仪器分析之气相色谱法试题及答案-辽宁石油化工大学

1气相色谱法练习一：选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为()A蒸气压低、稳定性好B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力DA、B和C4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？()AH2BHeCArDN25.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是()A氢气B氮气C氧气D氦气6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时()A进入单独一个检测器的最小物质量B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为()A粒度适宜、均匀,表面积大B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度DA、B和C8.热导池检测器是一种()A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？()AH2BHeCArDN210.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是()A柱温B载气的种类C柱压D固定液膜厚度三：计算题1.热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4mV，半峰宽为1min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02mV，计算其检测限。2.一根2m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下：流量20mL／min（50℃）柱温50℃柱前压力：133.32kpa柱后压力101.32kPa空气保留时间0.50min正己烷保留时间3.50min正庚烷保留时间4.10min①计算正己烷，正庚烷的校正保留体积；②若正庚烷的半峰宽为0.25min，用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度；③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。3.正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s，空气在此柱上的保留时间为10s，所得理论塔板数为3900块，求此二化合物在该柱上的分离度？4.在某色谱柱上，二组分的相对保留值为1.211。若有效板高度为0.1cm，为使此组分在该色谱柱上获得完全分离，求所需色谱柱的最低长度？气相色谱法习题参考答案2一、选择题1.A2.D3.D4.A5.C6.B7.D8.A9.D10.A三：计算题1.mV·mL·mg-1mg·mL-12.F=20mL/min,t0=30s=0.50min,t已=3.50min=210s,t庚=4.10min=250s①V已’=F(t已－t0)=20×(3.50－0.50)=60mLV庚’=F(t庚－t0)=20×(4.10－0.50)=72mL②W1/2(庚)＝0.25minn理=5.54×(t/W1/2)2=5.54×(4.10/0.25)2=1490H=L/n理=200/1490=0.13cm对正已烷，若半峰宽也为0.25min，则W1/2(已)＝0.25minn理=5.54×(t/W1/2)2=5.54×(3.5/0.25)2=1086H=L/n理=200/1086=0.184cm③3.已知n理=3900,t0=10s,t1=85s,t2=94sn理=16×(t1/w1)2n理=16×(t1/w1)2即3900=16×(85/w1)23900=16×(94/w2)2求得w1=5.44s,w2=6.02s所以4.已知Heff=0.1cm,r21=1.211,R=1.5cm，近似为120cm．1.简要说明气固色谱分离的基本原理载气携带组分进入色谱柱，组分和固定相之间发生不断地吸附、脱附、在吸附、再脱附（溶解、挥发、再溶解、再挥发）的分配过程，由于不同组分具有不同的分配系数，经过反复多次的分配过程，具有微小分配系数差异的组分就被分配出来。分配过程：组分和固定相之间溶解、挥发（气液色谱），或吸附、脱附过程。2.用简练而准确的语言叙述保留时间和死时间的概念。指不被固定相吸附或溶解的组分（如空气、甲烷等）从进样开始到色谱峰顶所对应的时间从进样到柱后出现待测组分浓度最大值时（色谱峰顶点）所需要的时间，称为该组分的保留时间。3.气相色谱仪由哪几个主要部分组成，它们的主要功能是什么？一般气相色谱仪由五个部分组成：1.气路系统：气源、气体净化、气体流量控制和测量装置。2.进样系统：进样器、气化室和控温装置。3.分离系统：色谱柱、柱箱和控温装置。4.检测系统：检测器和控温装置。5.记录系统：记录仪或数据处理装置。4..当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以（1）柱长缩短不会引起分配系数改变（2）固定相改变会引起分配系数改变（3）流动相流速增加不会引起分配系数改变（4）相比减少不会引起分配系数改变5.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?3为什么?答:k=K/b,而b=VM/VS,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小6.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2)流动相速度增加,(3)减小相比,(4)提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?答:(1)保留时间延长,峰形变宽(2)保留时间缩短,峰形变窄(3)保留时间延长,峰形变宽(4)保留时间缩短,峰形变窄7.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?答:(2)(1)112211()()()41RRttkRnYYk分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性与现实性结合了起来.8.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?答:不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异.9.试述热导池检测器的工作原理。有哪些因素影响热导池检测器的灵敏度？解：热导池作为检测器是基于不同的物质具有不同的导热系数。当电流通过钨丝时、钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定位(一般金属丝的电阻值随温度升高而增加)。在未进试样时，通过热导池两个池孔(参比池和测量池)的都是载气。由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导池的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在进入试样组分以后，裁气流经参比池，而裁气带着试样组分流经测量池，由于被测组分与载气组成的混合气体的导热系数和裁气的导热系数不同，因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化，使两个池孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异。此差异可以利用电桥测量出来。桥路工作电流、热导池体温度、载气性质和流速、热敏元件阻值及热导池死体积等均对检测器灵敏度有影响。10.试述氢焰电离检测器的工作原理。如何考虑其操作条件？解：对于氢焰检测器离子化的作用机理，至今还不十分清楚。目前认为火焰中的电离不是热电离而是化学电离，即有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。化学电离产生的正离子(CHO+、H3O+)和电子(e)在外加150~300v直流电场作用下向两极移动而产生微电流。经放大后，记录下色谱峰。氢火焰电离检测器对大多数的有机化合物有很高的灵敏度，故对痕量有机物的分析很适宜。但对在氢火焰中不电离的元机化合物例如CO、CO2、SO2、N2、NH3等则不能检测11.在一根2m长的色谱柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“,2‘2”及3’1“；半峰宽为0.211cm,0.291cm,0.409cm，已知记录纸速为1200mm.h-1,求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。解：三种组分保留值用记录纸上的距离表示时为：苯：（1+20/60）×[（1200/10）/60]=2.67cm甲苯：(2+2/60)×2=4.07cm乙苯:(3+1/60)×2=6.03cm故理论塔板数及塔板高度分别为：221/22.675.54()5.54()887.090.211/2/887.090.00225()0.23RtnYHLnmcm苯苯甲苯和乙苯分别为：1083.7,0.18cm;1204.2,0.17cm12.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组分保留时间/min峰宽/min空气丙烯(P)丁烯(B)0.53.54.80.20.81.0计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？4解：（1）kB=t’R(B)/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6(2)R=[tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)=(4.8-3.5)×２／(1.0+0.8)=1.44解：（1）从图中可以看出，tR2=17min,Y2=1min,所以；n=16(-tR2/Y2)2=16×172=4624(2)t’R1=tR1-tM=14-1=13mint”R2=tR2–tM=17-1=16min相对保留值a=t’R2/t’R1=16/13=1.231根据公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2Heff通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm,代入上式，得：L=102.2cm≃1m14..在一色谱柱上，测得各峰的保留时间如下：组分空气辛烷壬烷未知峰tR/min０.６13.917.915.4求未知峰的保留指数。解：将有关数据代入公式得：I=[(log14.8–log13.3)/(log17.3-log13.3)+8]×100=840.6415测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f值并从色谱图量出各组分峰面积出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积校正因子f340.842140.744.51.002781.00771.052501.2847.31.36用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？解：根据公式：13.100%100%100%iiiiiiiimmwmmAfAf5故：CH4,CO2,C2H4,C2H6,C3H6,C3H8的质量分数分别为：wCH4=(214×0.74×4/2471.168)×100%=25.63%wCO2=(4.5×1.00×4/2471.168)×100%=0.73%wC2H4=(278×4×1.00/2471.168)×100%=45.00%wC2H6=(77×4×1.05/2471.168)×100%=13.09%wC3H6=(250×1.28/2471.168)×100%=12.95%wC3H8=(47.3×1.36/2471.68)×100%=2.60%16.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示：䦋㌌㏒㧀좈໱琰茞ᓀ㵂Ü甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积响应值S’1.4.80.26172.60.5621331.0042.40.938求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。解：根据公式：100%'1/'iisissAfmwAfmfs及求得各组分的校正因子分别为：3.831;1.779;1.00;1.07代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：w甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055)×3.831×100%=7.71%w乙酸=(72.6/133)×(0.1907/1.055)×1.779×100%=17.55%w丙酸＝(42.4/133)×(0.1907/1.055)×1.07×100%=6.17%17.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时