气相色谱质谱联用仪操作规程(定性部分)

气相色谱质谱联用仪操作规程（定性部分）1．开机①打开高纯氦气钢瓶的阀门，调节出口压力为7kgf/cm2左右，然后依次打开GC电源和MS电源，点击软件[GCMSRealTimeAnalysis]，选择用户名，登录后进入。②点击设定系统的配置。③点击[VacuumControl]，在随即出现的对话框中点击[AutoStartup]，启动真空系统。2.调谐①点击[GCMSRealTimeAnalysis]辅助栏中的[Turing]，打开调谐窗口。②真空稳定后，点击[PeakMonitorView]，进行泄漏检验。确认m/z18、m/z28、m/z32、m/z69的关系及确认是否漏气：通常m/z18m/z28，表示不漏气；如果m/z28的强度同时大于m/z18，m/z69的两倍，表明漏气。③点击[AutoTuningCondition]，设置调谐条件。通常使用默认的条件。④点击[StartAutoTuning]，进行自动调谐。⑤结束后，输出调谐报告。在调谐报告中确认峰形、半峰宽、基峰、检测器电压和m/z502的丰度等。一般的要求如下：峰形：没有明显的分叉，峰形对称半峰宽：m/z69、m/z219、m/z502的半峰宽与设定值相差0.1基峰：在质谱图中，m/z28的强度在m/z69的50%以下检测器电压：要求小于1.5Kvm/z502的丰度：大于2%质量数准确性：质谱图中的测量值与标准值之间相差在0.1以内⑥点击[File]，选择[SaveTuningFileAs]，保存调谐文件。⑦关闭调谐画面。************************************************************************注：检查漏气的方法如1.点击Tuning之中的PeakMonitorView2.在MonitorGroup菜单里选择[water，air]，同时确认检测器的电压是0.7Kv。3.打开灯丝，观察m/z18、m/z28和m/z32的强度。如果需要比较m/z69的强度，请先关闭灯丝，选择打开PFTBA，等待10秒钟以上，再打开灯丝。将m/z32改成m/z69。如果发现有漏气的情况，将m/z69改成m/z43。4.使用石油醚，在怀疑有漏气的部位检查，如果有漏气，则m/z43的峰会非常大。5.确认漏气的部位，进行相应的处理。*********************************************************************3.分析条件的设定○1点击File》》NewMethodFile，建立分析方法文件（如果使用现有的分析方法，点击File》》NewMethodFile，调出所需方法文件）：○2根据分析的要求输入GC和MS的分析条件。GC参数设定：设定色谱柱温度、程序升温、进样模式、流量控制方法、流量控制参数、色谱柱参数。质谱参数设定：设定离子源温度、接口温度、溶剂切除时间、检测器电压、数据采集方式（SCAN，SIM）,阈值、扫描时间和速度、扫描范围（SCAN）、选择离子（SIM）。分流/不分流进样分流比○3保存方法文件：选择[File]菜单中的[SaveMethodFileAs],输入方法文件名，点击[Save]。4．数据采集①点击[SampleLogin]，输入数据文件名等信息，进行单次分析。离子源温度检测器电压接口温度阈值，小于阈值的离子信号作为噪声处理溶剂切除时间②点击[Standby]，传输数据至主机。③等待状态指示灯显示Ready，进样，点击[Start]，开始数据采集。数据采集过程中，可点击观察采集的图谱。5.数据处理5.1定性部分○1数据采集完成后，在桌面上点击软件[GCMSPostrunAnalysis]，进入后处理窗口，点击File》》OpenDataFile，打开需要处理的文件：样品信息文件名选用最新的调谐文件○2TIC/MIC的放大：在色谱图上需放大的范围用鼠标拖动（只需按左键移动）。选择的范围被放大显示。○3质谱的显示：移动光标到色谱图上的峰并双击，即可显示此处的质谱图。○4背景扣除：在MC窗上，点击右键，选择“SubtractSpectrum”，然后在色谱图上的背景位置上双击。○5谱库相似度检索：显示需要检索的质谱，在质谱画面上点击右键，选择“SimilaritySearch”，显示检索结果。○6在辅助栏中点击[PeakIntegrationforAllTICs]，对数据谱图积分。○7在辅助栏中点击[QualitativeTable]，打开定性处理表。也可以进行手动积分，方法如下：点击（ManualPeakIntegrateforTIC/MIC），然后点击峰的两端，同样对所有的峰进行积分，再点击辅助栏中的“QualitativeTable”。6.日常关机：○1.日常关机：在实时分析界面，点击Tools→Dailyshutdown，降低温度和气体流量，点击“OK”。2.完全关机：在实时分析界面，点击左侧的Vacuumcontrol图标，在随即出现的界面上点击“Autoshutdown”，待泵自动停止，依次关闭软件、电脑、各仪器电源开关和气体阀门。5.2定量分析以13种混合农残样品的定量分析为例，详细说明如何使用GCMS做定量分析。样品：样品1：13种混合农残标样，浓度各100μg/L样品2：13种混合农残标样，浓度各500μg/L样品3：13种混合农残标样，浓度各1000μg/L样品4：13种混合农残试样，浓度未知13种混合农残标样包含：Dichlorvos，Fenobucarb，Simazine，Propyzamide，Diazinon，TPN，Iprobenfos，Fenitrothion，Thiobencarb，Isoprothiolane，Isoxathion，CNP，EPN。5.2.1首先，以scan方式分析一个较高浓度的标样，得到一个数据存为[scan-pest.qgd]。分析完成后，点击[GCMSPostrunAnalysis]，进入后处理窗口点击辅助栏中的[Qualitative]，打开数据文件[scan-pest.qgd]，对每一个需要的峰定性，做谱库检索（参考上一章节），根据其标准质谱图，选择合适的定量离子和参考离子，并根据保留时间，编制SIM表。