气相色谱法(附答案)

气相色谱法（附答案）一、填空题1.气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温_____℃，并低于固定液的最高使用温度，老化时，色谱柱要与_____断开。答案：5～10检测器2.气相色谱法分离过程中，一般情况下，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就_____，而保留值差别最小的一对组分就是_____物质对。答案：越小难分离3．气相色谱法分析非极性组分时应首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序出峰，如烃和非烃混合物，同沸点的组分中_____大的组分先流出色谱柱。答案：非极性极性4．气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种_____力，氢键力在气液色谱中占有_____地位。答案：定向重要5．气相色谱法分离中等极性组分首先选用_____固定液，组分基本按沸点顺序流出色谱柱。答案：中极性6．气相色谱分析用归一化法定量的条件是______都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能_____。答案：样品中所有组分产生信号7．气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的__，并要求它与其他组分能__。答案：内标物完全分离8．气相色谱法常用的浓度型检测器有_____和_____。答案：热导检测器(TCD)电子捕获检测器(ECD)9.气相色谱法常用的质量型检测器有_____和_____。答案：氢火焰检测器(FID)火焰光度检测器(FPD)10.电子捕获检测器常用的放射源是_____和_____。答案：63Ni3H11.气相色谱分析中，纯载气通过检测器时，输出信号的不稳定程度称为_____。答案：噪音12.顶空气体分析法是依据___原理，通过分析气体样来测定__中组分的方法。答案：相平衡平衡液相13.毛细管色谱进样技术主要有_____和______。答案：分流进样不分流进样14.液—液萃取易溶于水的有机物时，可用______法。即用添加_____来减小水的活度，从而降低有机化合物的溶解度。答案：盐析盐15．气相色谱载体大致可分为______和______。答案：无机载体有机聚合物载体16．所谓气相色谱固定液热稳定性好，主要是指固定液在高温下不发生__、__和分解。答案：聚合交联17.气相色谱程序升温的方式有_____升温和_____升温。答案：线性非线性18．气相色谱法分析中，不同的色谱柱温会对柱效、_____、_____、_____和产生影响。答案：保留值保留时间峰高峰面积19.选择气相色谱分析的气化室温度时要考虑试样的_____、_____、______和进样量等因素。答案：挥发性沸点范围稳定性20.气相色谱法中，评价毛细管柱性能的3项重要指标是_____、_____和_____。答案：柱效表面惰性热稳定性21．用于气相色谱分析样品的采集方法主要有：_____、_____和_____。答案：直接采集法浓缩采集法化学反应采集法22.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时，通常将样品装入索氏提取器，加入溶剂浸泡_____h，在_____℃恒温水浴锅上加热提取_____h。答案：1275～95423.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时，用浓硫酸净化时，要防止发热爆炸，加浓硫酸后，开始要_____振摇，不断_____，然后再_____振摇。答案：慢慢放气较快24.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时，经常采用有机溶剂提取，经液液分配及浓硫酸净化或_____净化除去于扰杂质。答案：柱层析25.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时，样品的提取采用_____混合溶剂进行索氏提取，目标化合物在_____层，以_____净化样品提取液。答案：丙酮-石油醚石油醚浓硫酸26.气相色谱法测定土壤中有机氯农药时，样品处理过程中应避免使用塑料制品以消除_____对测定的干扰，所使用的玻璃器皿必要时可使用_____洗液清洗和______。答案：邻苯二甲酸酯铬酸高温灼烧27.配制有机氯农药标样时，硫丹和异狄氏剂等农药不易溶于正己烷，需要一定量的_____助溶。答案：苯28.根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T14552-2003)测定土壤样品时，通常采用丙酮加水提取、_____萃取、_____法净化、气相色谱测定。答案：二氯甲烷凝结29．根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T14552-2003)测定土壤样品时，将土壤加入含20％水分的丙酮浸泡_______h后，振荡___h。答案：6～8130.评价气相色谱检测器性能的主要指标有_____、_____和选择性，土壤中有机磷农药的测定常用的气相色谱检测器有氮磷检测器和_____。答案：灵敏度线性范围火焰光度检测器31.根据《含多氯联苯废物污染控制标准》（GB13015-1991）附录A“废物中多氯联苯（PCB）的测定”，测定固体废弃物中多氯联苯时，采用_____法消除有机氯农药六六六干扰，水蒸气蒸馏-液液萃取(必要时加硫酸净化)，然后用_____检测器气相色谱法测定。答案：碱破解电子捕获二、判断题1.气相色谱分析时，载气在最佳线速下，柱效高，分离速度较慢。()答案：正确2.气相色谱法测定中，随着进样量的增加，理论塔板数上升。()答案：错误正确答案为：气相色谱法测定中，理论塔板数与进样量无关。3.气相色谱分析时进样时间应控制在1s以内。()答案：正确4.气相色谱分析时，载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。()答案：正确5.气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。()答案：正确6.气相色谱分离过程中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。()答案：正确7.气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。()答案：正确8.气相色谱分析中溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。()答案：错误正确答案为：不受柱长影响。9.测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度受进样量的影响。(答案：错误正确答案为：其测定结果的准确度不受进样量的影响。10.气相色谱法中，色谱峰的峰高是峰的顶点与基线之间的距离。(答案：正确11.在气相色谱分析中，分子量较小的载气有较小的扩散系数。(答案：错误正确答案为：分子量较小的载气有较大的扩散系数。12.气相色谱法中，分离度是色谱柱总分离效能的指标。()答案：正确13.气相色谱分析时，组分在气-液两相间的分配比愈大，保留时间愈短。()答案：正确14.采集用吹脱—捕集气相色谱法测定的样品时，应采空白样，以证明样品未被污染。(答案：正确15.用吹脱—捕集气相色谱法分析水样时，吹脱出的气体样品会含有许多水分，有可能会干扰色谱测定，因此要除去水分。(答案：正确16.ECD检测器是一种高灵敏度检测器。()答案：正确17.ECD检测器灵敏度高，但重现性差。(答案：正确18.动态顶空气相色谱法又称为吹扫-捕集气相色谱法。(答案：正确19.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993）进行测定时，土壤不需要风干和研碎，直接提取测定。()答案：错误正确答案为：需要风干去杂物，研碎过60目筛。20.电子捕获检测器重现性不如氢火焰检测器，做有机氯农药测定时，校准曲线相关系数在0.995以上也可以定量。(答案：正确21.根据《水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法》(GB/T14552-2003)进行测定时，土壤不需要风干和研碎，应直接提取测定。()答案：正确三、选择题1.用气相色谱法定量分析多组分样品时，分离度至少为_____。()A．0.50B．0.75C．1.0D．1.5E．1.5答案：C2.气相色谱固定液的选择性可以用_____来衡量。()A．保留值B．相对保留值C．分配系数D．分离度E．理论塔板数答案：B3.制备气相色谱填充柱时，涂渍高温固定液宜选用___A．抽空涂渍法B．加热回流法答案：B4.在气相色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的_____。()A．保留值B．分配系数C．扩散速度D．分配比E．理论塔板数答案：B5.在气相色谱分析中，色谱峰特性与被测物含量成正比的是_____。()A．保留时间B．保留体积C．相对保留值D．峰面积E．半峰宽答案：D6.气相色谱法中，色谱柱的柱效率可以用_____表示。()A．分配比B．分配系数C．保留值D．有效塔板高度E．载气流速答案：D7.气相色谱检测器的“线性范围”是_____。()A．标准曲线呈直线部分的范围B．检测器呈线性时，最大和最小进样量之比C．最小进样量和最大进样量之比D．最大允许进样量与最小检测量之比答案：B8.SE-30气相色谱固定液的极性属于_____。()A．非极性B．弱极性C．强极性答案：A9.PEG-20M气相色谱固定液的极性属于是_____。(A．非极性B．中等极性C．极性答案：C10.根据《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》(GB/T14550-1993)进行测定时，采用的检测器是___A．氮磷检测器B．热电导检测器C．电子捕获检测器D．火焰光度检测器答案：C11.艾氏剂和狄氏剂农药化学性质稳定，易在环境介质中累积，它们属于_____类农药。()A．有机磷B．有机氯C．菊酯D．氨基甲酸酯答案：B四、问答题1.气相色谱分析用微量注射器进样时，影响进样重复性的因素是哪些?答案：针头在进样器中的位置，插入速度，停针时间，拔出的速度2.气相色谱分析中，柱温的选择主要考虑哪些因素?答案：(1)被测组分的沸点；(2)固定液的最高使用温度；(3)检测器灵敏度；(4)柱效。3.气相色谱分析基线的定义是什么?答案：气相色谱分析基线是色谱柱中仅有载气通过时，噪声随时间变化的曲线。4.毛细管柱气相色谱分析时，加尾吹的目的是什么?答案：为了减少柱后死体积，提高灵敏度。5.气相色谱常用的定性、定量方法有哪些?答案：定性方法：用已知保留值定性；根据不同柱温下的保留值定性；根据同系物保留值的规律关系定性；双柱、多柱定性；双检测器定性或利用检测器的选择性定性；利用其他物理方法结合定性，如质谱；利用化学反应或物理吸附作用对样品进行预处理。定量方法：外标法；内标法；叠加法；归一化法。