LLDPE(MAH+St+GMA)高速共混反应挤出取样测试DCP其他助剂5.配方的确定5.1单体的选择及用量5.1.1第一单体的选择：马来酸酐更易接枝，但沸点低、易升化挥发且毒性大；马来酸丁二酯沸点高、毒性小；5.1.2第二单体的选择：苯乙烯苯乙烯衍生物(给电子体),使用前要作提纯处理5.1.3第三单体的选择：甲基丙烯酸缩水甘油酯丙烯酸及其衍生物5.1.4多种单体一起使用可起一种协同作用，提高接枝率和接枝效率，减少反应过程中的副反应的发生。5.1.5文献报到第一单体和第二单体用量比为3：1~1：3较好，其中1：1最佳；5.2引发剂的选择及用量：5.2.1DCP的用量DCP用量过多可能造成聚乙烯交联严重，过少可能造成引发效果不明显；使用前须作提纯处理；5.2.2共引发剂的选用共引发剂要能防止聚乙烯交联，同时可减少主引发剂的用量；如己内酰胺等；5.2.3引发剂可以溶在液体单体（如苯乙烯）或助剂中（如丙酮、矿物油），形成引发剂的母料，以利于引发剂的分散；25.2.4文献报到DCP用量在0.02%~0.2%为佳5.3基体树脂的选择5.3.1低密度聚乙烯较高密度聚乙烯更易接枝，反应挤出过程中易产生交联，同时也会降解;5.3.2线性低密度聚乙烯LLDPE和LDPE可组成复合基体树脂，使接枝聚合物综合性能更佳5.3.3乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）可增加聚乙烯与接枝单体间的相容性，提高接枝效率5.4其他助剂5.4.1分散剂：如矿物油，可以先让单体和引发剂溶于矿物油中，使他们在共混体系中的分散效果更好；5.4.2极性溶剂：如丙酮，在共混接枝反应时，可增加接枝单体和聚合物间的界面接触点，从而提高接枝率；有文献报道丙酮用量为第一单体量的50%；5.4.3稳定剂：如抗氧剂1010、亚磷酸酯等，可以阻止聚乙烯的交联。6.加料方式的确定6.1通过实验和检测分析：①比较单体和引发剂的加入位置和加入形态②比较一步法挤出接枝和两步法挤出接枝的效果6.2文献报到的加料方式大体分为：①、单体、引发剂、助剂、基体树脂一起在高速混合器中混合均匀，然后通过加料器加入挤出机反应挤出，完成接枝反应；②、单体、助剂、基体树脂先在高速混合器中混匀，然后加入挤出机反应挤出，在基体树脂熔融段后加入引发剂母料；③、基体树脂、助剂、第一单体混匀加入挤出机，在其熔融段后加入引发剂母料及第二单体；7.工艺条件的确定7.1反应温度的确定温度将直接决定接枝速率，影响引发剂的分解，及副反应的发生,参考文献倾向于反应温度在140→160→180→150℃，我们将在此基础上调整出合适的反应温度7.2停留时间通过改变螺杆螺纹组合，使物料停留时间满足工艺要求7.3螺杆主机转速直接影响停留时间，及引发剂和单体的分散效果7.4加料量直接影响停留时间，8.测试方法8.1接枝率的测定①称取几克样品，用二甲苯溶解、丙酮沉淀的方法除去未接枝上的单体和其他低分子，干燥后，用分析天平准确称取1g，加入100ml二甲苯加热回流溶解。稍冷，加入10ml0.1N的KOH-乙醇溶液，在回流2h一反应完全。稍冷后加入3滴酚肽指示剂，用0.1N乙酸-二甲苯溶液滴定至终点，计算皂化值Mn，根据皂化值计算酸酐的量，进而计算接枝率；②红外光谱分析根据谱图计算出接枝率38.2熔指的测定取样在熔体指数测试仪上直接测试（测试条件：190℃，2.16kg负荷）8.3红外光谱分析确定接枝反应的发生9.探索性试验内容9.1配方配方一配方二配方三原料名称份数原料名称份数原料名称份数LDPE100LDPE100LDPE90MAH5.0MAH5.0MAH5.0St5.0St5.0St5.0DCP0.05DCP0.1DCP0.2丙酮2.5EVA10GMA2.09.2加料方式9.2.1配方一加料方式为：将LDPE、MAH、St、DCP一起在高速混合器中混合均匀，加入挤出机中反应挤出；9.2.2配方二加料方式为：将LDPE、MAH在高速混合器中混匀，先加入挤出机中，DCP溶于St和丙酮溶液中，在LDPE熔融段后加入挤出机中，反应挤出；9.2.3配方三加料方式为：LDPE、EVA混匀先加入挤出机中，剩余原料混合均匀后在LDPE、EVA熔融段后加入，反应挤出。9.3工艺参数配方一二三工艺参数完全相同加料量：主机转速：60rpm工艺温度：熔融段150℃，反应段170~185℃，脱气段180℃，机头150℃（温度允许误差±3℃）9.4接枝率的测试