ICP质量检测标准

江门市科恒实业股份有限公司质量检验标准——原料检验标准编号：KH/WI-PG18版本：B/0日期：2009/06/01制修/日期：审批/日期：1目录（一）ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定..................................3（二）ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定...................................................9（三）ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定.............................................15（四）ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定.................................................21（五）ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定.................................................27（六）ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定.................................................33（七）ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定.........................................................................................................................36（八）ICP——试剂（碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝）中杂质含量的测定.............................................................................................................42（九）ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定...............................................................51江门市科恒实业股份有限公司质量检验标准——原料检验标准编号：KH/WI-PG18版本：B/0日期：2009/06/01制修/日期：审批/日期：2江门市科恒实业股份有限公司质量检验标准——原料检验标准编号：KH/WI-PG18版本：B/0日期：2009/06/01制修/日期：审批/日期：3（一）ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。测定范围见表1。表1氧化物测定范围（％）氧化物测定范围（％）氧化镧0.0000～0.0100氧化镝0.0000～0.0100氧化铈0.0000～0.0100氧化钬0.0000～0.0100氧化镨0.0000～0.0100氧化铒0.0000～0.0100氧化钕0.0000～0.0100氧化铥0.0000～0.0100氧化钐0.0000～0.0100氧化镱0.0000～0.0100氧化钆0.0000～0.0100氧化镥0.0000～0.0100氧化铽0.0000～0.0100氧化钇0.0000～0.0100氧化铕0.0000～0.01002.方法原理试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。3.试剂3.1盐酸（1+1）3.2硝酸（1+1）3.3氩气（99.99%）3.4过氧化氢（30%）江门市科恒实业股份有限公司质量检验标准——原料检验标准编号：KH/WI-PG18版本：B/0日期：2009/06/01制修/日期：审批/日期：43.5氧化铕标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕（99.999%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。3.6氧化镧标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.7氧化铈标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml硝酸（3.2），加入10ml过氧化氢（3.4），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.8氧化镨标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.9氧化钕标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.10氧化钐标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.11氧化钆标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.12氧化铽标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.13氧化镝标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。江门市科恒实业股份有限公司质量检验标准——原料检验标准编号：KH/WI-PG18版本：B/0日期：2009/06/01制修/日期：审批/日期：5再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.14氧化钬标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg氧化钬。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.15氧化铒标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.16氧化铥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.17氧化镱标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.18氧化镥标准溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥（99.99%），置于100ml烧杯中，加入10ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。3.19氧化钇标准溶液：称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇（99.99%），置于250ml烧杯中，加入100ml盐酸（3.1），低温溶解后，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100mg氧化铕。再将此溶液用（5+95）盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。4.仪器4.1ICP等离子体发射光谱仪5.试样将试样于900℃灼烧1h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称重。6.分析步骤江门市科恒实业股份有限公司质量检验标准——原料检验标准编号：KH/WI-PG18版本：B/0日期：2009/06/01制修/日期：审批/日期：66.1分析试液的配制6.1.1称取1.0g试样（5），置于100ml盐酸（3.1），于低温溶解后冷却至室温，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10000μg/ml。6.2标准溶液的配置6.2.1氧化铕中其他稀土杂质含量的测定将氧化铕标准溶液（3.5）和各稀土氧化物标准溶液（3.6～3.19）按表2分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。表2标液标号各稀土（以氧化物）浓度（μg/ml）氧化铕氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化钆氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇低标10000取(3.5)标液(100mg/ml)10ml0高标10000取(3.5)标液(100mg/ml)10ml1（分别取(3.6~3.19)标液（10μg/ml）10ml）6.2.2氧化钇中其他稀土杂质含量的测定将氧化钇标准溶液（3.19）和各稀土氧化物标准溶液（3.5～3.18）按表3分别移入2个100ml容量瓶中，加入盐酸10ml（3.1），稀释至刻度，混匀，制得2个标准溶液。表3标液标号各稀土（以氧化物）浓度（μg/ml）氧化钇氧化镧氧化铈氧化镨氧化钕氧化钐氧化钆氧化铽氧化镝氧化钬氧化铒氧化铥氧化镱氧化镥氧化钇低标10000取(3.19)标液(100mg/ml)10ml0江门市科恒实业股份有限公司质量检验标准——原料检验标准编号：KH/WI-PG18版本：B/0日期：2009/06/01制修/日期：审批/日期：7高标10000取(3.19)标液(100mg/ml)10ml1（分别取(3.5~3.18)标液（10μg/ml）10ml）6.3测定步骤6.3.1标样寻峰。6.3.2测试低标和高标，定工作曲线。6.3.3测试待测试样。6.3.4分析，保存结果。7.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许相对差。表4氧化物含量范围（％）允许相对差（％）氧化镧0.0000～0.010020氧化铈0.0000～0.010020氧化镨0.0000～0.010020氧化钕0.0000～0.010020氧化钐0.0000～0.010020氧化钆0.0000～0.010020氧化铽0.0000～0.010020氧化镝0.0000～0.010020氧化钬0.0000～0.010020氧化铒0.0000～0.010020氧化铥0.0000～0.010020氧化镱0.0000～0.010020氧化镥0.0000～0.010020江门市科恒实业股份有限公司