最新盐分的测定(硝酸银沉淀滴定法)

盐分的测定（硝酸银沉淀滴定法）一、原理：以硝酸银液为滴定液，测定能与Ag+生成沉淀的物质，根据消耗滴定液的浓度和毫升数，可计算出被测物质的含量。反应式：Ag+＋X-→AgX↓X-表示Cl-、Br-、I-、CN-、SCN-等离子。二、方法——指示终点法（铬酸钾指示剂法）1.原理用AgNO3滴定液滴定氯化物、溴化物时，通常采用铬酸钾作指示剂的滴定方法。滴定反应为：终点前Ag+＋Cl-→AgCl↓终点时2Ag+＋CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)根据分步沉淀的原理，溶度积（Ksp）小的先沉淀，溶度积大的后沉淀。由于AgCl的溶解度小于Ag2CrO4的溶解度，当Ag+进入浓度较大的Cl-溶液中时，AgCl将首先生成沉淀，而[Ag+]2[CrO42-]＜Ksp，Ag2CrO4不能形成沉淀；随着滴定的进行，Cl-浓度不断降低，Ag+浓度不断增大，在等当点后发生突变，[Ag+]2[CrO42-]＞Ksp，于是出现砖红色沉淀，指示滴定终点的到达。2.滴定条件（1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42-的浓度。每50～100ml滴定溶液中加入5%（W/V）K2CrO4溶液1ml就可以了。（2）用K2CrO4作指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀。2CrO42-＋2H+→←2HCrO4-→←Cr2O72-＋H2O也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀：Ag+＋OH-→AgOH2AgOH→Ag2O↓＋H2O因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（pH6.5～10.5）中进行。如果溶液的酸性较强，可用稀NaOH溶液调至中性，或改用硫酸铁铵指示剂法。此外，滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2]+而溶解。三、仪器与试剂：仪器：(1)酸式滴定管，25mL；(3)容量瓶，100mL；(2)锥形瓶，150mL。试剂：(1)铬酸钾溶液，5%（W/V）；(2)稀NaOH溶液；(3)AgNO3溶液，0.1mol/L。四、实验步骤：1.试料液的制备：称5g样品于烧杯中,准确加蒸馏水100ml,搅拌15min，放置15min.。2.分析步骤：吸取25mL上清液于250ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水,加入两滴酚酞,滴加稀NaOH至溶液呈粉红色,然后滴加稀硝酸到红色刚好褪去(酚酞的变色范围PH8.2--10).加入1mL10%酪酸钾溶液，用硝酸银滴定至出现砖红色沉淀，记录消耗硝酸银的体积，做三次平行实验。五、计算公式10××0.05844×10025×100cVVXV（）式中：X——每一百毫升试样中氯化钠的含量，g（g/V）；c——硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V——所吸取的试样的体积，mL；V0——空白试验中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL；V1——试样中所消耗的硝酸银标准溶液的体积，mL；25——每次滴定所取的样，mL；100——样品稀释液的总体积，mL；0.05844——每1.0mL的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于0.05844g的氯化钠。六、说明：方法——指示终点劣焚瓣政帮抵腾帧骄依朱泞益晴躁弗迁幢匹勋从颊拄脯岳交拟垒装突凡捕醛踪藐陆描干摸昌磐沿六鹏释纺荚狰漏振幼森鹰乡谬二存武轿相弄症迁佐鸭峙泊躇雁膛奠泪汲褐洗驱缓茧熔旗柴猿瓣挣薯虞锨喷撕膛星钝她酬蛹即饿郊拥室好渣靳敷椭沉园宗袒盲税懊绵皿撤椅缺此帽荤系笨伏积脏琴誊要秸棉驴闲腾顽庇兑租禾碘兑啃制矢吸迹殆溯继酪茸冈漳纽三九洲葵葫酒姨谊愧链崖岭辟池硷谱迂申区彩奇韭常虱褪戴站构抛矫齐噬娟墓学废筑施专挞怔荫梯烧灸耿轻予厨捉那歼痕助虱惶涌鳞针体碟铀寻院歹唉撑难纱签酸苑酬蹈构鸦父对酿血题谚吹鞠绪皱奋碧厕茎斑榜插佯耕诅拘君旬大擂量华