食品分析(第二版)概括.总结

第一章、绪论1、要想得到正确的分析结果，需要哪些步骤？2、选用合适的分析方法需要考虑哪些因素？比较国家标准、国际标准、和国际先进标准之间的关系与有效性。答：考虑样品的分析目的，分析方法本身的特点等。国际标准由国际标准化组织制定，各国自愿采用，没有强制含义，但是往往因为国际标准集中了一些先进工业国家的技术经验，加上各国考虑外贸的原因，从本国利益出发也往往积极采用国际标准。国家标准一般由国家标准局颁布的各个适合并通行于自己国家有强制含义的标准。国际先进标准是由国际上具有权威性的区域标准，世界上主要经济发达国家的国家标准和通行的团体标准，包括知名跨国企业标准在内的其他国际上公认先进的标准。第二章、样品采集和处理1、为什么要对样品进行预处理？选择预处理的方法和原则是什么？目的：1、避免干扰组分影响；2、提高低含量组分含量。3、保证分析结果可靠性原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组分；③使被测组分浓缩；以便获得可靠的分析结果。方法：主要有6种。2、常用的样品预处理方法有哪些？各有什么优缺点？一、粉碎法体积小，价格低，容易操作容易污染，颗粒不能保证均匀二、灭酶法简单易操作容易损失三、有机物破坏法干法优点：（1）此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。（2）因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。（3）有机物分解彻底，操作简单。缺点：（1）所需时间长。（2）因温度高易造成易挥发元素的损失。（3）坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。湿法优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点：（1）产生有害气体。（2）初期易产生大量泡沫外溢。（3）试剂用量大，空白值偏高。四、蒸馏法利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。常压蒸馏：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。减压蒸馏：常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理：物质的沸点随其液面上的压强降低而降低，使得待分离物质在较低温度下蒸馏出。水蒸气蒸馏：沸点较高，易炭化，易分解物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，降低了被测组分的饱和蒸汽压，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。扫集共蒸馏：多用于测食品中残存农药的含量。原理：样品抽提液从施特勒管右端注入，农药和溶剂加热成蒸汽，氮气载带进入冷凝管，微色谱柱分离收集农药成分，脂肪、色素等杂质留在施特勒管和色谱柱中特点：需样量少，用注射器加料，节省溶剂，速度快，自动化式5—6秒测一个样，有20条净化管道。共沸蒸馏萃取精馏食品分析中常用前4种。精馏五、溶剂抽提法利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。有机溶剂用量少，回收率高（成为样品前处理最佳方法之一）广泛用于环境，食品，药物和高聚物等样品前处理，特别是农残的分析。超临界萃取SFE色层分离法又称色谱分离法、色层分析、层析、层离法。是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。吸附色谱：对被测组分或干扰组分进行选择性吸附而进行的分离分配色谱：不同物质在两相的分配比不同进行的分离五、化学分离法1、磺化和皂化：除去油脂的一种方法，常用于农药样品的净化。硫酸磺化法：简单，快速，净化效果好。仅适用于对强酸稳定的被测组分分离。例如农药分析时有机氯六六六，DDT等提取液的净化。皂化话：仅适用于对碱稳定。例如维生素A、D等提取液的净化。2、沉淀分离法3、掩蔽法六、浓缩常压：用于非挥发性样品净化液浓缩简便，快速减压：适用于热不稳定性或易挥发性被测组分温度低，速度快，损失少，特别适用于农药残留量分析中样品净化液浓缩。第三章、感官检验法通过人的感觉，食品分析是在理化分析的基础上，集心理学，生理学，统计学的知识发展起来的一门学科，通过评价员的视觉，嗅觉，味觉，听觉和触觉而引起反应的一种科学方法，包括组织，测量，分析和评价等过程。一般顺序：视觉检验→嗅觉检验→味觉检验→触觉检验3．感官检验的基本要求（1）实验室要求：安静、隔音和整洁（2）检验人员的选择偏爱型检验人员分析型检验人员（3）样品准备（4）实验时间的选择：饭后2~3小时内感官检验的几种常用方法一、差别检验法对样品进行选择性比较，判断两种产品之间是否存在感官差别。（1）配对检验法A、B两样品比较（2）对比检验法与标准品比较（3）三点检验法A、B两样品组合成AAB、ABA、BAA、ABB、BAB、BBA形式，判断奇数样品。二、标度和类别检验法估计两个以上样品之间的差别的顺序和大小（1）排序法（2）评分法（3）多项特性评析法三、分析或描述性检验法检验人员用合理的清楚的文字对食品的某些指标作准确的描述以评价食品的质量，也可以先根据不同的感官检验项目和不同特性的质量描述制定出分数范围，再根据具体样品的质量情况给予合适的分数。1、常用的感官检测方法有哪几大类，各类的特点和适用范围是什么？一、差别检验法二、标度和类别检验法三、分析或描述性检验法2、举例说明各类感官检验方法的应用和数据处理方法。第四章、物理检验法一、相对密度法二、折光法通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。三、旋光法应用旋光仪测量旋光物质（光学活性物质）的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。（自然光和偏振光概念）旋光度——当偏振光通过光学活性物质溶液时，其振动平面所旋转的角度，叫作该物质的旋光度。旋光度的大小与光源的波长、液层厚度、光学活性物质的种类、浓度、溶剂及其温度有关。（KcLK旋光系数c溶液浓度L液层厚度）比旋光度——在一定温度和一定光源情况下，当溶液浓度为1g/ml，液层厚度为100mm时所测得的旋光度。100][Ltt][——比旋光度°；t——测定温度℃；——光源波长nm——旋光度°；L——液层厚度dm；c——浓度g/mL具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖，果糖，乳糖，麦芽糖等)，在溶解之后，其旋光度起初迅速变化，然后惭渐变得较缓慢，最后达到恒定值，这种现象称为变旋光作用。1、简述密度瓶法测定相对密度的基本原理，说明带温度计的精密密度瓶上的小帽起什么作用。由于密度瓶的容积一定，故在一定的温度下，用同一密度瓶分别称量样品溶液和蒸馏水的质量，两者之比即为该样品溶液的相对密度。作用：2、密度计的表面有油污会给密度的测定带来什么影响？试用液体的表面张力原理进行分析。3、简述折射率和样品浓度的关系。解释阿贝折射仪利用反射光测定样液浓度的光路分析图。折射仪是利用进光棱晶和折射棱晶夹着薄薄一层样液，经过光的折射后，测出样液的折射率而得到样液浓度的一种仪器。4、简述旋光度和比旋光度的概念，并简述变旋作用。第五章、水分和水分活度检验意义：（1）水分含量在食品保藏中是一个关键的质量因素，可以直接影响一些产品的质量稳定性。（2）水分含量是产品的一个质量因素。（3）水分含量的减少有利于产品的包装和运输。（4）有些产品的水分含量（或固形物含量）通常有国家标准对其作了专门的规定，为了达到相应的标准，必须进行水分检测来更好的控制水分含量。（5）食品营养价值的计量值要求列出水分含量。（6）水分含量数据可用于表示样品在同一计量基础上的其他分析的测定结果（如干基）。方法：（1）干燥法（水分为唯一挥发物，自由水含量高，易去除，高温引起质量变化可忽略）直接干燥法（GB第一法）减压干燥法（可低温，低于70度）（100度上加热易变质食品）（2）蒸馏法（和水不互溶的高沸点溶剂共沸，收集蒸出的水馏分（检测结合水））（GB第三法，香料唯一，公认检测方法）（3）卡尔-费休法Karl-Fischer（化学方法）原理：利用I2氧化SO2时，需要有定量的H2O参加反应：SO2+I2+2H2O→H2SO4+2HI此反应具有可逆性，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即发生逆反应。要使反应顺利进行，需要加入适量的碱性物质，一般加入吡啶作溶剂可以满足要求。C5H5N·I2+C5H5N·SO2+C5H5N+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3碘吡啶亚硫酸吡啶氢碘酸吡啶硫酸吡啶生成的硫酸吡啶很不稳定，与水发生副反应而干扰测定。C5H5N·SO3+H2O→C5H5NH·HSO4若有甲醇存在，硫酸吡啶可以生成稳定的甲基硫酸氢吡啶。C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3由此可见，滴定操作的标准溶液是含有2I、2SO、OHCHNHC355及的混合溶液，此溶液称为卡尔·费休试剂。卡尔·费休法的总反应式为：I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C5H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3（反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色）卡尔·费休试剂的标定准确称取约10mg的蒸馏水，加入已经滴定到终点的含有25mL无水甲醇的反应瓶中，记录滴定管中卡尔·费休试剂的初始读数。打开搅拌器进行滴定，到达终点时记录滴定管的读数，按下式计算卡尔·费休试剂对水的滴定度。100011VmT式中：T——卡尔·费休试剂对水的滴定度，mg/mLm1——所用水-甲醇标准溶液中水的质量，gV1——消耗卡尔·费休试剂体积，mL注意：每次使用前都必须进行标定，平行测定3次。4．结果计算mTVX10式中：X——样品中的水分含量，mg/100mgV——滴定样品时消耗卡尔·费休试剂体积，mLm——样品的质量，g五、注意事项①无水甲醇及无水吡啶宜加入无水硫酸钠保存之。②若食品中含有氧化剂、还原剂、碱性氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硼酸等，会与卡尔·费休试剂组分反应，干扰测定。如含有维生素C、羰基化合物（与甲醇发生缩水反应）、不饱和脂肪酸（与碘反应）。③卡尔·费休法中所用的玻璃器皿都必须充分干燥，外界空气也不允许进入到反应室中。④卡尔·费休试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，避免洒在仪器上造成腐蚀。⑤卡尔·费休试剂对人体有害，操作时应注意安全，最好在通风条件下进行。⑥卡尔·费休废液要排入固定密封瓶中，按有害废物处理，不可敞口放置或任意排入下水道。（2）其他方法介电容量法电导率法红外吸收光谱法折光法其他方法（化学干燥，微波烘箱干燥，红外线干燥）水分活度检验意义：定量说明食品中的水分状态，阐明水分含量与食品保藏性能的关系，引入了水分活度（WaterActivity）这个概念。水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，Aw↓，结合程度↑，Aw↑，结合程度↓。Aw影响色、香、味及保存期。一般，同种食品水分含量↑，Aw值↑。（一）Aw测定仪法原理：利用Aw值测定仪直接测定样品的水蒸气分压。在一定温度下，用标准饱和溶液校正Aw值测定仪的Aw值，在同一条件下测定样品的Aw值。将样品置于仪器的测试盒中，在一定温度下达到平衡后，盒内样品的水蒸气分压可通过传感器在仪器的表头上直接指示出Aw的大小。（二）溶剂萃取法原理：在一定温度下，苯所萃取出来的水量与，样品中水相的水分活度成正比。用卡尔-费休法分别测定苯从食品和纯水中萃取出的水量并求出两者之比，即为样品的水分活度。（三）扩散法（恒定相对湿度平衡法）原理：样品在微量扩散皿中，在恒温条件下，根据样品在不同的标准饱和溶液中平衡后，质量的增加或者减少，作图，横坐标为水活度，纵坐标为质量变化。从而计算水分活度。课后问答：略第六章、碳水化合物的测定一、可溶性糖类测定（1）提取和澄清P65（中性醋酸铅，乙酸锌和亚铁氰化钾，硫酸铜和氢氧化钠，碱性醋酸铅，氢氧化铝溶液（铝乳），活性炭）（2）还原糖测定1直接滴定2高锰酸钾滴定3其他方法简介铁氰化钾法P69酚-硫酸法P703，3，5-二硝基水杨酸比色法P70酶-比色法P71（3）蔗糖的测定（4）总糖测定二、淀粉测定（常用有：酸水解法，酶水解法，旋光法，酸化酒精沉淀法）直链淀粉测定P74样品经过处理去除蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量。酸水解法（GB/T第2）原理：样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用盐酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。折算系数：0.9适用范围及特点：此法适用于淀粉含量