XX软胶囊质量标准样本

X80Q/HD北京XX生物科技有限公司企业标准Q/XX002-2005特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）2005-11-11发布2005-11-11实施北京XX生物科技有限公司发布Q/XX002-2005前言鉴于本产品系特殊膳食用食品，目前国内尚无国家标准，故参照GB2763及本产品固有的特性而制定本企业标准。根据《中华人民共和国卫生法》和《中华人民共和国标准化法》的有关规定，为质量监督部门监督执法提供依据，为企业自检提供依据，按国内生产该产品的质量标准特制定。本标准由北京XX生物科技有限公司提出并起草。本标准由北京XX生物科技有限公司批准。附录A、附录B、附录C、附录D、附录E是标准的规范附录。本标准主要起草人：XX本标准发布于200X年11月Q/XX002-2005特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）1范围本标准规定了特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）的技术要求、试验方法、检验规则和标志、标签、包装、运输、储存等。本标准适用于以葡萄籽原花青素、大豆异黄酮、库拉索芦荟素、天然维生素E、精制植物油、明胶、甘油、纯化水、二氧化钛等为主要原料，经溶解、混合、压丸、洗丸、干燥、选丸、包装等生产加工工艺精制而成的特殊膳食用食品复合营养素软胶囊（XX软胶囊）。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T191-2000包装储运图示标志GB2760-1996食品添加剂使用卫生标准GB/T4789.2-2003食品卫生微生物学菌落总数测定GB/T4789.3-2003食品卫生微生物学大肠菌群测定GB/T4789.4-2003食品卫生微生物学沙门氏菌检验GB/T4789.5-2003食品卫生微生物学志贺氏菌检验GB/T4789.10-2003食品卫生微生物学金黄色葡萄球菌检验GB/T4789.11-2003食品卫生微生物学溶血性链球菌检验GB/T4789.15-2003食品卫生微生物学霉菌和酵母计数GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定方法GB/T5009.12-2003食品中铅的测定方法GB/T5009.17-2003食品中总汞及有机汞的测定方法GB6543-1986瓦楞纸箱标准GB6783-1994食品添加剂明胶GB7718-2004预包装食品标签通则GB9688-1988食品包装用聚丙烯成型品卫生标准GB13432-2004预包装特殊膳食用食品标签通则GB14880-1994食品营养强化剂使用卫生标准GB15197-1994精炼食用植物油卫生标准GB19191-2003食品添加剂天然维生素EJJF1070-2000定量包装商品净含量计量检验细则国家质检总局令第75号（2005年）中华人民共和国药典2005年版3技术要求3.1原料要求葡萄籽原花青素、大豆异黄酮、库拉索芦荟素、天然维生素E、精制植物油、明胶、甘油、纯化水、二氧化钛均应符合附录E的要求。3.2感官要求感官要求应符合表1规定。Q/XX002-2005表1感官要求项目指标性状软胶囊气味本品特有气味滋味本品特有滋味色泽本品特有色泽3.3理化指标理化指标应符合表2的要求表2理化指标项目指标铅(以Pb计，mg/kg)≤1.5砷(以As计，mg/kg)≤1.0汞(以Hg计，mg/kg)≤0.3食品添加剂按照GB2760和GB14880执行3.4微生物指标微生物指标应符合表3的要求。表3微生物指标项目指标菌落总数，,cfu/g≤1000大肠菌群，MPN/100g≤40霉菌，cfu/g≤25酵母菌，cfu/g≤25致病菌沙门氏菌志贺氏菌金黄色葡萄球菌溶血性链球菌不得检出3.5营养成分指标营养成分指标应符合表4的要求。表4营养成分指标项目指标原花青素（g/100g）≥12大豆异黄酮（以金雀异黄酮计，g/100g）≥3芦荟素（以芦荟甙计，g/100g）≥0.3维生素E（g/100g）≥63.6净含量按国家质检总局令第75号（2005年）规定执行。4试验方法4.1感官指标检验取样品20粒，剥开，内容物在自然光下，用肉眼观察其色泽、性状、香气、品尝滋味，其性状及色香味应符合表1的要求。QXX002-20054.2理化指标检验4.2.1铅按GB/T5009.12测定。4.2.2砷按GB/T5009.11测定。4.2.3汞按GB/T5009.17测定。4.2.4净含量以JJF1070-2000测定。4.3微生物指标检验4.3.1菌落总数按GB/T4789.2测定。4.3.2大肠菌群按GB/T4789.3测定。4.3.3霉菌和酵母按GB/T4789.15测定。4.3.4致病菌按GB/T4789.4、GB/T4789.5、GB/T4789.10、GB/T478911测定。4.5营养成分指标按附录A、附录B、附录C、附录D、附录E的测定方法检验。5检验规则5.1原料入库检验原料入库前应由厂技术检验部门按原料要求标准检验，合格后方可入库使用。5.2出厂检验5.2.1本产品由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验，合格后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有种类证明书。5.2.2取样方法以同一次配料，同一班次生产包装好的产品为一批，同一批号产品中，在检验外部包装后，按表5规定挑出一定件数进行取样（或每批抽取样品为产品总数百万分之一，不满一万者亦以万计）。表5每批产品的包装件数应抽样件数1-5件6-50件51-100件101-500件501-1000件全检5件10件15件20件5.2.3出厂检验项目出厂检验项目为感官指标、理化指标、微生物指标、功效成分等为必检项目。5.3型式检验5.3.1型式检验项目为技术要求中的全部项目。5.3.2型式检验至少每年进行一次，有下列情况时也应进行型式检验。A国家质量监督检验机构提出进行型式检验要求时；B产品开始批量生产时；Q/XX002-2005C停产半年以上，重新开始生产时；D原料产地变化，可能影响产品质量时。5.4判定规则5.4.1如果检验结果有一项不符合本标准要求时，应重新按5.2.2取样方法复检（或应加倍取样复样），复检结果符合要求时，作合格论，如有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不合格。微生物指标不复检。5.4.2当供需双方对产品质量有争议时，应由仲裁单位进行仲裁。（或按《中华人民共和国质量法》的规定办理）。6标签、标志、包装、运输、贮存6.1标识本产品每件包装的主要展示版面。6.2标签、标识产品的标签、标识应符合GB7718和GB13432的规定。6.3包装6.3.1产品内包装采用聚丙烯塑料瓶，内包装瓶应符合GB9688要求。包装规格为500mg/粒×60粒/瓶，500mg/粒×90粒/瓶，500mg/粒×120粒/瓶。6.3.2本产品的外包装箱采用瓦楞纸箱。纸箱应符合GB6543要求，外包装上应印有产品名称、生产企业名称、商标医营养成分、生产日期、保质期，箱内必须有产品合格证或产品质量检验证。6.4运输运输工具清洁、干燥，在运输过程中应有遮盖物，防止日晒，雨淋受潮。不得与有毒有害物质混运。6.5贮存贮存产品的仓库应保持清洁、阴凉干燥通风，严防受热或阳光暴晒。产品不得与潮湿地面接触，不得与有毒有害物质混贮。6.6保质期产品在本标准6.4和6.5规定的条件下，自生产之日起，保质期为24个月。Q/XX002-2005附录A(规范性附录)营养成分检验方法A原花青素的测定A.1.1范围本方法规定了保健食品中原花青素的测定方法。本方法适用于保健食品中原花青素的含量测定。本方法最低检出量为3μg，最低检出浓度为3μg/mL。本方法最佳线性范围：3～150μg/mL。A.1.2原理原花青素是含有儿茶素和表儿茶素单元的聚合物。原花青素本身无色，但经过用热酸处理后，可以生成深红色的花青素离子。本法用分光光度法测定原花青素在水解过程中生成的花青素离子。计算试样中原花青素含量。A.1.3试剂A.1.3.1甲醇分析纯。A.1.3.2正丁醇分析纯。A.1.3.3盐酸分析纯。A.1.3.4硫酸铁铵NH4Fe（SO4）2·12H2O溶液：用浓度为2mol/L盐酸配成2%（w/v）的溶液。A.1.3.5原花青素标准品葡萄籽原花青素，纯度95%。A.1.4仪器A.1.4.1分光光度计A.1.4.2回流装置A.1.5分析步骤A.1.5.1试样的制备挤出20粒胶囊内容物，研磨或搅拌均匀，如内容物含油，应将内容物尽可能挤出。A.1.5.2提取称取50—100mg试样置于50mL容量瓶中，加入30mL甲醇，超声处理20min，放冷至室温后，加甲醇至刻度，摇匀，离心或放置至澄清后取上清液备用。A.1.5.3测定A.1.5.3.1标准曲线称取原花青素标准品10.0mg溶于10mL甲醇中，吸取该溶液0、0.1、0.25、0.5、1.0、A.1.5mL置于10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。各取1mL测定。与试样测定方法相同。A.1.5.3.2试样测定将正丁醇与盐酸按95:5的体积比混合后，取出6mL置于具塞锥瓶中，再加入0.2mL硫酸铁铵溶液和1mL试样溶液，混匀，置沸水浴回流，精确加热40min后，立即置冰水中冷却，在加热完毕15min后，于546nm波长处测吸光度，由标准曲线计算试样中原花青素的含量。显色在1小时内稳定。A.1.6分析结果表述试样中原花青素测定结果按（1）式计算A.1.6.1计算：m1×v×1000X（%）=———————————×100m×1000×1000式中：X—试样中原花青素的百分含量g/100g；m1—反应混合物中原花青素的量μg；v—待测样液的总体积；m—试样的质量mg。A.1.6.2结果表示计算结果保留三位有效数字。A.1.6.3技术参数相对标准偏差：＜10%回收率：84.6%~94.4%。Q/XX002-2005附录B(规范性附录)营养成分检验方法B金雀异黄素的测定B.1范围本方法规定了用高效液相色谱法测定保健食品和普通食品中金雀异黄素的含量。本方法适用于保健食品和普通食品中金雀异黄素的测定。最低检出限量为：0.1g；本方法最佳线性范围：1.00～125g/mL。B.2方法提要试样经乙醚脱脂，弃取乙醚后用甲醇水（80+20，v/v）超声提取30分钟，过0.45m滤膜、定容后进行液相色谱分析。试样中的金雀异黄素用C18柱分离，二极管阵列检测器或紫外检测器（260nm）测定，峰面积定量，外标法计算结果。B.3试剂本标准所用试剂未经指定者，均为分析纯（A.R），水为石英亚沸蒸馏水。B.3.1甲醇（色谱纯）B.3.2无水乙醚B.3.3甲醇+水（80+20）B.3.4金雀异黄素(Genistein)标准品B.3.50.050mol/L醋酸铵，pH4.6：准确称取3.85g醋酸铵于小烧杯中，适量水溶解，转移至1000mL容量瓶中，加水500mL，加入3.00mL冰醋酸，摇匀，加水至容量瓶刻度，摇匀即可。B.4仪器B.4.1高效液相色谱仪（二极管阵列检测器或紫外检测器）。20.0L定量管B.4.2超声波清洗器B.4.3离心机4000r/minB.5分析步骤B.5.1高效液相色谱参考条件B.5.1.1色谱柱:不锈钢柱，内径4.6mm,长250mmC18柱，填料粒径10m。B.5.1.2流动相：甲醇+0.05mol/L乙酸铵,pH4.6（46+54，v/v）B.5.1.3流量：1.2mL/min。B.5.1.4进样量：20.0LB.5.2试样制备：准确称取1g试样，加50mL甲醇水（3.3）超声提取30min，上清液抽滤，残渣用（3.3）甲醇水洗，洗液一并抽滤，定容至100.0mL，过0.45m滤膜，测定。B.5.3金雀异黄素储备液：精密称取金雀异黄素标准品10.00mg，用甲醇溶解并定容至10.00mL。此液为1.000mg/mL。B.5.