激光粒度仪原理

综述：激光粒度仪的光学结构张福根(珠海欧美克科技有限公司广东519085，E-mail:[e-mail])摘要本文收集了国内外各种商品化激光粒度分析仪的典型光学结构，分析了它们的工作原理和性能特点。其技术特征可概括为：经典傅立叶变换结构、透镜后傅立叶变换结构、双镜头结构、多光束结构、多波长结构、PIDS技术、球面接收技术、双向偏振光补偿技术和梯形窗口技术。现有的各种激光粒度仪或采用上述技术中的一种，或者是两种甚至三种的组合。关键词：激光粒度分析仪，光学激光粒度仪从问世到现在已经有近40年的历史。相对于传统的粒度测量仪器（如沉降仪、筛分、显微镜等），它具有测量速度快、重复性好、动态范围大、操作方便等优点，现在已成为世界上最流行的粒度测量仪器。目前全世界约有15家企业生产激光粒度仪，国外有近10家，国内有一定规模的约5家。激光粒度仪本质上是一种光学仪器，其光学结构对仪器性能具有决定性影响。在近40年里，出现了多种光学结构。其演变的主要方向是扩展仪器的测量下限。本文拟对世界上出现过的各种激光粒度仪的光学结构作一梳理和分析，希望对仪器的使用者更好地识别仪器性能，对仪器的研发人员研制性能更优秀的仪器都能有所裨益。本文所引用的光路图大多来自各仪器制造商公开散发的产品宣传资料。由于这类资料都不是正式的出版物，不便在文章后的“参考文献”中索引，还请被引用单位（或个人）、审稿人和读者谅解。审稿人和读者如需查阅被引用资料的详细信息，可以向相应的仪器制造商索取。1激光粒度仪原理简介激光粒度仪是利用颗粒对光的散射（衍射）现象测量颗粒大小的，即光在行进过程中遇到颗粒（障碍物）时，会有一部分偏离原来的传播方向；颗粒尺寸越小，偏离量越大；颗粒尺寸越大，偏离量越小（见图1）。散射现象可用严格的电磁波理论，即Mie散射理论描述。当颗粒尺寸较大（至少大于2倍波长），并且只考虑小角散射（散射角小于5°）时，散射光场也可用较简单的Fraunhoff衍射理论近似描述。图1光的散射现象示意图图2激光粒度仪的经典光学结构激光粒度仪经典的光路如图2所示。它由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成，主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区，以便仪器获得样品的粒度信息。图3光电探测器阵列示意图接收器由傅立叶透镜（见图2）和光电探测器阵列（见图3）组成。所谓傅立叶透镜就是针对物方在无限远，像方在后焦面的情况消除像差的透镜。激光粒度仪的光学结构是一个光学傅立叶变换系统，即系统的观察面为系统的后焦面。由于焦平面上的光强分布等于物体（不论其放置在透镜前的什么位置）的光振幅分布函数的数学傅立叶变换的模的平方，即物体光振幅分布的频谱。激光粒度仪将探测器放在透镜的后焦面上，因此相同传播方向的平行光将聚焦在探测器的同一点上。探测器（见图3）由多个中心在光轴上的同心圆环组成，每一环是一个独立的探测单元。这样的探测器又称为环形光电探测器阵列，简称光电探测器阵列。图4大小为8μm和16μm的颗粒产生的散射光能分布激光器发出的激光束经聚焦、低通滤波和准直后，变成直径为8~25mm的平行光。平行光束照到测量窗口内的颗粒后，发生散射。散射光经过傅立叶透镜后，同样散射角的光被聚焦到探测器的同一半径上。一个探测单元输出的光电信号就代表一个角度范围（大小由探测器的内、外半径之差及透镜的焦距决定）内的散射光能量，各单元输出的信号就组成了散射光能的分布。尽管散射光的强度分布总是中心大，边缘小（见图1），但是由于探测单元的面积总是里面小外面大，所以测得的光能分布的峰值一般是在中心和边缘之间的某个单元上，见图4。当颗粒直径变小时，散射光的分布范围变大，光能分布的峰值也随之外移。所以不同大小的颗粒对应于不同的光能分布，反之由测得的光能分布就可推算样品的粒度分布。测量下限是激光粒度仪重要的技术指标。激光粒度仪光学结构的改进基本上都是为了扩展其测量下限或是小颗粒段的分辨率。基本思路是增大散射光的测量范围、测量精度或者减少照明光的波长。2光学结构的变迁图2是激光粒度仪光路的经典结构。它简单明了，早期的激光粒度仪几乎全部采用这种结构，至今仍有几家制造商在采用。德国Sympatec就是其中之一。为了扩大仪器的测量范围，他们采用了8组不同焦距的傅立叶镜头。由于探测器的半径不变，因此焦距越小，对应的散射角越大，即能测量的粒径越小。不同焦距的透镜对应于不同的测量范围。该公司产品能够根据样品的粒度分布范围自动更换镜头。丹东百特和成都精新也用这种结构，但作了一些改进，如图5所示。图5有少许改进的经典结构比较图2和图5可以看出，所谓的改进是增加了辅助探头。这些探头用以弥补环形探测器阵列最大外径的不足，从而扩大仪器对散射光的接受角，扩展仪器的测量下限。在这种结构下扩大接受角，将受到傅立叶透镜光瞳的制约。图6是采用透镜后傅立叶变换结构的激光粒度仪的光路图。对于这种结构还有其他的名称。英国Malvern称之为“逆傅立叶变换（InverselyFourierTransform）”,其英文名称在光学界是约定俗称的，未见有人提出异议，大概是因为在通常的光学傅立叶变换装置中，物体在透镜之前，而这种结构中物体在透镜之后，在此“Inversely”应作“位置相反”理解。中文直译为“逆傅立叶变换”则容易被误解，因为“逆变换”是一个专用名词，意为“对正变换的还原”，而这里显然不是这个意思。国内有学者主张叫“会聚光傅立叶变换”，其物理意义贴切，但与英文名称的意思相距甚远。作者建议叫“透镜后傅立叶变换”，“透镜后”算是对“Inversely”这一单词的意译。Malvern的早期仪器在小颗粒量程段采用这种结构，法国的Cilas则全量程采用这种结构。济南微纳的产品也采用这种结构。该结构的优点是最大接收角不受傅立叶镜头口径限制，但是它只在较小散射角（5º）上能实现精确聚焦。随着散射角增大，聚焦误差会越来越大。聚焦有误差意味着探测器上的一个确定位置并不对应一个确定的散射角，从而使仪器的分辨率降低。图6透镜后（或会聚光、或逆向）傅立叶变换结构图7是欧美克对透镜后傅立叶变换结构的重要改进（专利）。它将大角探测器分布在以测量窗口和环形探测器中心之间的光轴为直径的球面上，从而大大改进了大角探测器上散射光的聚焦精度。图7大角散射光的球面接收结构图8是增加了后向散射光接收机构的透镜后傅立叶结构。后向散射光就是大于90º的散射光，因此也是对散射角接收范围的扩展，以扩展粒度测试下限。这种结构现已成为Malvern、Horiba和欧美克激光粒度仪等品牌产品的基本结构。图8带后向散射接受机构的透镜后傅立叶变换结构同样是为了增大散射光的接收角，还有一种称之为“双镜头技术”的光学结构，见图9。采用这种结构的制造商有美国的BeckmanCoulter和Microtrac。作者以为，双镜头结构不如透镜后结构巧妙。图9双镜头光学结构上述各种光学结构大约在10年或更早以前就被提出，有的成了某些品牌仪器的基本结构（但不是全部），有的已不再使用。下面介绍当前流行仪器的各种光学结构。3当前流行的激光粒度仪的光学结构图10是双波长、双光束的透镜后傅立叶变换结构。这种结构在传统的透镜后傅立叶结构的主照明光束之外，又增加一束斜入射、短波长（蓝光）的照明光束。增加的照明光束是为了扩大仪器的测量下限。在只有正入射光束的情况下，散射光从测量窗口往空气中出射时由于受全反射现象的限制，能出射的最大散射角约为48º（假设悬浮介质为水）。就是说前向散射48~90º，后向散射90~138º，即48~138º范围内的散射光不能被探测器接收，而这一范围内的散射光包含了亚微米颗粒的大量信息。照明光斜入射使得上述角范围内的散射光相对于测量窗口玻璃有较小的入射角，得以避开全反射的制约。此外，散射光的分布范围取决于粒径与光波长的比值。在相同的散射角下，照明光波长越短，对应的粒径越小。因此用短波长的照明光斜入射到测量窗口上，能有效地扩大测量下限。现阶段MalvernMS2000和Horiba的LA-950均采用这种结构。图10双波长、双光束的透镜后傅立叶变换结构图11是一种三光束的双镜头结构。双镜头结构的作用和传统的双镜头一样。三光束中光束1为主入射光，作用如同传统的照明光，光束2用以扩大前向散射光的出射角，光束3用以扩大后向散射光的出射角盲区。目前美国Microtrac的S3500仪器采用这种结构。图11三光束双镜头结构图12是带有PIDS技术的激光粒度仪的光学结构，目前由BeckmanCoulter独家使用。这种结构是在普通的激光粒度仪光学结构（双镜头结构或透镜后傅立叶结构）之外，增加一种称为PIDS技术的测量系统。所谓PIDS技术是英文PolarizationIntensityDifferentialScattering的缩写,意为“散射的偏振强度差”。它是利用亚微米颗粒对水平偏振光和垂直偏振光有不同的散射光场分布，与此相对，大颗粒在两个偏振态上则没有什么差异。为了提高对小粒径的分辨率，PIDS中用了3种不同的波长。所用光源是白色自然光，通过滤波和起偏器获得不同波长和偏振态的照明光。从技术创新角度看，该技术很有创意。但是它只能用在亚微米颗粒的低端。当一个分布较宽的样品需要测量时，只能是细颗粒用PIDS系统测量，粗颗粒还是要用传统的激光散射原理测量，然后再进行数据拼接。而这两种测量原理有本质的差异，数据拼接需要很高的技巧和经验。图12加了PIDS技术的激光粒度分析仪4国内的发展激光粒度仪在国内起步较晚。最早是天津大学承接国家“六五”科技攻关项目，开始激光粒度仪的研制，87年通过科技部的技术鉴定。之后有上海机械学院（现更名为“上海理工大学”）、重庆大学、山东建材学院（现并入“济南大学”）、四川轻工研究院、丹东仪器仪表研究所等单位相继开展研制。这一阶段研制的目的多以取得科研成果为主要目标，商品化只是附带目标。90年代随着我国市场经济的发展，出现了珠海欧美克仪器公司（现更名为“欧美克科技有限公司”）、丹东百特仪器公司、济南微纳仪器公司、成都精新仪器公司等以制造和销售激光粒度仪为主的商业企业。它们的诞生和发展，对我国商品化激光粒度仪的发展，起到非常好的推动作用。目前中国市场上国产仪器的占有率当在70%左右，为国内粉体研究和生产单位节约了大量资金，为国家节省了外汇支出。在光学结构上，欧美克公司也颇有创新。除了本文图7所示的大角散射光球面接收技术之外，还提出了双向偏振光补偿技术（见图13）和梯形测量窗口技术（见图14）。图13双向偏振光补偿技术双向偏振光技术在大角散射光的聚焦上，仍采用球面接收结构。但是它在两个相互垂直的散射面上同时接收同样散射角的光能，用二者的平均值作为光能的最终值。这种技术能有效补偿由于激光内在的偏振模式竞争引起的大角散射光的不稳定，提高了对亚微米颗粒测量的精度。欧美克LS900仪器采用这种技术。图14梯形测量窗技术梯形测量窗技术（见图14）是为了突破大角散射光在测量窗内的全反射制约而设计的。在此入射光仍为一束，小角散射光仍从窗口的平行平面出射，而大角散射光从梯形玻璃的斜面出射。当斜面的斜角适当时，即便大至90º的散射光，也能从窗口出射。采用这种技术后，仪器对大角散射光的接受能力与三光束结构完全相同，但仪器结构更加简洁，可靠性也将大大提高（由于用两块无源的玻璃代替了两只有源的光源）。欧美克正在开发中的Generalsizer系列仪器将使用该技术。