土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提,火焰光度法8.3.2.1方法原理以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用,NH4OAc浸出液常用火焰光度计直接测定。为了抵消NH4OAc的干扰影响,标准钾溶液也需要用1mol·L-1NH4OAc配制。火焰光度法的基本原理见6.2.2.1。8.3.2.2主要仪器火焰光度计、往返式振荡机8.3.2.3试剂(1)1mol·L-1中性NH4OAc(pH=7.0)溶液。称取化学CH3COONH477.09g加水稀释,定容至近1L。用HOAc或NH4OH调pH=7.0,然后稀释至1L。具体方法如下:取出1mol·L-1NH4OAc溶液50mL,用溴百里酚蓝作指示剂,以1:1NH4OH或稀HOAc调至绿色即pH=7.0(也可以在酸度计上调节)。根据50mL所用NH4OH或稀HOAc的毫升数,算出所配溶液大概需要量,最后调至pH=7.0。(2)钾的标准溶液的配制(注1)。称取KCl(二级,110℃烘干2h)0.1907g溶于1mol·L-1NH4OAc溶液中,定容至1L,即为含100µg·mL-1K的NH4OAc溶液。同时分别准确吸取此100µg·mL-1K标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中,1mol·L-1NH4OAc溶液定容,即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0µg·mL-1K标准系列溶液(注1)。8.3.2.4操作步骤称取通过1mm筛孔的风干土5.00g于100mL三角瓶或大试管中,加入1mol·L-1NH4OAc溶液50mL,塞紧橡皮塞,振荡30min,用干的普通定性滤纸过滤。滤液盛于小三角瓶中,同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。记录其检流计上的读数,然后从标准曲线上求得其浓度。标准曲线的绘制:将8.3.2.3中配制的钾标准系列溶液,以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度(100),然后从稀到浓依序进行测定,记录检流计上的读数。以流计读数为纵坐标,钾(K)的浓度µg·mL-1为横坐标,绘制标准曲线。8.3.2.5结果计算土壤速效钾(mg·kg-1,K)=待测液(µg·mL-1,K)×mV式中:V——加入浸提剂mL数:m——烘干土样的质量(g)。表8-2土壤速效钾的诊断指标(1mol·L-1NH4OAc浸提)[13](注2)土壤速效钾含量50(mg·kg-1)51~83(mg·kg-1)84~116(mg·kg-1)116(mg·kg-1)等级极低低中高钾肥对棉花增产效果显著显著有效果不显著8.3.2.6注释注1.含NH4OAc的K标准溶液配制后不能放置过久,以免长霉,影响测定结果。注2.以土壤速效钾作为钾素指标时,应注意以下问题:①速效钾含量容易受施肥、温度、水分、作物吸收影响而变化的数值。因此,不同时期采集的样品难以严格对比。②土壤性质(质地、矿物类型)差异较大的土壤所结持的钾的有效性各异(粘性、砂性)。③由于作物耗竭吸收,土壤速效钾降到某一“最低值”以后不再降低,例如70mg·kg-1K下降到40mg·kg-1K,能维持交换性钾最低能力,也就是钾的缓冲。④作物在生育过程中吸收溶液中钾,当交换性钾下降到一定水平时,非交换性钾开始释放出来,在盆栽耗竭中可以看出植物吸收的钾可以是交换性钾的百倍。因此,速效钾养分的测定值(mg·kg-1)仅是供互相比较的相对值,无绝对含量的意义。⑤单凭速效性钾含量不够,还应同时考虑缓效性钾。当2个土壤交换性钾含量相近,而缓效性钾含量不同时,缓效性钾含量高的土壤,钾肥往往效果不显著,缓效性钾低时,则相反。当前根据有关养分有效性和吸收新概念,认为交换性钾并不是钾的有效度的良好指标。