搜索
化学分析岗位理论知识专题一化学分析概述专题二化学分析方法专题三食品常规项目检验专题一化学分析概述化学分析：相对仪器分析而言，以物质的化学反应为基础的分析方法。包括重量分析法、滴定分析法等。化学分析分类：从其目的来分，包括定性与定量分析。也有分为结构分析、定性分析、定量分析。一化学分析一般步骤取样→样品处理→测定→结果计算与分析取样：从大量的样本中随机抽取一定量具有代表性的测试样，原则：随机性和代表性。样品处理：溶解、提取、除去干扰。测定：得到与被测量有一定计量关系的观测、测量数据。计算：根据化学反应的计量关系，计算出被测量。结果分析：结果的有效数是否符合规定、平行测定精密度、准确度是否要求。有效数字：实际能测到的数字。有效数字位数判断：从左边第一个非零数字算起的数字的位数.在运算过程中，正确保留各测量数据的有效数字位数对分析结果有很重要意义。运算和记录数据过程中应遵循以下规则。(1)几个数据相加或相减时，它们的和或差的有效数字的保留，应以小数点后位数最少的或其绝对误差最大的数字为依据，对所有的数字进行修约后再计算。(2)几个数据相乘或相除时，它们的积或商的有效数字的保留，应以有效数字位数最少或相对误差最大的数字为依据，进行修约后进行乘除运算。为了提高计算结果的可靠性，也可在计算后再修约。例1:有效数位数1.0008;0.1000;2×105;0.030%;0.0234;pH＝2.031例2:求和:34.37+0.0154+4.3275=(38.7129?38.71?)化学分析结果准确性保证:一般地在化学分析中通常要求平行测定2-4次，以获得较准确的结果，另外，通过对照试验、空白试验等方法消除系统误差。空白试验：就是在不加试样的情况下，按照试样分析同样的方法进行试验。二实验室常用仪器及试剂1玻璃仪器烧器：一般指烧杯、锥形（三角）烧瓶、园底烧瓶、平烧瓶、试管、冷凝器、蒸馏头、蒸发皿。量器：是刻有较精密刻度、用来容量度量的玻璃制品其质量评价标准是计量准确度和计量精度。量杯、滴定管（酸、碱）、移液管（或刻度吸管）、容量瓶、温度计等。容器：是用盛放化学物质的玻璃制品，一般其用料较厚.容器一般指各种细口瓶、广口瓶、下口瓶、滴瓶以及各种玻璃槽。另外，尚有各种漏斗（球形、梨型、滴液、三角等）、培养皿、干燥器、干燥塔、干燥管、洗气瓶、称量瓶（盒）、研钵、玻璃管、砂芯滤器等。1.1量器上几种标识的涵义:CMC---ChinaMetrologyCertification的缩写，中华人民共和国制造计量器具许可证的标志，表明所生产的计量器具准确度和可靠性等指标符合法制要求；Ex---量出式量器,如滴定管,移液管等,用于准确量取溶液体积的,在器上标有“Er”字样；In---量入式量器,如容量瓶等,用于测量注入量器中液体的体积(即溶液定容),在量器上标有“In”字样；20℃---量器在此温度下度量体积与标示体积一致；A、B---精度等级，A级的准确度比B级高；”吹”---等放液结束，需要用洗耳球把移液管尖端残存的液柱吹到容器里；“快”表示液体放完后，再等三秒钟.1.2玻璃仪器的洗涤一般步骤:水刷洗→用洗涤液洗→水冲洗→干燥洗液使用原则:能有效除去污物,不引进新的杂质,又不应腐蚀仪器。毒性较强、环境污染较大的洗液（如铬酸洗液）尽量避免使用。2常规化学分析仪器:分析天平、烘箱、马弗炉、酸度计、分光光度计等2.1分析天平分析天平包括机械天平、半自动电光分析天平、电子天平。电子天平称量原理:称盘和被称物的向下重力作用于处于磁场中的线圈上，线圈上加一电流产生一向上电磁力与之平衡，通过的电流与重力（被称物体的质量）成正比，将通过的电流转换成数字输出。电子分析天平使用注意事项:A称量前应检查天平是否水平，B天平安装后，称量前必须进行校准；C电子天平开机后一般要预热约30分钟，才能正式称量；D热的和腐蚀性物质不能直接置于天平上称量；E称量完毕，天平如有污染应及时进行必要的清洁；F较长时间不用时，尤其是在潮湿天气，应定期通电以保持电子元器件的干燥。2.2酸度计通过测量玻璃电极内外的膜电位差值测定溶液中H+的浓度。配上相应的离子选择电极也可以测量电位mV值.测定一般步骤:A校正：先将仪器斜率调节器调节在100％位置，再根据被测溶液的温度，调节温度调节器到该温度值。B定位：把电极插入仪器。选择一种最接近样品pH值的标准缓冲溶液进行调节，使其测量值与标准值一致。一般选择两种缓冲溶液进行定位以获得更准确的测量结果。C测量：依次用蒸馏水、待测液清洗电极后浸入溶液测量。使用注意事项:A测量前、测量完须用蒸馏水清洗电极,玻璃电极在初次使用前，必须在蒸馏水中浸泡一昼夜以上，测量完毕套上保护帽，帽内放蒸馏水或少量补充液（3mol/L的氯化钾溶液），保持电极球泡湿润。B测量前需预热30min以上，校正、定位后，相应的旋钮开关不能再转动。C在强碱溶液中使用应尽快操作，用毕立即用水洗净，玻璃电极球泡膜很薄，不能与玻璃杯及硬物相碰；D缓冲溶液的选择应恰当，配制必须准确。缓冲溶液：对溶液的酸碱度起稳定作用的溶液。pH=6.86（磷酸二氢钾-磷酸氢二钠）pH=4.00（邻苯二甲酸氢钾）pH=9.18（硼酸钠）2.3分光光度计当一适当波长的单色光照射吸光物质的溶液时，其吸光度与吸光物质浓度和透光液层厚度的乘积成正比,即Lambert-Beer定律：A=εbc，（A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，为液池厚度，c为溶液浓度）分光光度计工作原理：由光源发出的连续辐射光线，聚焦后通过入射狭缝，经光栅色散后，由出射狭缝射出射出一定波长的单色光，通过待测溶液再照射到光电倍增管上。UV-2550紫外可见分光光度计光路图M1测量的一般步骤：开机预预热→自检→选择模式→选择、设定波长→空白调零→测量（标准溶液和样液）→结果处理.波长选择原则：吸收最大、干扰最小，一般选择最大吸收波长作为测定波长，但是，当有干扰物质存在时，可不选择最大吸收波长。应用:食品中亚硝酸盐、二氧化硫、硼酸、铝残留等的检测使用注意事项A一般测试品溶液的吸收度读数，控制在0.2～0.8之间的误差较小；B在使用过程中，如需开启试样室盖时或暂时停止测试时，必须及时推入光门钮杆，保护光电管，以防止光电管受强光或长时间照射而损坏；C取吸收池时，应捏拿毛玻璃面，清洗时不得用毛刷刷洗或硬物拭擦；使用完后及时用蒸馏水冲净，擦镜纸擦干，晾干后，放入吸收池盒中；D若吸收池内外壁沾污，无法用水洗净，可用乙醇清洗，必要时可用重铬酸钾-硫酸洗液泡洗1～2分钟，用自来水洗净，再用纯化水洗净；E在关机期间，主机试样室内应放入袋装或筒装硅胶干燥剂。2.4干燥箱（烘箱）：可调可控的加热器。真空烘箱用于干燥热敏性、易分解和易氧化物质。如食品中糖果等的测定。电热鼓风干燥箱:用通风装置强迫箱内空气对流的电热干燥箱。应用：仪器、试剂的干燥、食品中水分的测定等。2.5马弗炉：又称电阻炉、马福炉。马弗炉是一种通用的加热设备.现常用箱式炉,另外还有管式炉、坩埚炉。应用：食品的消化，食品中灰分、酸不溶性灰分、硫酸灰分等的测定使用注意事项:A仪器应放在干燥通风、无腐蚀性气体的地方，定期检查各部分热线有否松动,最高温度不能超过出厂标定温度。B马弗炉使用完毕后，切断电源，不要马上打开炉门，待温度降至200-400℃时，才能取出物品。C不得频繁开关电源，以免损坏仪器。D电热鼓风干燥箱工作时必须保持鼓风电机的正常运转。3试剂：3.1化学试剂分类：按组成分为无机试剂和有机试剂，按纯度分为高纯、光谱纯、基准、优级纯（GR）、分析纯（AR）、化学纯（CP）等。高纯、光谱纯试剂主要用于微量及痕量分析中基准试剂是一类用于标定滴定用标准溶液的标准物质，杂质含量一般低于优级纯试剂。一般化学分析中较常使用分析纯试剂.3.2试剂的保存应考虑与保存容器的作用、吸收二氧化碳、温度和湿度、挥发和升华、见光分解等。A易燃、易爆、剧毒试剂应保存在地下室专用柜中，由专人管理。B见光易分解或变质的试剂如硝酸银、亚铁盐、碘化钾、硝酸汞等，应放在棕色瓶内，置于冷暗处，避光保存C显碱性的物质因与玻璃塞反应而不能用磨口玻璃塞，而应用橡胶塞。如氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠等。D显强氧化性的物质和有机溶剂能腐蚀橡皮，故不能盛放在带橡皮塞的玻璃瓶中。如浓ＨＮＯ３、ＫＭｎＯ４、汽油、四氯化碳等。3.3溶液配制标准溶液配制方法:直接法间接法(标定法)3.3.1直接法:配制一定要使用基准物质:基准试剂一般应满足的条件：（1）物质具有足够的纯度，一般要求在99.9%以上(质量分数)；（2）物质的组成与化学式完全符合；（3）性质稳定。在干燥过程中不分解，放置时不风化而失去结晶水，不吸收水和二氧化碳，不易被氧化；（4）具有较大的摩尔质量。配制一般步骤(以重铬酸钾溶液为例):（1）计算:计算配制所需固体重铬酸钾的质量；（2）称量:精确称量一定量的重铬酸钾固体于烧杯中；(3）溶解:用蒸馏水溶解重铬酸钾固体；（4）转移（溶液）---溶液冷却后，转移至容量瓶，用蒸馏水洗涤烧杯2-3次，洗液一并转移至容量瓶；（5）定容---用蒸馏定容至容量瓶刻度线，盖好瓶塞，摇匀；（6）标识---转移至试剂瓶中并贴好标识(签)。3.3.2间接法---标定法先配制成近似浓度的溶液,再用基准物质或另一种准确浓度的标准溶液来测定其准确浓度。GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》示例:标准溶液基准物质指标剂（变色）氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾酚酞,无色→微红色硫酸（盐酸）无水碳酸钠溴甲酚绿-甲基红,绿色→暗红色硫代硫酸钠（放置两周后标定）重铬酸钾淀粉,蓝色→亮绿色高锰酸钾草酸钠无色→粉红色硝酸银氯化钠电位指标4化学分析安全知识（1）稀释浓酸、强酸时，必须在硬质耐热烧杯或锥形瓶中进行，只能将浓酸、强酸慢慢注入水中，边倒边搅拌，温度过高时，应冷却或降温后再继续进行，严禁将水倒入酸中。（2）使用有毒、有害、强腐蚀、易挥发的溶剂时，应在通风橱中进行并采取必要的防护措施。（3）酸洒在皮肤上立即用较多的水冲洗(皮肤上不慎洒上浓硫酸必须先用布擦去，再用水冲洗,再涂上3％—5％NaHCO3溶液)，最后用水冲洗干净。若不慎将酸、碱溅到眼中应立即用水冲洗；碱洒在皮肤上，用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液；液溴、苯酚洒在皮肤上应用酒精清洗。（4）废水、废液、有毒有害废料应妥善处理，过氧化物与有机物；硝酸盐与硫酸；硫化物与酸类；强氧化性物质与浓盐酸、易燃品；含重金属离子的废液不能直接倒入下水道以免造成环境污染。（5）开启高压气瓶时，应缓慢，并不得将出口对准人。（6）如一旦发生了火灾，应保持沉着镇静，并立即采取各种相应措施，以减少事故损失。首先，应立即熄灭附近所有火源(关闭煤气)，切断电源，并移开附近的易燃物质。少量溶剂(几毫升)着火，可任其烧完。锥形瓶内溶剂着火可用石棉网或湿布盖熄。小火可用湿布或黄砂盖熄。灭火器灭火时注意事项:A二氧化碳灭火器主要用于扑救贵重设备、档案资料、仪器仪表、600伏以下电气设备及油类的初起火灾可用二氧化碳灭火器。B泡沫灭火器用于扑救一般固体物质火灾、油类等可燃液体火灾，但不能扑救带电设备和醇、酮、酯、醚等有机溶剂的火灾。C干粉灭火器主要用于扑救油料、有机溶剂等易燃液体、可燃气体和电气设备的初起火灾。D扑救可燃、易燃液体或可熔化固体物质火灾应选用干粉、泡沫或二氧化碳型灭火器。E扑救可燃、易燃气体火灾应选用干粉或二氧化碳型灭火器。F扑救电气火灾应选用卤代烷、二氧化碳或干粉型灭火器。用四氯化碳灭火器时不能在狭小和通风不良的实验室中应用。专题二化学分析方法一滴定分析法1定义：滴定分析法：又称容量分析法。是一种将已知准确浓度的试剂溶液（标准溶液）通过滴定管滴加到被测物质的溶液中，使滴加的试剂与被测物质按照化学计量关系定量反应，然后根据标准溶液的浓度和用量计算被测物质含量的一种方法。2分类：酸碱滴定法、沉淀滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法。3滴定操作滴定管选择→滴定管检查→滴定管洗涤→装液和赶气泡→滴定→读数3.1滴定管选择:酸和氧化