实验操作技能培训(一)..

实验操作技能培训（一）培训主题培训主题:实验操作技能培训（一）培训日期:2013年10月教材编号:/培训地点:培训室培训讲师:培训方式:讲授培训内容：实验操作技能培训（一）一、常用玻璃仪器及实验装置二、蒸馏三、分馏四、水蒸气蒸馏五、熔点测定六、沸点测定实验操作技能培训-常用玻璃仪器及实验装置1.1.常用玻璃仪器及实验装置在有机实验中经常会用到一些玻璃仪器及实验装置，熟悉这些仪器、装置及其维护方法是十分必要的。1.1.1玻璃仪器常用的玻璃仪器分为两类，普通玻璃仪器和标准磨口仪器。标准磨口，顾名思义，接口部位的尺寸大小都是统一的，即标准化的。例如，14口、19口、24口指的就是磨口的最大端直径分别为14mm、19mm和24mm。只要是相同尺寸的标准磨口，相互之间便可以装配吻合。对不同尺寸的磨口仪器，还可以通过相应尺寸的大小磨口接头使之相互连接。在使用标准磨口仪器的过程中应该注意，装配时要对齐，不可用力过猛，以免破裂。一般情况下，磨口处不必涂润滑剂。若作减压蒸馏时，应适当地涂抹真空脂。实验结束后应及时拆卸仪器，以免粘结难卸。常用标准磨口仪器及其他玻璃仪器见图2-1～图2-3。与普通玻璃仪器相比，标准磨口仪器要贵得多，不过，由于标准磨口仪器的装配、拆卸非常方便，因而得到广泛的应用。实验操作技能培训1.1.2常用仪器装置在图2-1、图2-2中，列出了一些常用的标准磨口仪器，利用这些基本“配件”可以搭建出一般常规有机化学实验中所需要的实验装置，如蒸馏、分馏、回流、搅拌、气体吸收等装置。圆底烧瓶三口烧瓶直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管图2-1常用标准磨口仪器滴液漏斗恒压漏斗空气冷凝管蒸馏头克氏蒸馏头25020015010050真空尾接管尾接管接头塞子温度计套管图2-2常用标准磨口仪器实验操作技能培训实验操作技能培训烧杯锥形瓶三角漏斗粉末漏斗布氏漏斗吸滤瓶图2-3其他玻璃仪器实验操作技能培训图2-4是一组常见回流装置。当回流温度不太高时（低于140℃），通常选用球形冷凝管或直形冷凝管，不过前者较之后者冷凝效果要好一些。如果实验要求干燥无水，在冷凝管上端还应配置干燥管（见图2-4（2））。当回流温度较高时（高于150℃），就要选用空气冷凝管（见图2-1），因为球形或直形冷凝管在高温下容易炸裂。(1)(2)图2-4回流装置实验操作技能培训(1)(2)(3)图2-5反应装置图2-6搅拌反应装置图图2-5是一个常用的反应装置。图2-6是一组常用的搅拌反应装置。如果只是要求搅拌、回流和滴加试剂，采用图2-6（1）所示装置即可。如果不仅要满足上述要求，而且还要经常测试反应温度，这就需要采用图2-6（2）和（3）所示装置，或采用四口烧瓶来装配反应装置。当然，如果用磁力搅拌器代替机械搅拌器。若所添加的试剂对空气和水敏感，反应要求干燥无水，则应采用恒压滴液漏斗和干燥管（如图2.6（3）所示）。实验操作技能培训图2-7是一组气体吸收装置。如果反应过程中有气体产生，那就要安装如图2-7所示的气体吸收装置。在图2-7的烧杯或吸滤瓶中可装入一些气体吸收液，如酸液或碱液，以吸收反应过程中产生的碱性或酸性气体。图2.7气体吸收装置实验操作技能培训1.1.3注意事项（l）磨口仪器如果粘结在一起，不可使劲拆卸。可先用电吹风对着粘结接口处加热，然后再试着拆卸。（2）对玻璃仪器加热，除了试管外一般都不可直接用火加热，以防破裂。（3）厚壁玻璃仪器如吸滤瓶受热易破裂，故不可直接对其加热。计量类容器如量筒受热会影响计量准确度，洗净后宜凉干而不宜置于高温下烘烤。（4）具塞玻璃仪器（如滴液漏斗）不用时，应该将旋塞与磨口之间用纸片隔离开来，以免粘牢。（5）如果用滴液漏斗或者三口烧瓶等玻璃仪器盛装碱性溶液，使用完后应及时洗涤，以防止粘结。（6）清洗玻璃仪器时，可用去污粉或者家用洗洁精进行洗涤，清洗完毕，用清水冲净，倒置在玻璃仪器架上凉干。如果需要快速凉干，可用少许丙酮或乙醇进行涮洗，洗毕后用电吹风干燥。（7）在回流装置中，一般多采用球形冷凝管。因为蒸气与冷凝管接触面积较大，冷凝效果较好，尤其适合于低沸点溶剂的回流操作。如果回流温度较高，也可采用直形冷凝管。当然，当回流温度高于150℃时就该用空气冷凝管。（8）在搅拌反应中，如果反应混合物量较大，或较粘稠，或含有固体物质，这时，用磁力搅拌效果不佳，而应以机械搅拌器搅拌为宜。（9）在采用气体吸收装置时（见图2-7），应密切注意观察气体吸收情况。有时会因为反应温度的变化而导致体系内形成一定的负压，从而发生气体吸收液倒吸现象。解决的办法很简单：保持玻璃漏斗或玻璃管悬在近离吸收液的液面上，使反应体系与大气相通，消除负压。实验操作技能培训1.2蒸馏液态物质受热沸腾化为蒸气，蒸气经冷凝又转变为液体，这个操作过程就称作蒸馏（Distillation）。蒸馏是纯化和分离液态物质的一种常用方法，通过蒸馏还可以测定纯液态物质的沸点。1.2.1.实验原理纯的液态物质在一定压力下具有确定的沸点，不同的物质具有不同的沸点。蒸馏操作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。当液态混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发出的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。不过，只有当组分沸点相差在30℃以上时，蒸馏才有较好的分离效果。如果组分沸点差异不大，就需要采用分馏操作对液态混合物进行分离和纯化。需要指出的是，具有恒定沸点的液体并非都是纯化合物，因为有些化合物相互之间可以形成二元或三元共沸混合物，而共沸混合物是不能通过蒸馏操作进行分离的。通常，纯化合物的沸程（沸点范围）较小（约0.5～l℃），而混合物的沸程较大。因此，蒸馏操作既可用来定性地鉴定化合物，也可用以判定化合物的纯度。实验操作技能培训1.2.2实验方法安装好蒸馏烧瓶、冷凝管、接引管和接受瓶（见图2-8），然后将待蒸馏液体通过漏斗从蒸馏烧瓶颈口加入到瓶中，投入l～2粒沸石，再配置温度计。接通冷凝水，开始加热，使瓶中液体沸腾。调节火焰，控制蒸馏速度，以1～2滴／秒为宜。在蒸馏过程中，注意温度计读数的变化，记下第一滴馏出液流出时的温度。当温度计读数稳定后，另换一个接受瓶收集馏分。如果仍然保持平稳加热，但不再有馏分流出，而且温度会突然下降，这表明该段馏分已近蒸完，需停止加热，记下该段馏分的沸程和体积（或质量）。馏分的温度范围愈小，其纯度就愈高。有时，在有机反应结束后，需要对反应混合物直接蒸馏，此时，可以将三口烧瓶作蒸馏瓶组装成蒸馏装置直接进行蒸馏（见图2-9）。实验操作技能培训图2-9由反应装置改装的蒸馏装置图图2-8简单蒸馏装置图实验操作技能培训1.2.3注意事项（1）蒸馏烧瓶大小的选择依待蒸馏液体的量而定。通常，待蒸馏液体的体积约占蒸馏烧瓶体积的1/3～2/3。（2）当待蒸馏液体的沸点在140℃以下时，应选用直形冷凝管；沸点在140℃以上时，就要选用空气冷凝管，若仍用直形冷凝管则易发生爆裂。（3）如果蒸馏装置中所用的接引管无侧管，则接引管和接受瓶之间应留有空隙，以确保蒸馏装置与大气相通。否则，封闭体系受热后会引发事故。（4）沸石是一种带多孔性的物质，如素瓷片或毛细管。当液体受热沸腾时，沸石内的小气泡就成为气化中心，使液体保持平稳沸腾。如果蒸馏已经开始，但忘了投沸石，此时千万不要直接投放沸石，以免引发暴沸。正确的做法是，先停止加热，待液体稍冷片刻后再补加沸石。（5）蒸馏低沸点易燃液体（如乙醚）时，千万不可用明火加热，此时可用热水浴加热。在蒸馏沸点较高的液体时，可以用明火加热。明火加热时，烧瓶底部一定要置放石棉网，以防因受热不匀而炸裂。（6）无论何时，都不要使蒸馏烧瓶蒸干，以防意外。1.3分馏简单蒸馏只能对沸点差异较大的混合物作有效的分离，而采用分馏柱进行蒸馏则可对沸点相近的混合物进行分离和提纯，这种操作方法称为分馏（FractionalDistillation）。简单地说，分馏就是多次蒸馏，利用分馏技术甚至可以将沸点相距1～2℃的混合物分离开来。1.3.1实验原理当混合物受热沸腾时，其蒸汽首先进入分馏柱。由于柱内外存在温差，柱内蒸汽中高沸点组分受柱外空气的冷却而被冷凝，并流回至烧瓶，从而导致继续上升的蒸汽中低沸点组分的含量相对增加。这一个过程可以看作是一次简单的蒸馏。当高沸点冷凝液在回流途中遇到新蒸上来的蒸汽时，两者之间发生热交换，上升的蒸汽中，同样是高沸点组分被冷凝，低沸点组分继续上升。这又可以看作是一次简单蒸馏。蒸汽就是这样在分馏柱内反复地进行着气化、冷凝和回流的过程，或者说，重复地进行着多次简单蒸馏。因此，只要分馏柱的效率足够高，从分馏柱上端蒸出的蒸汽组分就能接近低沸点单组分的纯度，而高沸点组分仍回流到蒸馏烧瓶中。需要指出的是，由于共沸混合物具有恒定的沸点，与蒸馏一样，分馏操作也不可用来分离共沸混合物。实验操作技能培训1.3.2实验方法将待分馏物质装入圆底烧瓶，并投放几粒沸石，然后依序安装分馏柱、温度计、冷凝管、接引管及接受瓶（见图2-10）。接通冷凝水，开始加热，使液体平稳沸腾。当蒸汽缓缓上升时，注意控制温度，使馏出速度维持在2～3秒钟一滴。记录第一滴馏出液滴入接受瓶时的温度，然后根据具体要求分段收集馏分，并记录各馏分的沸点范围及体积。图2-10分馏装置图实验操作技能培训1.3.3注意事项（1）蒸馏瓶及冷凝管的选择参见2.1.2中的图2-1。（2）分馏柱柱高是影响分馏效率的重要因素之一。一般来讲，分馏柱越高，上升蒸气与冷凝液间的热交换次数就越多，分离效果就越好。但是，如果分馏柱过高，则会影响馏出速度。（3）分馏柱内的填充物也是影响分馏效率的一个重要因素。填充物在柱中起到增加蒸气与回流液接触的作用，填充物比表面积越大，越有利于提高分离效率。不过，需要指出的是，填充物之间要保持一定的空隙，否则会导致蒸馏困难。实验室中常用的韦氏（Vigreux）分馏柱是一种柱内呈刺状的简易分馏柱，不需另加填料。（4）当室温较低或待分馏液体的沸点较高时，分馏柱的绝热性能就会对分馏效率产生显著影响。在这种情况下，如果分馏柱的绝热性能差，其散热就快，因而难以维持柱内气液两相间的热平衡，从而影响分离效果。为了提高分馏柱的绝热性能，可用玻璃布等保温材料将柱身裹起来。（5）在分馏过程中，要注意调节加热温度，使馏出速度适中。如果馏出速度太快，就会产生液泛现象，即回流液来不及流回至烧瓶，并逐渐在分馏柱中形成液柱。若出现这种现象，应停止加热，待液柱消失后重新加热，使气液达到平衡，再恢复收集馏分。实验操作技能培训1.4水蒸气蒸馏将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出，这个操作过程称为水蒸气蒸馏（SteamDistillation）。水蒸气蒸馏是分离和提纯液态或固态有机物的一种方法。1.4.1实验原理根据分压定律，当水与有机物混合共热时，其蒸气压为各组分之和。即P混合物=P水+P有机物如果水的蒸气压和有机物的蒸气压之和等于大气压，混合物就会沸腾，有机物和水就会一起被蒸出。显然，混合物沸腾时的温度要低于其中任一组分的沸点。换句话说，有机物可以在低于其沸点的温度条件下被蒸出。从理论上讲，馏出液中有机物（W有机物）与水（W水）的重量之比，应等于两者的分压（P有机物和P水）与各自分子量（M有机物和M水）乘积之比。例如，对1-辛醇进行水蒸气蒸馏时，l-辛醇与水的混合物在99．4℃沸腾。通过查阅手册不难得知，纯水在99.4℃时的蒸气压力99.18kPa（744mmHg）。按分压定律，水的蒸气压与l-辛醇的蒸气压之和等于101.31kPa（760mmHg）。因此，1-辛醇在99.4℃时的蒸气压必为2.13kPa（16mmHg）。故每蒸出1g水便有0.16g1-辛醇被蒸出。由于有机物与水共热沸腾的温度总在100℃以下，因此，水蒸气蒸馏操作特别适用于在高温下易发生变化的有机物分离。当然，有机物还须具有至少为0.7kPa（5mmHg）的蒸气压，