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东南大学化学实验报告姓名班级学号同组姓名实验成绩指导教师实验名称盐酸普鲁卡因的合成实验目的：1、通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的和成，学习酯化、还原等单元反应。2、掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。3、掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。实验原理：一、硝基卡因的合成实验日期：实验目的：1、了解酯化反应的方法；2、掌握利用水和二甲苯共沸脱水原理进行羧酸酯化的操作。实验原料及试剂：对硝基苯甲酸20.0g（称量纸称量）β-二乙胺基乙醇14.7g（小烧杯在托盘天平上称量）二甲苯150ml（量筒）止爆剂4粒实验装置：实验步骤：1、搭装置，投料：由下至上，由左至右；电热套离反应瓶底部1cm左右；回流冷凝管上先接进水、出水橡皮管再安装到反应装置上；2、缓慢升温（电热套缓慢加热）至反应体系沸腾回流；注意避免沸腾后反应液过热爆沸。若爆沸，减少电热套加热强度，待回流减弱后，再缓慢升温，至回流速度1-2d/s；3、分水器分水：分离水相和有机相，分层明显（两相间有清晰的界线）时可放掉下层的水层。同时观察下层是否仍有水滴坠落，若有则表示分水仍在继续，反应未完全；4、回流分水5-6h后，分水器下层无明显水滴坠落或极缓慢坠落，停止加热。拆装置，由上至下。将反应液倒入250ml锥形瓶中，用二甲苯5ml×2荡洗，合并有机相。锥形瓶加磨口塞（夹纸片）塞紧，贴标签，记录姓名。实验记录：二、硝基还原实验日期：实验目的：1、学习还原反应原理及操作；2、利用产品溶解度差异分离提纯。实验原料及试剂：3%HCl溶液140ml（量筒）20%NaOH溶液5-6d（滴管）还原铁粉47.0g（称量纸称量）10%HCl溶液9-10d（滴管）浓盐酸0.7ml（滴管）实验装置：实验步骤：1、Fe粉的活化：250ml烧杯中加入还原Fe粉47.0g，水100ml，浓盐酸0.7ml，置于电炉上加热（加石棉网）至微沸（即冒热气但不沸腾）20min。冷却，倾去水，用水洗Fe粉至pH=7，置于水中保存备用。使用前，抽滤滤除水，抽干；2、将上一步锥形瓶中的反应物用倾泻法分离出液体。固体留于原锥形瓶中，加3%HCl溶液50ml，玻璃棒充分搅拌，大部分固体溶解，静置。抽滤滤除不溶物，弃滤饼（原料），滤液移至500ml三颈反应烧瓶中备用；液体置于250ml分液漏斗中，用3%HCl溶液30ml×3萃取，弃上层有机相，下层水相移至500ml三颈反应烧瓶中与上述滤液合并备用；3、在上述500ml三颈反应烧瓶上搭反应装置，加机械搅拌，在搅拌条件下加20%NaOH溶数滴调pH=4.0-4.2（广泛试纸）；4、充分搅拌，25℃下分批加入预处理过的还原Fe粉（放热反应），控制反应温度70℃；5、Fe粉加料完毕，冷却至反应内温40-45℃，保温2h，观察反应液颜色变化：绿色→棕色→黑色（反应终点）；6、停止搅拌，拆反应装置，抽滤，滤渣用少量水洗2次；滤液用10%HCl溶液（约9-10d）调pH=5，酸化液置于锥形瓶中，封口备用，贴标签，记录姓名。实验记录：三、还原反应后处理、成盐实验日期：实验目的：1、掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。实验原理：盐析法：利用同离子效应降低溶解度，使沉淀完全。实验装置：实验步骤：1、向上述酸化液中滴加饱和Na2S水溶液至pH=8，确保Fe沉淀完全，滴至酸化液无黑色沉淀析出。抽滤，滤渣FeS、Fe2S3以少量水冲洗2次，滤液用10%HCl溶液调至pH=6；2、将上述滤液倒入250ml茄形瓶中，加入活性炭半药匙，热水浴控内温50-60℃，保温10min；3、保温完毕，抽滤，滤液倒入另一250ml茄形瓶中，冰盐浴冷却，同时将20%NaOH溶液置于冰水浴中。将滤液用20%NaOH溶液调至pH=9.5-10.5，控制内温10℃，白色沉淀逐渐产生。达pH=10左右过滤，得白色粗品即为普鲁卡因；4、将上述抽干的白色固体倒入干燥的100ml烧杯中，先用10%HCl溶液少许调至稀糊状，再改用浓盐酸调至pH=5.5。置于水浴升内温至60℃，加固体NaCl至饱和（杯底少许不溶）；5、控内温60℃（水浴约65℃），加黄豆大保险粉一粒，加热至内温65℃，趁热快速过滤（事先预热滤瓶、布氏漏斗），避免固体在布氏漏斗析出。滤液置于冰箱或冰水中冷却1h，抽滤，以冰无水乙醇淋洗。将粗品盐酸普鲁卡因置于事先已称好重量的带塞磨口瓶中，密封保存，贴标签，记录姓名。实验记录：四、精制及熔点的测定实验日期：实验目的：1、应用重结晶的方法精制盐酸普鲁卡因；实验装置：实验步骤：1、重结晶：溶剂为95%乙醇，理论用量为每克干燥粗品3ml95%乙醇；2、将粗品加入茄形瓶中，先按每克干燥粗品2ml95%乙醇（1：2）的比例加入溶剂，加沸石，上置回流冷凝管，电热套缓慢加热升温回流；适量补加95%乙醇至粗品刚好溶解（95%乙醇最多不超过3倍量，会有部分沉淀既不溶于水，也不溶于乙醇）；3、适当冷却后，加入少量保险粉，同时酌情加入适量活性碳，加热回流5min。趁热过滤，滤液置于冰水浴析晶。抽滤，滤饼抽干，用少量冰无水乙醇淋洗2次，产品红外灯下干燥约20min；称重；4、熔点的测定：将干燥样品研细，装样（熔点管内高2-3mm），压紧；5、在b形管测量样品熔点。初测升温速度控制10-15℃/min；实测时在距离初测熔点10-15℃处缓慢升温，速度控制1-2℃/min，记录样品初融和终融温度得样品熔程。实验记录：实验结果：实验小结：思考题：1、在盐酸普鲁卡因制备中为何用对-硝基苯甲酸为原料先酯化，然后在进行还原，能否反之先还原后酯化，即用对-氨基苯甲酸为原料进行酯化？为什么？2、酯化反应中，为何加入二甲苯作溶剂？3、酯化反应结束后，放冷去除的固体是什么？为什么要除去？4、在铁粉还原过程中，为什么会发生颜色变化？说出其反应机制。5、还原反应结束，为什么要加入硫化钠？6、在盐酸普鲁卡因成盐和精制时，为什么要加入保险粉？解释其机理。