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天籁影音制作第二章食品分析的基本知识1基本概念：样品、误差、精密度、准确度等。样品（sample）是能够代表商品品质的少量实物。误差（error）：测量结果与被测量真值之差。准确度(accuracy)：指测定值与真实值的接近程度。精密度(precision)：多次平行测定结果相互接近的程度。2有哪些样品预处理的方法？原理是什么？一、有机物破坏法（一）干法灰化原理：将一定量的样品置于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温电炉中（一般为500-550℃）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，可供测定用。（二）湿法消化（消化法）原理：向样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测成分转化为无机物状态存在于消化液中，供测试用。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。二、溶剂提取法利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的差异，将各组分完全或部分分离的方法，称为溶剂提取法。（一）索氏提取法将一定量样品放入索氏提取器中，加入溶剂加热回流一定时间，将被测成分提取出来。溶剂用量少，提取完全，回收率高，操作麻烦需专用的索氏提取器。（二）溶剂萃取法利用某组分在两种互不相溶的溶剂中分配系数的不同，使其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，而与其它组分分离的方法，叫溶剂萃取法。三、蒸馏法利用液体混合物中各组分挥发度不同所进行分离的方法。（一）常压蒸馏当被蒸馏的物质受热后不发生分解或沸点不太高时，可在常压下进行蒸馏。加热方式：水浴、油浴或直接加热。（二)减压蒸馏当常压蒸馏容易使蒸馏物质分解，或其沸点太高时，可以采用减压蒸馏。(三）水蒸汽蒸馏某些物质沸点较高，直接加热蒸馏时，因受热不均易引起局部炭化；还有些被测成分，当加热到沸点时可能发生分解。四、色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的一系列方法的总称。分离效果好。五、化学分离法（一)磺化和皂化◇硫酸磺化原理：浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。◇皂化法原理：利用KOH-乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。适用：对碱稳定的农药提取液的净化。六、浓缩样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，在测定前需进行浓缩，以提高被测成分的浓度七、加掩蔽剂的方法3控制和消除误差的方法？（一）正确选取样品量（二）增加平行测定次数，减少偶然误差（三）对照试验（四）空白试验（五）校正仪器和标定溶液（六）严格遵守操作规程（七）回收率试验（八）分析方法的认可(confirmatoryanalysis)（九）仪器与玻璃器皿的清洁4实验结果的数据处理有哪些注意事项？（1）记录与运算规则（2）可疑值的取舍5正确采样有哪些原则？（1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成（2）采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质（3）采样方法必须与分析目的保持一致。第五章水分和水分活度的测定1比较几种测定水分方法的原理、适用范围及其注意点。一、干燥法（一）直接干燥法1、原理基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸汽，而达到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个压差的大小。2、适用范围适用于在95℃-105℃范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品。3、说明及注意事项○水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分○测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重○干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅胶蓝色减退或变红时，需及时换出，置1350C左右烘2-3小时使其再生后再用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低○果糖含量较高的样品，如水果制品、蜂蜜等，在高温（700C）长时间加热，其果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差：故宜采用减压干燥法测定水分含量○含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误差对此类样品宜采用其他方法测定水分含量○在水分测定中，恒重的标准一般定为1-3mg，依食品种类和测定要求而定○对于含挥发性组分较多的样品，如香料油、低醇饮料等宜采用蒸馏法测定水分含量○测定水分后的样品，可供测脂肪，灰分含量用（二）减压干燥法1、原理利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱(vacuumoven）内，在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。干燥后样品所失去的质量即为水分含量。2、适用范围适用于在较高温度下易热分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量测定二、蒸馏法1、原理基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点这一事实，将食品中的水分与甲苯或二甲苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。2、特点及适用范围采用了高效的换热方式，水分可被迅速移去。测定过程在密闭容器中进行，加热温度比直接干燥低，对易氧化、分解、热敏性、以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于干燥法。现已广泛应用于谷类、果蔬、油类、香料等，对于香料是唯一公认的水分含量的标准分析方法三、卡尔•费休法（Karl.Fischermethod）1、原理:基于水存在时碘与二氧化碳的氧化还原反应。反应原理：2H2O+SO2+I2—2HI+H2SO42、适用范围广泛应用于各种液体、固体及一些气体样品中水分含量的测定。作为水分特别是痕量水分（低至ppm级）的标准分析方法，用以校正其他测定方法。食品分析中，采用适当预防措施后此法能用于含水量从1ppm到接近100%的样品的测定已应用面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼乳及香料等食品中的水分测定，结果的准确度优于直接干燥法，也是测定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。2水分的测定新方法有哪些？（一）化学干燥法(chemicaldryingmethod）（二）气相色谱法（三)微波法（microwavemethod)（四）红外吸收光谱法第六章碳水化合物的测定1基本概念：还原糖、总糖、膳食纤维。还原糖：可被氧化充当还原剂的糖。膳食纤维：是指食品中不能被人体消化酶所消化的多糖类和木质素的总和。总糖：指还原性糖和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量。2比较几种测定单糖方法的原理、适用范围、特点及其注意点。（1）斐林试剂直接滴定法原理：a斐林试剂混合后产生深蓝色的酒石酸钾钠铜络合物；b还原糖能把Cu2+还原为Cu+，产生Cu2O沉定；c过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液变为无色，即为滴定终点。适用范围及特点：国家标准分析方法之一。操作和计算比较简便、快速，滴定终点明显。但，对深色样品难判定终点。注意点：1.甲、乙液用时混合2.乙液中加亚铁氰化钾3.2min内加热至沸，沸腾下滴定。4.预滴定（2）高锰酸钾滴定法(Bertrand)原理：a还原糖与碱性铜盐反应，生成Cu2ObCu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2OC10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+K2SO4+2MnSO4+8H2O由反应中氧化亚铜量查经验检索表可得出相当的还原糖量。适用范围及特点：国家标准分析方法之一。不受色素的干扰，准确度和重现性好。但，操作费时，需使用特制的高锰酸钾法糖类检索表。3淀粉测定时，酸水解法和酶水解法的使用范围及优缺点是什么？一、酶水解法适用范围及特点：因为淀粉酶有严格的选择性，它只水解淀粉而不会水解其他多糖，水解后通过过滤可除去其他多糖。所以该法不受半纤维素、多缩戊糖、果胶质等多糖的干扰，适合于这类多糖含量高的样品，分析结果准确可靠，但操作复杂费时。二、酸水解法适用范围及特点：此法适用于淀粉含量较高，而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品，因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖，使测定结果偏高。该法操作简单、应用广泛，但选择性和准确性不及酶法。第七章脂类的测定1、比较几种测定脂肪方法的原理、适用范围、特点及其注意点。（1）索氏提取法1、原理将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪(或粗脂肪)2、适用范围与特点此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。3、注意事项样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但不要包得太紧影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品的脂肪不能提尽，造成误差。抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。（2）酸水解法1、原理将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或保藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。2、适用范围与特点本法适用于各类食品中脂肪的测定，对固体、半固体、粘稠液体或液体食品，特别是加工后的混合食品，容易吸湿、结块，不易烘干的食品，不能采用索氏提取法时，用此法效果较好。但鱼类、贝类和蛋品中含有较多的磷脂，在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，因为仅定量前者，测定值偏低，故本法不宜用于测定含有大量磷脂的食品，此法也不适于食糖高的食品，因糖类遇强酸易碳化而影响测定结果。3.、注意点测定的样品须充分磨细，液体样品需充分混合均匀，以便消化完全至无块状碳粒，否则结合性脂肪不能完全游离，致使结果偏低，同时用有机溶剂提取时也往往易乳化。水解时应防止大量水分损失，使酸浓度升高。（3）罗紫—哥特(rose-gottlieb)法1．原理利用氨—乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨—乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。NH2R(COO)6Ca3+6NH3.H2O=NH2R(COONH4)6+3Ca(OH)22.适用范围及特点本法适用于各种液状乳（生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等），各种炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。3.注意点乳类脂肪虽然也属游离脂肪，但因脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹，又处于高度分散的胶体分散体系中，故不能直接被乙醚、石油醚提取，需预先用氨水处理，故此法也称为碱性乙醚提取法。加入石油醚的作用是降低乙醚极性，使乙醚与水不混溶：只抽提出脂肪，并可使分层清晰。（4）巴布科克法和盖勃法1.原理用浓硫酸溶解乳中的乳糖和蛋白质等非脂成分，将牛奶中的酪蛋白钙盐转变为可溶性的重硫酸酪蛋白，使脂肪球膜被破坏，脂肪游离出来，再利用加热离心，使脂肪完全迅速分离，直接读取脂肪层的数值，便可知被测乳的含脂率。NH2R(COO)6Ca3+4H2SO4=H2SO4.NH2R(COOH)6+3CaSO42.适用范围与特点这两种方法都是测定乳脂肪的标准方法适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。此法操作简便，迅速。对大多数样品来说测定精度可满足要求，但不如重量法准确。3.注意点硫酸的浓度要严格遵守规定的要求，如过浓会使乳炭化成黑色溶液而影响读数；过稀则不能使酪蛋白完全溶解，会使测定值偏低或使脂肪层浑浊。（5）氯仿一甲醇提取法1、原理(P97)将试样分散于氯仿—甲醇混合溶液中，在水浴中轻微沸腾，氯仿、甲醇和试样中的水分形成三种成分的溶剂，可把包括结合态脂类在内的全部