树脂预处理方法

大孔吸附树脂预处理工业品级树脂均残留惰性溶剂，故使用前须根据应用需要，进行不同深度的预处理：在提取器内，加入高于树脂层10-20厘米的乙醇浸泡3-4小时，然后放净洗涤液，为一次提取过程。用同样方法反复洗至出口洗涤液在试管中加3倍量水不显浑浊为止，后用清水充分淋洗至无明显乙醇气味，即可进行一般使用。净品树脂已作深度处理，可直接用于提取使用，或按前款3项执行。强化再生：当树脂正常使用一定周期后，吸附能力降低或受急性严重污染时，需要强化再生处理，其方法是加入高于树脂层10-20厘米的3-5%盐酸溶液浸泡2-4小时后，用同样浓度5-7倍体积量盐酸溶液淋洗，再用净水充分淋洗，直至出口洗涤液PH值呈中性，然后以5%氢氧化钠溶液按以上方法浸泡2-4小时，并用同样方法淋洗至通完5-7倍体积量氢氧化钠溶液，再用水充分淋洗直至出水PH值呈中性，即可再次投入使用。阴阳离子交换树脂预处理1）阳离子交换树脂的预处理步骤首先用清水对树脂进行冲洗（最好为反洗）洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。而后用4~5%的HCl和NaOH在交换柱中依次交替浸泡2~4小时，在酸碱之间用大量清水淋洗（最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗）至出水接近中性，如此重复2~3次，每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理应用4~5%的HCl溶液进行，用量加倍效果更好。放尽酸液，用清水淋洗至中性即可待用。（2）阴离子交换树脂的预处理步骤首先用清水对树脂进行冲洗（最好为反洗），洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。而后用4~5%的NaOH和HCl在交换柱中依次交替浸泡2~4小时，在碱酸之间用大量清水淋洗（最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗）至出水接近中性，如此重复2~3次，每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理应用4~5%的NaOH溶液进行，用量加倍效果更好。放尽碱液，用清水淋洗至中性即可待用。（3）应用于医药、食品行业的树脂，预处理最好先用乙醇浸泡，而后再用酸碱进行交替处理，大量清水淋洗至中性待用。（4）各种树脂因品种、用途不一，预处理的方法也有区别，预处理时的酸碱浓度及接触时间等，可具体参考各型号树脂的介绍。（5）预处理中最后一次通过交换柱的是酸还是碱，决定于使用时所要求的离子型式。（6）为了保证所要求的离子型式的彻底转换，所用的酸、碱应是过量的。新树脂常含有溶剂、未参加聚合反应的物质和少量低聚合物，还可能吸着铁、铝、铜等重金属离子。当树脂与水、酸、碱或其它溶液相接触时，上述可溶性杂质就会转入溶液中，在使用初期污染出水水质。所以，新树脂在投运前要进行预处理。1、阳树脂的预处理阳树脂的预处理步骤如下：首先使用饱和食盐水，取其量约等于被处理树脂体积的两倍，将树脂置于食盐溶液中浸泡18-20小时，然后放尽食盐水，用清水漂洗净，使排出水不带黄色；其次再用2%-4%NaOH溶液，其量与上相同，在其中浸泡2-4小时（或小流量清洗），放尽碱液后，冲洗树脂直至排出水接近中性为止；最后用5%HCL溶液，其量亦与上述相同，浸泡4-8小时，放尽酸液，用清水漂流至中性待用。2、阴树脂的预处理其预处理方法中的第一步与阳树脂预处理方法中的第一步相同；而后用5%HCL浸泡4-8小时，然后放尽酸液，用水清洗至中性；而后用2%-4%NaOH溶液浸泡4-8小时后，放尽碱液，用清水洗至中性待用制定cAMP标准曲线1）色谱条件[22-26]：色谱柱岛津VP-ODS;流动相为V(甲醇):V(0.1mol/L磷酸二氢钾)=30:70;流速1.5mL/min;检测波长258nm;进样体积20μL,柱温为室温。采用外标法按峰面积进行定量。2）流动相配置：精确称取9.5260gKH2PO4，溶解如700ml水中，加入300ml甲醇，过0.54μm膜，超声脱气后备用。3）标准品溶液的配制：精密称取cAMP标准品(Sigma公司)，配置5mg/l、6.7mg/l、10mg/l、20mg/l、40mg/l，5种标准溶液，备用。4）线性关系：在上述色谱条件下进样20μL,每个样品进3次,取平均值,以峰面积为纵坐标(Y),标准液浓度为横坐标(X),绘制标准曲线。结论:色谱条件：色谱柱岛津VP–ODS;流动相为V(甲醇):V(0.1mol/L磷酸二氢钾)=30:70;流速1.5mL/min;检测波长258nm;进样体积20μL,柱温为室温。采用外标法按峰面积进行定量。即根据标准样的浓度及样品和标准样的峰面积比来计算样品中cAMP的浓度。冷水超声提取：①取10g枣粉，至于100ml水中，25KHz冷水超声提取15min，离心；②残渣至于100ml水中25KHz冷水超声提取15min，再重复一次，合并上清液；③将合并后的上清液量取4个50ml装入不同的烧杯中，第一组分为空白对照；第二组分加入5ml饱和氯化钡溶液，4℃保存12H，离心；第三组加入0.05g果胶酶，50℃澄清3h，离心；第四部分加入加入0.05g果胶酶，50℃澄清3h，离心，然后加入5ml饱和氯化钡溶液，4℃保存12H，离心；④最后将4组样品过高效液相色谱（HPLC），计算cAMP含量。以40KHz冷水超声提取条件重复上个实验冷水超声提取进行一系列的优化，结果表明在25KHz条件下提取比40KHz条件下提取效果较好；提取时间较长的组cAMP有提取量越多但是效果不是很明显；而果胶和氯化钡都能出去一部分多糖，其中氯化钡除多糖的同时带走的cAMP也比较多。最后冷水超声提取和热水浸提比较得出冷水超声提取效率要高于热水浸提。