北京市质量监督检验员

北京市质量监督检验员刘士健博士质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心培训专家Tel：13520741429E-mail：[e-mail]：945239518培训讲义主要内容第一章抽样检验样品采集、抽样检验的基本概念、样本抽取的方法、抽样方案第二章检验质量控制SOP、检验方法的评价和选择、检验质量的监控与评价第三章测量误差和数据处理第一章抽样检验第一节概述•检验过程：采样→样品保存和制备→样品预处理→检验→数据记录、整理→撰写报告实验室工作的最终成果是检测报告。抽样检验的发展过程二战的战争需求传统的事后检验抽样技术出现•抽样检验——用尽量少的样本量来尽量准确地评判总体（批）的一门科学。•理论依据——概率论、数理统计、管理学和经济学。•体现——科学性、经济性、可靠性和可用性。（一）样品获取•采样过程：•检样→原始样品→平均样品→试验样品（二）样品采集原则1.所采集样品应具有代表性。（选择抽样方案，保证采集的样品能代表本批产品特性）2.样品采集、保存和运送过程中应保证样品状态不发生变化。（无菌采样、冷藏贮存）3.采样标签应完整、清楚。（三）采样前的准备工作1.准备采样工具清单2.确定采样方案3.如果样品送样过程中需要冷藏，就需要使用一定的制冷剂，譬如干冰或冰块、冷藏箱等。（四）全数检验与抽样检验全检与抽检的重要差别•检验过程不同•对象不同，全检是单位产品（单件产品），抽检是产品批。•全检检验合格批后只有合格品，抽检合格后仍可能有不合格品。•全检不合格是拒收少量产品，抽检不合格是拒收整个产品批。（五）抽样检验应用的基本条件1.要求交验批中能随机抽取一定数量的样品；2.经检验判定合格的产品批中，在技术和经济上允许存在一定数量的不合格品，这些不合格品不会造成质量事故。第二节抽样检验的基本概念（一）单位产品可单独描述和考察的事物称为单位产品。（二）检验项目单位产品上凡需要检验的特性称为检验项目。（三）质量判定标准为判定产品满足要求的程度，检验项目要作为质量判定标准给出。确定抽样方法、试验方法、试验场所和试验条件（如温度、湿度等），最好明确规定试验数据处理方法（异常值取舍等），抽样误差和测量误差必须予以计算和决定。（四）检验批为实施抽样检验的需要而汇集起来的若干单位产品。（五）样本单位（样品）和样本从批中抽取用作检验的单位产品称为样本单位，而样本单位的全体称为样本。样本量是指样本中包含样本单位的全体，用字母n表示。（六）单位产品质量的表示方法1.以合格品和不合格品表示•将产品质量特性与质量评价指标比较，划分为合格品与不合格品。产品有若干个检验项目时，所有检验项目都符合标准时，称为合格品；任何一个检验项目不符合时，称为不合格品。如电线公称尺寸为5，公差为±1.10，若电线尺寸大于5.10或小于4.90，为不合格品，在5.10-4.90之间为合格品2.以不合格数表示•单位产品任何一个检验项目不符合规定质量检验标准，即构成了一个不合格。•计算不合格数：1件产品有m个质量特性不符合标准要求称为这件产品有m点不合格或是m件不合格；3.以计量值表示•当产品的质量特性值能通过测量并连续取值，这类数值即为计量值。以计量值表示，指的是通过测量单位产品质量特性值，用其测量值表示质量的方法。例如：某一工件的长度是300m。•计量抽样检验是通过测量被检样本中产品质量特性的具体数值并与标准进行比较，从而推断整批产品的接收与否。按检验特性值的属性可以将抽样检验分为计数抽样检验和计量抽样检验。（七）不合格与不合格品的分类1.不合格分类A类不合格（致命不合格）B类不合格（严重不合格）C类不合格（轻微不合格）2.不合格品的分类不合格的类别所含不合格A类不合格B类不合格C类不合格A类有可有可无可有可无B类不允许有有可有可无C类不允许有不允许有有将存在不合格的单位产品区分为A类、B类和C类，划分方法见下表案例有一个或一个以上A类不合格，也可能含有B类不合格，但含有C类不合格的单位产品，称为A.B类不合格品；B.C类不合格品；C.A类不合格品；D.以上都不是不合格产品控制程序包括：规定对不合格品的判定和处置的职责和权限；对不合格品要及时隔离存放(可行时)；根据不合格品的处置方式，对不合理品作出处理并监督实施；评定不合格品，提出对不合格品的处置方式，决定返工、返修、让步、降级、报废等处置，并作好记录（八）批质量表示方法批质量指检验批的质量，是由单个提交检验批内所有单位产品的质量综合统计而得。由于质量特性值的属性不同，衡量批质量的表示方法也不同。1.计件值质量特性的批质量用批不合格品率或批不合格品百分数表示为p=（D/N)*100%100p=（D/N)*100p—批不合格品率100p—批不合格品百分数D—批内不合品数N—批量2.计点值质量特性的批质量用批内单位产品平均不合格数或每百单位产品不合格数表示3.计量值质量特性的批质量用批平均值、批标准偏差和批产品不合格品率表示（九）样本质量的表示方法样本质量的表示方法用样本中不合格品数或样本中的不合格数（d），样本均值（x）、样本标准偏差（s）表示，分别对应于计件、计点、计量值质量特性。（十）过程平均指在规定的时段或生产量内平均的过程水平。100p=（d1+d2+‥+dk）/（n1+n2++‥nk）×100100p：不合格品百分数D1，d2，‥，dk—每个样本中不合格品数或不合格数；n1，n2，‥nk—每个样本含量第三节样本抽取的方法（一）简单随机抽样1.抽签、抓阄法2.随机数表法3.随机数骰子法4.电子随机抽样器法简单随机抽样的优点是抽样误差小（二）系统随机抽样法1.系统随机抽样的方法1)按时间顺序抽取根据不同的生产时间从样品中抽取，目的是为了提高样本代表性2)按空间顺序抽取3)按产品编号顺序抽取系统随机抽样应注意的问题：确定间隔时注意不要与现象本身周期性变化相重合，避免出现系统性偏差。按时间取样时要避免与上下班时间冲突，以免影响抽样的代表性。（三）分层随机抽样•将总体分隔成互不相叠的层，在每层中独立地按照给定的样品量进行抽样。在每层中至少抽取一个样品。•方法：可按等比抽样，也可按不等比进行抽样。•适用于大而复杂、堆垛整齐、多重包装的产品批，分多处存放的产品批或已知几部分有轻微质量差别的产品批。•分层抽样与系统抽样相结合的方法抽取样品是最佳抽样组织的形式。（四）整群随机抽样（集团抽样法）•定义：将总体分隔成若干互不相叠的层，每群由若干个体组成。从总体中抽取若干个群，抽出的群中所有的个体组成样本。整群随机抽样的优点是抽样实施方便•整群随机抽样常以群体（公司、工厂、车间、班组、工序等）为单位进行抽样，抽到的群体要全部检验。例如，在连续大量生产产品的工序上，每隔20h抽出其中1h内生产的产品组成样本或每隔一定时间一次抽取若干个产品组成样本。整群随机抽样优点：实施方便，容易抽取；整群随机抽样缺点：由于样本只采自个别群体，不能均匀地分布在总体中，因而样本的代表性差，样本量也相对较大。•为使样本抽取的随机化，而采取的常用的随机抽样的方法有系统抽样法、简单随机抽样法、整群抽样法、分层抽样法•在选择使用时，必须从实施抽样难易和抽样结果代表性或抽样误差大小来综合考虑。第四节计数抽样检验的基本原理（抽样方案）（一）抽样方案的含义抽样方案是所使用的样本量和有关批接收准则的组合。抽样方案不包括如何抽出样本的规则。pPt，则该批产品判定不合格；p≤Pt，则判为合格。p—不合格品率；Pt—不合格品率的界限值抽样方案的制定与以下参数有关：批量N；样本量n；合格判定数（接收数）A或Ac；不合格判定数（拒收数）R或Re；A=nPt从批量N的产品中抽取n个样品检验，若其中不合格品数小于或等于A，就可认为该批产品合格，若其中不合格数大于A，判定不合格。抽检一个容量为n的样本统计样本中不合格（品）数dd≤Ad≥R接收该批拒收该批抽检一个容量为n的样本统计样本中不合格（品）数dd≤Ad≥R接收该批拒收该批（二）抽样检验方案的抽检程序1、一次抽样检验方案A：合格判定数（接收数）R：不合格判定数（拒收数）GB/T13262是以批不合格品率为质量指标的计数标准型一次抽样检验标准。批拒收批拒收2、二次抽样检验方案3.序贯抽样检验方案抽检一个单位产品统计DnAnDnRn重新抽检一个单位产品Dn≤An批接收Dn≥Rn批不接收Dn—抽检的n个单位产品中，所发现的累计不合格数An——抽检到第n个单位产品时的合格判定数Rn——抽检到第n个单位产品时的不合格判定数序贯抽样方案优点序贯抽样方案平均抽检的单位产品个数最少，适用于破坏性检验或检验费时、费用较高的检查。一次抽样检验就是从检验批中只抽取一个样本就对该批产品做出是否接收的判断二次抽样检验，有时抽取第一个样本就可以做出接收与否的结论序贯抽样检验不限制抽样次数，每次抽取一个单位产品，直至按规则做出是否接收批的判断为止（三）抽样方案的两类错判及风险率抽样检验的风险有两类：1.第一类错判将合格批判定为不合格批（拒真），用α表示。生产方将蒙受损失。2.第二类错判将不合格批判定为合格批，用β表示。使用方将蒙受损失。要想同时减少生产方风险和使用方风险，应增加样本量。（四）抽样方案的接收概率1.概念接收概率，指具有一定质量的批按给定的抽样方案判定该批产品合格而接收的可能性大小，即该批产品的合格概率。（五）百分比抽样的不合理性百分比抽样的不合理性在于：当批质量相同时，抽样批量大的方案严，批量小的抽样方案宽，造成小批量易闯关。抽样方案类型的选择1.产品检验费用2.抽样费用：当抽样费用大于检验费用时，有时宜采用一次抽样。3.从管理上考虑4.检验所需时间5.形成批的方式：如是移动批，多次抽样难于实现。6.多种不合格情况：较复杂的检验项目宜用一次抽检方式。第二章检验质量控制内容前言标准操作程序或方法方法的评价和选择影响分析数据准确性的因素分析质量的监控与评价前言质量管理三部曲（美国质量管理专家朱兰博士）：质量策划质量控制质量改进前言1.影响检验工作的五大因素：•人•分析方法•仪器设备•原材料•环境1.检验质量控制的工作内容：实验室工作条件的质量控制；实验室内质量控制；实验室间质量控制；计量认证。第一节标准操作程序或方法一、标准操作程序（SOP）具体、详细描述某一日常工作或测试方法的操作步骤或程序。作用：机构负责人用SOP指导技术人员使其操作性能符合质量保证的要求；检验人员用SOP完成试验任务。二、理化实验室SOP的范围1)制定、审查和分发的SOP；2)检验样品的接收、登记、标签、送检、保管、处理（销毁）的SOP；3)各种测量仪器的使用、维护、清洁、校准、记录的SOP；4)检测方法及其试剂制备的SOP；5)标准溶液配置的SOP；6)记录保存、报告和储存的SOP；7)记录收集的SOP；8)质量保证规划的监督和审核的SOP；9)测试中质量控制的SOP；10）安全和应急的SOP；第二节分析方法的评价和选择一、精密度指在相同条件下，对同一被测物多次测定结果与平均值偏离的程度。精密度反映了随机误差的大小。Σ(Xi－X)S＝n－12i=1nΣ(Xi－X)S＝n－12i=1nRSD(%)=SX×100RSD(%)=SX×100精密度的好坏常用偏差表示，偏差小说明精密度好，常用标准差（S）表示。精密度与被测物的浓度有关，因此，又常用相对标准偏差（RSD）表示。三个精密度的专用术语：（1）平行性—指同一实验室中，当分析人员、分析设备和分析时间都相同时，用同一分析方法对同一样品进行的双份或多份平行样测定结果之间的符合程度。（2）重复性同一实验室内，当分析人员、分析设备和分析时间中至少有一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行的两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。（3）再现性不同实验室（分析人员、分析设备甚至分析时间都不相同），用同一分析方法对同一样品进行的多次测定结果之间的符合程度。故所谓的室内精密度即平行性和重复性的总和；而所谓的室间精密度即再现性。（二）应注意的问题•分析结果的精