地质矿产实验室测试质量管理规范

-955-DZ中华人民共和国地质矿产行业标准DZ0130·1～0130·13－94地质矿产实验室测试质量管理规范1994-03-30发布1994-10-01实施中华人民共和国地质矿产部发布-957-DZ0130·1～0130·13－94目录DZ0130·1—94总则DZ0130·2—94岩石矿物鉴定质量要求和检查办法DZ0130·3—94岩矿分析质量要求和检查办法DZ0130·4—94水质分析质量要求和检查办法DZ0130·5—94煤质分析质量要求和检查办法DZ0130·6—941∶5万和1∶20万化探样品分析质量要求和检查办法DZ0130·7—94非金属矿的物化性质和工艺性能试验DZ0130·8—94岩土物理力学性质试验DZ0130·9—94选矿冶金试验DZ0130·10—94石油地质实验测试DZ0130·11—94海洋地质实验测试DZ0130·12—94地质实验测试样品副样管理DZ0130·13—94岩矿分析试样制备规程-959-中华人民共和国行业标准DZ0130·1—94地质矿产实验室测试质量管理规范1总则1.1主题内容与适用范围本总则规定了岩石矿物鉴定，岩矿分析，水质分析，煤质分析，非金属矿物物化性能，岩土力学性质，选冶试验，石油、海洋实验测试等规范中有关质量保证、样品、测试、质量监控、质量评估、数据处理、质量审查、资料归档的通用原则。本总则适用于岩石矿物鉴定，岩矿分析，水质分析，煤质分析等实验测试质量管理规范。1.2质量保证1.2.1地质矿产实验室测试工作总的质量目标，是为了保证量值的统一和测试数据的准确可靠,能真实地反映测试对象的特征，满足用户对测试数据质量的期望；符合有关技术标准、规范或规定。1.2.2地质矿产实验室质量体系的各基本要素的要求是确保测试质量的基础。1.2.3本规范是对这些主要要素的基本的、具体的要求和规定。1.3样品1.3.1地质矿产实验室的测试主要为委托性的，对来样进行测试。因此，对送来的样品必须按样品性质、用户要求、包装、编号、样品重量等逐项查对、验收、填表和登记。1.3.2对某些评价性的样品，应参与采样，并了解采样规范和抽样方式等。1.3.3对送来的样品应按明了、统一、便于查找等原则编排批号和样号。1.3.4岩矿分析、化探分析样品按《岩矿分析试样制备规程》中的要求和规定进行制样和保存，在制样过程中防止损失、污染和不均匀性。确保用于分析测试的样品代表原始样品。其它样品的制备，在本规范中有关部分分别列出。1.4测试1.4.1按照样品性质、用户对测试质量的要求和测试数据利用的对象等，分别选择采用国家标准、行业标准或企业标准所规定的测试方法。1.4.2所选用测试方法的准确度、精密度和检出限（或报出率）等均应达到或优于用户对该类样品的要求。1.4.3新制定的测试方法，对其各项质量参数（准确度、精密度和检出限等）和对该类样品的适应性进行测量，确证其达到要求。并按规定程序经过审批确认为具有质量保证能力，方可使用。1.4.4计量器具应按规定定期进行检验或自校，标准溶液或测量参比应保证其准确性。1.4.5药品试剂、纯水等的质量，电压、温度、湿度、环境条件均应满足确保该类样品测试质量的要求。1.4.6分析测试人员在测试过程中的各步骤，均应进行认真的、有效的观察、测量、记录、检查、核对、计算、处理等，确保各项条件受控。1.4.7使用仪器测量，应首先对测量值的稳定性进行考查；对长期稳定性进行比较，凡是直接出数据的测量仪器应有一定的溯源性考查。1.4.8对比较性的测试方法，标准曲线点数、各点浓度、空白等均应合理、有效。1.4.9在干扰校正中，由于干扰元素量大或校正系数大等原因，对待测元素引起的测量误差，影响结果的可靠性不容忽视。1.4.10在痕量或超痕量测定中，当空白值与测定值接近时，由空白值大小及其波动性对痕量元素结果可靠性的影响不容忽视。-960-1.5质量监控1.5.1标准物质监控与双份分析监控，精密度监控与准确度监控并重。1.5.2质量监控方式主要有标准物质（或监控样）、双份分析祥和空白试验。如没有合适的标准物质（或监控样）时，可以用加标准回收代替。插入的标准物质和空白试验以及随机抽取双份检查数均视各类样品重要性和用户要求区别对待。这几种监控方法，对由样品性质不适合该分析方法而引起的误差而不起作用，则需对分析方法是否能用于该类样品作认真考查。1.5.3监控样的测定值分别表示如下1.5.3.1标准物质的测定值X1、X2……Xn1.5.3.2样品的测定值为A1、A2……An1.5.3.3空白试验的测定值为B1、B2……Bn1.5.3.4标准物质的标准值为X01.5.3.5标准物质第i次测定值为Xi1.5.3.6标准物质n次测定的算术平均值为0X1.5.4监控样的计算式如下1.5.4.1标准物质测定误差和相对误差分别为oiiXXEooiiXXXRE1.5.4.2标准物质测定平均误差和平均相对误差分别为niinEE1/niinRERE1/1.5.4.3标准物质测定标准偏差和相对标准偏差分别为1)(12nXXSniiXSRSD1.5.4.4样品测定双差和相对双差D=A1－A2)(2/12121AAAARD在本规范中一般均用上述公式计算，如果有特殊者，则在有关部分列出。1.5.5本规范中有关误差和偏差的符号均采用目前习惯，其相对值则取英文缩写。由于样品双份分析结果之差尚未有统一的、公认的名词，本规范取这一词组的第一个字和最后一个字组成“双差”，它可以与误差、偏差、极差相区别，也可形成一系统。1.5.6本规范中的岩矿分析、水分析等采用了经验计算式，代替表列分档次的方式。不仅解决了台阶式不合理的现象，而且还可以用计算机进行管理。岩矿分析、水分析计算式是由原《暂行规定》所列各矿种各项目的允许相对双差值统计、拟合，得到的二段计算式，并加0.67、1.00和1.50等系数，由新提出计算式计算得允许相对双差值与原《暂行规定》所列者比较均基本相近。1.5.7本规范中仅规定了样品分析相对双差或双差的允许限。同时也适用于标准物质或监控样单份、双份及多份测定的误差允许限。某些特殊样品的误差允许限，在本规范中有关部分分别列出。1.5.8上述（1.5.7）中所列允许相对双差的换算式，是假定分析方法准确，在测试过程中条件完全受控，系统误差因素均已消除或避免，仅有随机误差，而随机误差又呈正态分布，在这样比较理想条件下推算出来的。但在有些日常测试中，有时达不到这一理想条件，会有或多或少的偏倚（系统误差）。因而，在某些测试中，会表现出样品双差容易达到允许限，标准物质误差不容易达到的现象，特别是标准物质多次测定平均误差更为明显。基于这一现象，对那些系统误差因素不可能完全消除或避免的测试中，-961-可以对标准物质测定误差的允许限适当放宽一些，即以（1）允允RDRE21作为警告限；（2）RE允＝RD允1.5.9样品双份分析主要有两种方式，即平行测定和检查测定（有时还有对照测定），其双差可能是按上述顺序增大，但两者之间无量的关系。在以手工操作为主时，其差别比较明显，在自动化程度较高的仪器分析中，差别则比较小。因此，在本规范中仅规定了一种方式的允许限，其它的一种也可等同采用。1.5.10内部（室内）检查与外部（室间）检查的允许限，在各单份结果外部检查中的允许差与室内平行测定的允许差应是有差别的。但是在岩矿分析中，室内为双份平均，外检实验室也是为双份平均，两个平均值之差比每个单次测定值之差要小些，鉴于这一实际情况，本规范中除注明者外，内检与外检允许差规定为同一值，又考虑到外检误差会大些，在合格率上略有下降。1.6质量评估为弥补质量监控的不足，确保报出测试数据的质量，应认真进行质量评估。由于目前尚无具体的、统一的模式，因此质量评估应视各类样品测试目的和数据用途区别对待和灵活运用，各有侧重。1.6.1将获得的多项信息，结合测试理论和工作经验，适当地进行合理性的、相关性的、可靠性的综合评估，其内容和方法视具体情况而定。1.6.2对系统误差存在是否显著，应进行t检验判断；对是否被允许，应按实用要求考查。1.6.3对双份分析的系统误差，对外检的系统误差是否显著，也应进行t检验判断，对是否被允许，则也应以实用要求考查。1.6.4对样品不均匀性和前后制样质量的检查，应采用F检验判断；对是否被允许，应按实用要求考查。1.7数据处理1.7.1凡有双份或多份结果者，一般以平均值报出，测试数据位数按约定位数报出。1.7.2凡有4份或4份以上的结果者，除报出平均值外，还应报出不确定度，不确定度的位数一般为一位，最多不超过两位，平均值的位数与不确定度位数相适应。1.7.3某些不均匀性样品应报出各单次测定的数据，不得任意取舍，并且还要说明情况。1.7.4对不稳定性样品或已超出稳定期的样品，对报出的数据要说明情况。1.8质量审查1.8.1一般进行三级审查，各级可有侧重。1.9资料归档1.9.1所取得的实物素材（样品、标本、光薄片、照片等）及原始资料（原始记录、野外记录、素描图、地质剖面图、实际材料图、测试报告、仪器分析记录纸等），按资料整理归档要求，进行整理归档。附加说明：1.本规范由中华人民共和国地质矿产部提出。2.本规范由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准样品及方法标准化分技术委员会归口。3.本规范由地质矿产部科学技术司实验管理处、地质矿产部武汉综合岩矿测试中心、地质矿产部南京综合岩矿测试中心负责起草。4.本规范主要起草人：储亮侪、周金生、董高翔、伍启钰、叶家瑜。-962-中华人民共和国行业标准DZ0130·2—94地质矿产实验室测试质量管理规范2岩石矿物鉴定质量要求和检查办法2.1主题内容与适用范围本规范规定了岩矿鉴定、重砂鉴定、煤岩鉴定以及地质样品的X－射线分析、差热分析、红外光谱分析、孢粉分析、电子探针分析、电子显微镜分析、同位素地质年龄样品分析等的测试质量的基本要求。本规范适用于地矿行业单位，作为验收地质成果和审批矿产勘探报告中的测试质量的依据。2.2引用标准2.2.1GB8899—88《煤的显微组分组和矿物的测定方法》。2.2.2GB6948—86《煤的镜质组反射率测定方法》。2.3样品的采集和送样2.3.1样品要使用油漆统一编号。样品、标签、送样单三者编号应当一致，字迹清楚，妥善包装、运送。2.3.2送样单上要认真填写采样地点、年代、层位、产状、野外定名和岩性描述等项内容。注明要求，有特殊意义的样品，应详细说明，并在标本上以符号标记。粗粒斑状岩石、砾石、角砾岩等，应注明斑晶、砾石和角砾的大小、种类和含量等。2.3.3对需重点研究或系统鉴定的岩矿鉴定样品，必须附有相应的采样图（地质平面图、剖面图、素描图及水系分析图）。委托鉴定的疑难样品，应附原始鉴定报告和其他相应资料。2.3.4样品必须具有代表性。对于重要矿区、矿点、标准剖面、岩体和物质组分、专题研究的重点样品，鉴定人员必须深入野外与地质人员共同观察、采集。2.3.5岩矿鉴定样品的块体积一般不小于3cm×6cm×9cm（小口径岩芯标本不小于岩芯直径的二分之一，长度不小于6cm）。结构不均匀岩石或有特殊要求样品应适当加大块样体积。松散和粉状样品一般不小于100g。2.3.6煤岩样品根据需要和可能，分别采取连续柱状样、分层块样或全层混合样。煤岩样品的采取应符合煤炭工业部行业标准《煤岩样品采取方法》的要求。岩组分析样品应在野外采集定向标本，并在标本上标明产状。块样应大于普通岩矿鉴定样品。2.3.7原始重砂样品，原始重量或体积要准确。经野外淘洗的重砂样品，应淘洗至灰色，重矿物含量少时，送样重量不小于15g。2.3.8人工重砂原始重量应根据研究目的、地质情况和有用矿物含量多少等因素确定，一般以5～10kg为宜。送样时应附有采样位置、样品产状及素描图。2.3.9矿石选冶试验所需的岩矿鉴定样品，选取有代表性的标本。参予采样实地观察，搜集有关资料。2.3.10X－射线分析、差热分析、红外光谱分析样品，根据不同测试的目的对样品的具体要求送样。2.3.11电子探针测试样品。送样单位应