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食品分析（FoodAnalysis)主要参考书及学习网站《食品分析》大连轻院、华南理工大学等编轻工出版社1998《工业发酵分析》天津轻院等编轻工出版社《食品检验与分析》黄伟坤等编轻工出版社《粮油分析法》祁崇喜编青海人民出版社《AOAC分析法》美国分析家协会推荐法《GB》*学习网站：食品伙伴网3有机物破坏法1.干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。4优点：①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。③有机物分解彻底，操作简单。缺点：①所需时间长。②因温度高易造成易挥发元素的损失。③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。52、湿法消化法•原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。•常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。6优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点：（1）产生有害气体。（2）初期易产生大量泡沫外溢。（3）试剂用量大，空白值偏高。7蒸馏法•利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。蒸馏法常压蒸馏减压蒸馏水蒸汽蒸馏扫集共蒸馏共沸蒸馏萃取精馏精馏8１、常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。装置：注意：—爆沸现象—温度计插放位置—磨口装置涂油脂9２、减压蒸馏适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。装置：第三章食品的物理检测法电子天平（感量0.1mg）第五章灰分及几种矿物元素的测定第一节灰分的测定一、概述1.灰分的概念食品经高温灼烧后的残留物称为灰分。它标示食品中无机成分（主要是无机盐和氧化物）总量的一项指标。2.粗灰分（总灰分）的概念灰分不完全或不确切地代表无机物的总量，故通常把灰分称之为粗灰分（总灰分）。酸溶性灰分酸不溶性灰分总灰分水溶性灰分水不溶性灰分3．灰分测定的意义考察食品的原料及添加剂的使用情况；灰分指标是一项有效的控制指标；例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。富强粉应为0.3~0.5%，标准粉应为0.6~0.9%，生产明胶、果胶类胶制品，灰分是它胶冻性能的标志。同时还可检验食品加工过程的污染情况。所以，灰分是食品成分全分析的项目之一。4.灰分测定方法直接灰化法---一般食品①干法灰化法硫酸灰化法---高糖食品（灼烧重量法）乙酸镁灰化法—谷物及其制品微波快速灰化法（10-20分钟）②快速法近红外分析仪法（测面粉只需20秒）电导法等二、总灰分的测定GB5009.4—2010《食品中灰分的测定方法》(一)原理：把样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。（二）灰化条件的选择1.灰化容器——坩埚。坩埚盖子与埚要配套。坩埚材质有多种：①素瓷②铂③石英④铁⑤镍等，个别情况也可使用蒸发皿。3.灰化温度灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525~600℃，谷类的饲料达600℃以上。思考：为何温度太高或太低均不利灰化？4.灰化时间•一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差0.5mg。对于已做过多次测定的样品，可根据经验限定时间。•总的时间一般为2~5小时，个别样品有规定温度、时间。（三）加速灰化的方法——少量无离子水——添加硝酸、乙醇、碳酸铵、双氧水——硫酸灰化法——加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂•灼烧后完全消失，不增加残灰质量产生MgO等，应做空白试验（四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例）恒重取出入干燥器冷却30分钟结果计算不恒重灰化炭化样品瓷坩埚准备马福炉准备样品处理①高温炉（马福炉）准备③样品的预处理可用测定水分之后的样品。⑴富含脂肪的样品先提取脂肪后再测灰分。⑵对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。⑶果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已恒重坩埚中，放烘箱中干燥（先60～70℃，后105℃），再炭化。⑷谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。④炭化样品--------电炉或电热板样品在高温炉灰化之前，为什么要先进行炭化处理？炭化操作一般在电炉或电热板上进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。4.灰化炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下操作同坩埚恒重时一样，至恒重。m1—空坩埚质量，gm2—样品+空坩埚质量，gm3—残灰+空坩埚质量，gB—空白试验残灰重，g5.结果计算×100%灰分=3121mmmm×100%如有空白试验为3121mmBmm有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的，从总重中减去水分。6.说明：①从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进入，以防残灰飞散。②灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。③用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(废）浸泡10~20分钟，再用水冲刷洗净。④日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。特点：杯子不吸湿好恒重，本身重量轻，好冷却，减小误差。在600℃以下，可稳定使用，用圆形铝箔套在塑料瓶上向上捻成杯状。⑤测定值％中小数点后保留一位小数。三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25ml热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。m4—不溶性灰分+原坩埚质量gm1—原坩埚质量gm2—样品+原坩埚质量g水溶性灰分％=总灰分％-水不溶性灰分％计算：水不溶性灰分=×100%4121mmmm四、酸不溶性灰分的测定取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。计算:酸不溶性灰分％=×100%m5—酸不溶性灰分+坩埚质量m1—原坩埚质量m2—样品+原坩埚质量5121mmmm无灰滤纸（定量滤纸）按灰分分为三个等级甲＜0.01％乙＜0.03％丙＜0.06％是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。第七章脂类的测定•学习目标•1.了解脂类的组成、不同食品中脂类的含量及测定意义•2.熟悉不同类型的食品脂肪的测定方法•3.掌握索氏抽提法和酸水解法测定脂肪的过程GB/T5009.6—2003《食品中脂肪的测定》一、概述二、索氏抽提法三、酸水解法（本节重点）四、罗兹——哥特里法五、巴布科克氏法（本节难点）六、氯仿-甲醇提取法七、牛奶脂肪测定仪简介（了解）本章内容一、概述•1、脂类组成•主要包括脂肪（甘油三酯）和类脂•2、脂肪的存在形式游离态：植物性或动物性油脂；乳脂肪结合态：富含卵磷脂，糖脂，脂蛋白食品•3、脂类的测定意义（课本P95略）•脂类含量是评价食品质量和营养情况、加工和保藏工艺的指标•4、提取剂的选择常用测定脂类的有机溶剂：（1）无水乙醚溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。乙醚沸点低（34.6℃），易燃。乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。（2）石油醚石油醚的沸点比乙醚高（沸程30~60℃），不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。•（3）乙醚+石油醚（1:1）但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。(4)氯仿—甲醇溶液（2：1）一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。5、常用的测定方法•食品种类不同，其脂肪含量及存在形式就不相同，测定脂肪的方法也就不同。•索氏抽提法•酸水解法（酸性乙醚提取法）•罗兹——哥特里法（碱性乙醚提取法）•巴布科克氏法•盖勃氏法•氯仿——甲醇提取法等二、索氏抽提法---测粗脂肪•1．原理因提取物除脂肪外，还含有磷脂、色素、树脂、糖脂等物质，所以称为粗脂肪。样品乙醚或石油醚蒸去溶剂粗脂肪2.适用范围与特点•适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。•此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（6—12h），溶剂用量大，需要专门的仪器——索氏提取器。3.仪器--索氏抽提器Soxtex索氏抽提系统4.过程:1)样品制备固体样品：烘干→磨碎→称重（m）→制成样品包半固体或液体样品：沸水浴蒸干→烘干→磨碎→称重（m）→制成样品包（烘干条件：105℃，30min）2)索氏抽提器准备：接受瓶105℃，2h烘至恒重(m1)3)抽提脂肪4)回收试剂5)称量(m2)6)计算5.结果计算脂肪(％)＝(m2-m1)/m×100m2——接受瓶和脂肪的质量，gml——接受瓶的质量，gm——样品的质量，g6．说明⑴样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果。（2）装样品的滤纸筒应严密。（3）抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。（4）抽提速度以每80d/min左右，回流6～12次/小时为宜。（5）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热。烘前应驱除全部残余的乙醚。三、酸水解法（酸性乙醚提取法）原理：样品+HCl+H2O结合脂转变为游离态脂游离态脂+乙醇+乙醚+石油醚总脂肪回收溶剂,测定总脂肪含量加热水解抽提•适用范围本法使用于各类食品中脂肪的测定，对固体、半固体、黏稠液体或液体食品，特别是加工后容易吸湿、结块、不易烘干的食品，不能采用索氏抽提法时，用此法效果较好。此法不适于含较多的磷脂、含糖高食品的测定。•仪器与试剂250ml具塞碘量瓶+100ml量筒。•⑴乙醇：95%。•⑵乙醚：不含过氧化物。•⑶石油醚：30～60℃沸程。•⑷盐酸。•测定方法⑴样品处理（加8ml水、10ml盐酸）⑵水解将试管放入70～80℃水浴中，每5～10min用玻璃棒搅拌一次，至试样完全消化、脂肪游离完全为止，约需40～50min。⑶提取（乙醇、石油醚、乙醚）⑷回收溶剂、烘干、称重。•结果计算•7．说明（1）样品应磨细，否则消化不完全，影响测定结果。（2）固体样品消化时加入水是为了防止加盐酸时干试样固化。水解后加入乙醇可使蛋白质沉淀，降低表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解一些糖类。如低聚糖、有机酸等。（3）用乙醚提取脂肪时，因乙醇可溶于乙醚，故需加入石油醚，降低乙醇在乙醚中的溶解度，使乙醇溶解物留在水层，并使分层清晰。注意事项：不适宜高糖和磷脂含量的样品适宜液体样品、半固体样品、难以干燥除去水分的样品，不能采用索氏抽提的一些样品可测定食品中的结合脂乙醇的作用：促使蛋白沉淀、防止乳化、促进脂肪聚集、溶解碳水化合物。石油醚作用：降低乙醇和乙醚的相互作用，促进分层四、罗兹——哥特里法(碱性乙醚提取法)•1.原理利用氨—乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨—乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。•⒉适用范围本法适用于各种液状乳（生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等），炼乳、奶粉、奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳和加水呈乳状的食品。本法为国际标准化组织（ISO），联合国粮农组织/世界卫生组织（FAO/WHO）等采用，为乳及乳制品脂类测定的国际标准方法。•⒊仪器抽提瓶：内径2.