精馏塔的操作与塔效率的测定

实验十二精馏塔的操作与塔效率的测定一、实验目的1．了解填料塔各部分的构造及精馏过程2．熟悉填料塔的操作方法3．学会测定精馏塔的总板效率和单板效率二、实验原理（一）维持稳定的精馏过程连续操作的条件；（二）根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持物料平衡。1)总物料平衡---在精馏塔操作时，物料的总进料量应该等于总出料量，即：DWF当总物料量不平衡时，进料量大于出料量时，会引起淹塔；相反出料量大于进料量时，会引起塔釜干料，最终都将破坏精馏塔的正常操作。2)各组分的物料平衡：在满足总物料平衡的条件下，应同时满足下式WiDiFiWxDxFxwiDxx,一定的情况下，应严格保证馏出液D和釜液W的采出率为：FDFWxxxxFDWdWF1,如果塔顶采出率D/F过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶仍不能获得规定的合格产品。（三）精馏塔应该有足够的分离能力。在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作过程要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果，才能获得合格的产品。一般应跟据设计的回流比严格控制回流量，回流量=RD.（四）应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常操作。(1)填料塔操作时，液体自塔上部进入，均匀喷洒在截面上，在填料层内液体沿填料表面呈膜状流下，气体自塔下部进入，通过填料缝隙中的自由空间从塔上部排出，气液两相在填料内进行逆流接触，填料上液膜表面为气液两相的主要传质表面，液体能否成膜与填料表面的润湿有关，因此正确选择填料与填料的表面处理有关。(2)填料塔在低气速下操作，气速造成的阻力较小，液膜厚度与气体流量关系不大，此时液相为分散相，气体为连续相。随气速增加，液膜增厚，塔内自由面积减少，塔压降加大。当气液流量达到某一定值时，气液两相交互作用强烈，会出现液泛现象；塔内滞液量增加，液相转为连续相，气相转化为分散相，以气液形式穿过液层，此时液体返混和气体的液沫夹带现象严重，传质效果极差，因此填料塔的操作一定要控制在某一气液比范围内。（五）产品不合格的原因及调节方法5.1精馏过程中因物料不平衡引起的不正常现象及调节方法精馏过程中维持总的物料平衡即F=D+W是比较容易的，但要求在各组分的物料平衡条件下操作则比较困难，因此过程往往处于不平衡条件下操作，即：WFDWxFxDx对上述情况下的外观表现和恢复正常操作的处理方法是：（1）DxD＞FxF-WxW下操作：随着过程的进行，塔内轻组分大量流失，重组分逐步积累，使操作过程日趋恶化。其外观表现是塔釜温度合格而塔顶温度逐渐升高，塔顶产品不合格，严重时冷凝器视镜内液流减少。造成的原因主要有塔釜产品与塔顶产品采出比例不当，即D/F＞(xF-xW)/(xD-xW)；或者进料组成有变化，轻组分含量下降。处理方法：①若因塔釜产品与塔顶产品采出比例不当，即D/F＞(xF-xW)/(xD-xW)造成此现象时，可采用不变加热蒸汽压，减小塔顶采出，加大塔釜出料和进料量，使过程在DxD＜FxF-WxW下操作一段时间，以补充塔内轻组分量。待塔顶温度逐步下降到规定值时，再调节操作参数使过程在DxD＝FxF-WxW下操作。②若体系进料组成变化但变化不大而造成此现象时，调节方法同①。若组成变化较大时，则需要调节进料的位置，甚至改变回流量。（2）DxD＜FxF-WxW下操作：随着过程的进行，塔内重组分流失而轻组分逐渐积累，同样使操作过程趋于恶化。其外观表现是塔顶温度合格而釜内温度下降，塔釜采出不合格。造成的原因主要有：塔釜产品与塔顶产品采出比例不当，即D/F＜(xF-xW)/(xD-xW)；或者进料组成有变化，轻组分含量升高。处理方法：①若因塔釜产品与塔顶产品采出比例不当，即D/F＜(xF-xW)/(xD-xW)造成此现象时，可采用不变回流量，加大塔顶采出，同时相应调节加热蒸汽压，使过程在DxD＞FxF-WxW下操作，同时可视情况适当减少进料量。待釜温升到正常值时，按DxD＝FxF-WxW的操作要求调整操作条件。②若体系进料组成变化而造成此现象时，可按上述方法调节，并视情况对进料口位置作适当调整。5.2分离能力不够引起产品不合格的现象及调节方法分离能力不够引起产品不合格，其表现为塔顶温度升高，塔釜温度降低，塔顶、塔釜产品不符合要求。采取的措施：一般可通过加大回流比来调节，但应注意若在塔的处理量F及组成xF已定的条件下，又规定了塔顶、塔釜产品的组成，根据物料衡算，则塔顶和塔釜产品的量已确定，因此增加回流比并不意味着产品流率D的减少，加大回流比的措施只能是增加上升蒸汽量即增加塔釜的加热速率及塔顶的冷凝量，这是以经济为代价的。此外，由于回流比的增大，塔内上升蒸汽量超过塔内允许的气液相负荷时，容易发生严重的液沫夹带或其他不正常现象，因此不能盲目增加回流比。5.3精馏过程生产条件变化对操作条件的影响及调节生产过程中进料量的变化，则可根据维持稳定的连续操作为条件进行调节，使过程仍然在DxD＝FxF-WxW下操作。由于操作上的疏忽，进料量已发生变化，而操作条件未作相应的调整，其结果必然使得过程处于物料不平衡下操作。因为：精馏过程的塔釜采出是根据塔釜液位加以控制的，在进料减少时，塔顶采出仍然维持原状不变，使过程处于DxD＞FxF-WxW下操作。同理，在进料增加时，则过程必然处于DxD＜FxF-WxW下操作。5.4进料组成的变化对操作的影响及控制方法由于进料组成的变化不如进料量变化那么容易被发现，要待分析原料组成后才能知道。当在操作数据上有反映时，往往有所滞后，因此如何能及时发觉并及时处理是经常遇到的问题。若进料组成由xF1变化到xF2，其中xF2＜xF1，根据二元系统图（见图2），精馏段的塔板数较原来增多，对于一定塔板的精馏塔而言，分离程度要差，塔顶产品纯度会下降。同时，根据物料衡算可知，过程处于DxD＞FxF-WxW下操作，则塔温上升较快。要恢复正常操作，除同DxD＞FxF-WxW操作外，还要求：①适当加大回流量。回流量增大即回流比增大，能使达到同样分离效果而要求的塔板数减少，以弥补由于进料组成的变化而引起的塔板数增加。②可视情况，适当调整进料口的位置，使精馏段与提馏段的塔板数能更合理地分配。5.5进料温度的变化对操作的影响进料温度的变化对操作的影响即q线对过程的影响，其变化会直接影响塔内上升蒸汽量。即：HtRDCFqDRvDP)1()1(图2进料组成的变化对操作的影响故要求对上升蒸汽量加以调节，若调节不及时，易使精馏塔处于不稳定情况即物料在不平衡下操作，甚至发生跑料。5.6灵敏板（点）对于物料不平衡和分离能力不够所造成的产品不合格现象，可早期通过灵敏板温度的变化得到预测，然后采取相应的措施以保证产品的合格。如图3、4。当物料不平衡时即采出率D/F＜(xF-xW)/(xD-xW)时，全塔温度分布的变化情况如图3；当分离能力不够即回流比R减小时，全塔温度分布的变化情况如图4。通过二者的比较，可看出，采出率D/F＜(xF-xW)/(xD-xW)和回流比R减小时，灵敏板的温度均上升，但前者是突跃式的，而后者是缓慢式的，据此可判别产品不合格的原因，并作相应的调整。三、实验装置及流程1．蒸馏塔4．回流分配器2．精馏塔5．贮罐与成品回收槽3．冷凝器6.转子流量计塔身主要参数：1．塔釜：Ф250×340×3mm2．塔径：Ф50mm3．塔节：Ф57×3.5mm4．塔体结构：H1=500mm；H2=200mm（加料节）；H3=400mm；H4=300mm5．冷凝器盘管：L=2500mmФ14×26．加热器SRY-2,1KW、1.2KW各1支四、实验步骤1．配制约5%酒精水溶液，由供料泵注入蒸馏釜内至液位计上的标记为止。2．在供料槽内配制15~20%（V）酒精水溶液。3．通电启动，调节电压到220V，对釜内料液加温，并开启冷水阀。仔细观察塔内气液的活动，控制加热量。4．进行全回流操作，控制蒸发量，这时灵敏板温度应在80℃左右。5．开泵，加料控制一定流量，进行部分回流操作。6．为了首先满足回流要求，故在回流分配器中的产品管口高于回流管管口15mm。所以调小回流进行部分回流，控制一定回流比，至产品达到要求浓度。7．控制釜底排料量，使釜液液位保持不变。8．测样品浓度。实验时注意以下事项：1．预先配制（或检查）塔釜内和料液槽内的水---酒精溶液组成。一般塔釜内溶液组成约为5%(v),体积达到预定的标度线。料液槽内的组成为15~20%。2．预热开始后，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水阀；3．由于开车前塔内存在较多的不凝性气体-----空气，开车以后要利用上升的塔内蒸汽将其排出塔外，因此开车后要注意开启塔顶的排气阀4．进行全回流操作，建立板上稳定气液两相接触情况。5．部分回流操作时，要预先选择好回流比和加料口；6．要随时注意釜内的压强，灵敏板的温度等操作参数的变化情况，随时加以调节控制；7．取样必须在操作稳定时进行，最好能做到同时取样。取样数量要保证比重计的浮起；8．操作中要使进料、出料量基本平衡，釜底残液量的调节，维持釜内液面不变。五、实验内容1．全回流操作，并测定全塔效率；2．对15~20%（V）的水和酒精混合液进行分离，以达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%，塔釜残液乙醇浓度小于3%，并在规定时间内完成500ml的塔顶采出量。六、实验记录1．全回流操作初始状态全回流操作处于正常状态时的全回流操作塔釜液浓度V%塔釜温度℃回流量ml/min全回流时全塔效率初始加热功率KW灵敏板温度℃可调电压V可调电压V塔顶温度℃塔顶浓度分析V%加热耗时min塔釜操作压力Pa塔釜浓度分析V%2．部分回流操作（制取产品）料液浓度xfV%塔顶温度℃进料位置灵敏板温度℃进料量FL/h塔釜温度℃进料温度℃回流量ml/min加热功率KW产品量ml/min可调电压V产品浓度xDV%塔釜操作压力Pa塔釜浓度xWV%