05 标准物质(标准样品)的管理和质量

标准物质/标准样品的管理和质量控制胡晓燕唐本玲（钢铁研究总院分析测试研究所）一、概述二、标准样品的发展历史三、标准物质（标准样品）的管理四、标准物质（标准样品）的质量控制一、概述标准物质/标准样品（CRM）的管理在我国是由国家统一管理，作为计量标准或实物标准，均必须符合我国计量法或标准法。国家管理机构制定了一系列的技术规范或导则，这些法律法规数十年来指导并管理着我国标准物质/标准样品的研制，使我国的标准物质/标准样品经历了由简单到复杂、由不成熟到成熟、不断创新、不断开拓的技术领域的漫长历程，在我国的国民经济建设中发挥了很重要的作用。二|、标准样品的发展史及现状1、标准样品的发展历史（1）起源及发展随着现代科学技术的进步，生产的发展，统一计量单位显得日益重要，早在1875年，有20个国家签定了“米制”公约，设立了国际计量局，为测量工作能超越时间空间和行业界限，获得可比较的测量结果奠定了基础。标准样品随着现代工业的出现而发展起来。首先应用于钢铁工业，1906年美国（NBS）正式制备和颁布了第一批标准样品（4种铁1种钢），(当时英文名称为standardsample)正式确认为具有现代科学技术含义上的标准样品(英文的正式名称为Referencematerial)。2、中国标准样品的发展史（1）我国标准样品的起源新中国成立以前没有自行研制发布的标准样品，有限使用的标准样品，也是从国外进口。但我们深知，标准样品对发展国民经济的重要作用，为了统一钢铁原材料的分析方法，并为建立标准方法做准备。我国具有现代意义上的标准样品技术起步于20世纪50年代，在全国理化检验委员会的组织下1952年我国国家标准化主管部门批准发布了第一批钢铁、铁合金和铁矿石国家标准样品。这批标准样品为统一分析方法、培训化学分析人员、提高分析质量、确保测量结果的一致性，为今后制定标准方法发挥了极为重要的作用。（2）标准物质/标准样品管理的技术委员会1）全国标准样品技术委员会到20世纪80年代初期，标准样品被正式纳入标准化管理工作中。1988年，为了加强标准样品管理，由原国家标准局批准组建了由近30个部门、科研单位的委员组成的全国标准样品技术委员会(CSBTS/TC118)，委员会秘书处主要负责组织、协调和管理国家标准样品计划项目的申报、国家标准样品研复制活动的监督和检查、国家标准样品终审的组织、国家标准样品研复制单位和销售发行单位的认可、国家标准样品证书和标签的颁发管理等。全国标准样品委员会结构：2）全国标准物质专业委员会1980年国家科学技术委员会批准建立了标准物质研究所（现更名为国家标准物质研究中心），赋予研究和统一管理全国标准物质的职责。1981年中国计量学会成立了标准物质专业委员会，组织有关标准物质的学术交流活动，计量主管部门委托其对一级标准物质进行技术审查的重任。1986年相继根据国家颁布的计量法和标准法颁布了标准物质管理办法和国家标准样品管理办法，根据这些办法进行组织、管理、审定标准物质和标准样品，上报主管部门审批和发布。3)目前国内已发布标准物质/标准样品情况通过广大科技工作者几十年的共同努力，我国已形成了覆盖国民经济各个领域，种类比较齐全的标准物质/标准样品体系。批准的一标准物质截至2006年7月发布了1334种，有效1316种，二级标准物质截至2006年发布了2315种，有效2275种。由国家质量监督检验检疫总局（国家技术监督局）批准的国家标准样品截至2006年7月发布了1990种。还有各个行业部门发布的行业标准样品，其数量比国家标准样品更多，如钢铁标准样品就有2833种，有色金属标准样品达1242种。三、标准物质/标准样品的管理1、我国标准样品的管理特点标准物质和标准样品其英文的描述是相同的（CRM、RM），在不同的领域有不同的称呼。在我国标准化工作者将其称为“标准样品”，又简称为“标样”，计量工作者将其称为“标准物质”，又简称为“标物”。对研制工作者来说，其研制程序是相同的，对其内在质量要求也是一样的；对使用者而言，其作用也是相同的，均是作为一种标准，所不同的是管理的程序不同，分别隶属不同的管理机构进行分类、分级管理。2、国家标准样品的管理国家实物标准（称为标准样品）是国家标准化组织适用于与文字标准有关的以实物形态出现的国家实物标准的管理。即标准样品在贮存量值和传递量值方面具有实物量具的特性。（1）标准样品的分级我国标准样品分为国家标准样品和行业标准样品，都属于“有证标准”样品，行业标准样品不等于在水平上低于国家标准样品，只是批准的主管部门不同而异。（2）国家标准样品的分类我国国家标准样品（即国家标准样品）分为16类，按行业类分类，由两位阿拉伯数字组成：（01）地质、矿产成份；（02）物理特性与物理化学特性；（03）钢铁成份；（04）有色金属成份；（05）化工产品成份；（06）煤炭石油成份和物理特性；（07）环境化学分析；（08）建材产品成份分析；（09）核材料成份分析；（10）高分子材料成份分析；（11）生物、植物、食品成份分析；（12）临床化学（13）药品；（14）工程与技术特性；（15）物理与计量特性；（16）其他,（3）标准样品的编号a）国家标准样品的编号国家实物标准样品的编号为国家实物标准的汉语拼音“GuoJiaShiWuBiaoZhun”中“Guo”“Shi”“Biao”三个字的字头作为国家实物标准的代号“GSB”表示，加上《标准文献分类法》的一级类目、二级类目的代号与二级类目范围内的顺序号、年代号相结合的办法组成：国家标准样品编号方法如下：GSB（）被替代标准号年代号二级类目代号（大流水顺序号，不按分类重排）一级类目代号（01-16）国家标准样品（国家实物标准）代号b）国家标准样品的管理程序国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会全国标准样品技术委员会及各分技术委员会标准样品研制单位上报批准上报批准计划审批上报审批发布批准下达计划上报计划上报材料审查下达计划c）国家标准样品的批准和发布国家标准样品由国家质量监督检验检疫总局（国家标准化管理委员会）统一编号、批准、发布颁发国家标准样品证书。3、冶金行业标准样品的（1）行业标准样品的编号各个行业有本行业的编号规则，有色为“YSS”代号表示，冶金为“YSB”代号表示，目前行业标准样品的品种及数量冶金行业为最多，就以此为例作简要介绍。冶金行业标准样品代号（YSB）按国家标准样品代号（GSB）的取义方式进行的，即取“冶金行业”的第一个字汉语拼音字母“Y”代替“国家”的第一个字的第一个汉语拼音字母“G”，后面两位汉语拼音与字母“SB”相同，该代号（YSB）同时作为生产审查认可标记，经过审查认可的研制、生产单位生产的标准样品包装、质量证明书上才可使用该标记。冶金行业标准样品的编号为：b）冶金行业标准样品的管理程序国家发展和改革委员会中国钢铁协会全国标准样品技术委员会冶金分技术委员会标准样品研制单位上报批准上报批准计划审批上报审批发布批准下达计划上报计划上报材料审查下达计划C）冶金行业标准样品的批准和发布行业标准样品由国家发展和改革委员会统一编号、批准、发布颁发冶金行业标准样品证书3、标准物质的管理1)标准物质分类标准物质作为计量器具实施法制管理我国标准物质分为13类，按其定值的特性进行分类，也按标准物质的应用部门或领域进行分类，或按其生产、使用和管理标准物质的实际情况进行分类。其13类是：钢铁、有色金属、建筑材料、核材料与放射性、高分子材料、化工产品、地质、环境、临床化学与医药、食品、能源、工程技术、物理学与物理化学。2)标准物质分级我国标准物质分为一级和二级，它们都符合“有证标准物质”的定义，其编号由国家质量监督检验检疫总局统一指定、颁发，按国家颁布的计量法进行管理。一级标准物质的代号以国家标准物质的汉语拼音“GuoJiaBiaoZhunWuZhi”中“Guo”“Biao”“Wu”三个字的字头作为国家级标准物质的代号“GBW”表示。二级标准物质的代号以国家标准物质的汉语拼音中“Guo”“Biao”“Wu”三个字头“GBW”加上二级的汉语拼音中“Er”字的字头“E”并以小括号括起来—GBW（E）表示。3）标准物质的编号标准物质代号“GBW”冠于编号前部，编号的前二位是标准物质的大类号。第三位数是标准物质的小类号，每大类标准物质分为1—9个小类。第四—五位是同一小类标准物质中按审批的时间先后顺序排列的顺序号。最后一位是标准物质的生产批号，用英文小写字母表示，批号顺序与英文字母顺序一致。编号形式如下：GBWWYZU标准物质代号大类号（01～13）标准物质生产批号（一位英文字母）顺序号（二位阿拉伯字母）小类号（1～9）4)标准物质的管理程序国家质量监督检验检疫总局中国计量测试学会全国标准物质管理委员会标准物质专业委员会研制单位上报批准批准后终审评审后上报委托评审（初审、终审）初审意见答复返回评审初审意见返回5）标准物质批准和发布标准物质由国家质量监督检验检疫总局（中国计量测试学会全国标准物质管理委员会）统一编号、批准、发布颁发标准物质证书。3、我国标准样品技术的发展现状ISO/REMCO成立后不久的1980年，我国就开始正式参加国际标准样品技术交流活动。经过二十多年的努力，目前我国标准样品技术的发展在总体上与国际处于同步水平。从1994年开始，我国在参照、等效或等同采用国际导则的基础上，逐步制定了9个GB/T15000系列国家标准《标准样品工作导则》标准物质专业委员会也制定了相应的技术规范：JJG1006－94《一级标准物质技术规范》目前国内已发布标准物质/标准样品情况通过广大科技工作者几十年的共同努力，我国已形成了覆盖国民经济各个领域，种类比较齐全的标准物质/标准样品体系。批准的一标准物质截至2006年7月发布了1334种，有效1316种，二级标准物质截至2006年发布了2315种，有效2275种。由国家质量监督检验检疫总局（国家技术监督局）批准的国家标准样品截至2006年7月发布了1990种。还有各个行业部门发布的行业标准样品，其数量比国家标准样品更多，如钢铁标准样品就有2833种，有色金属标准样品达1242种。四、标准物质（标准样品）的质量控制1质量体系的建立1.1明确的组织管理1.2文件化的质量体系建立1）建立一系列文件2）制定质量计划书2）制定质量计划书（1）项目的来源及意义；（2）技术条件或参数（如成份范围、形状、执行的相应标准技术规范）；（3）编制和实施质量计划所涉及的部门、人员的职责、权限的规定；（4）研制过程及要求（5）项目的时间安排和进度3.2生产过程的控制3.2.1制备程序3.2.3建立完整的制备过程跟踪记录表3.3测量过程控制3.3.1合作者的确认3.3.2标准物质标准值确定程序（见图2）3.3.3溯源性和有效性确认3.3测量过程控制3.3.1合作者的确认3.3.2标准物质标准值确定程序3.3.3溯源性和有效性确认3.4建立完整的质量监督与记录体系3.4.1质量监督3.4.2质量记录3.4.3标准物质信息储存结束语自从1906年美国成功地研制第一批冶金标准物质/标准样品的以来，经过了100年的发展，随着全球经济、科学技术、测量技术和社会生活需求的高速发展，需要品种、数量越来越多、质量越来越高的标准物质/标准样品。在现代的科学技术发展和国民经济建设中标准物质/标准样品将会继续发挥重要作用。谢谢！