仪器分析考试题及答案(整理)

1气相色谱分析一．选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？()AH2BHeCArDN24.热导池检测器是一种()A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适？()AH2BHeCArDN26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。7、选择固定液时，一般根据（）原则。A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。A.调整保留值之比，B.死时间之比，C.保留时间之比，D.保留体积之比。9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反映了（）。A.分离度；B.分配系数；C．保留值；D．柱的效能。11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（）A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.（A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题1.在一定温度下,采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物,____________先流出色谱柱,2_________后流出色谱柱。2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是_____________________________________________________________。3.气相色谱分析中,分离非极性物质,一般选用_________________固定液,试样中各组分按________________分离,_____________的组分先流出色谱柱,______________的组分后流出色谱柱。4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物,_______________先流出色谱柱,_______________后流出色谱柱。5.气相色谱分析中,分离极性物质,一般选用______________固定液,试样中各组分按__________________分离,__________________的组分先流出色谱柱,____________的组分后流出色谱柱。6、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用、表示柱效能。7、在线速度较低时，_____________项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量_______的气体作载气，以提高柱效。8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是________________________。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是___________________________。9、描述色谱柱效能的指标是___________，柱的总分离效能指标是__________。10、气相色谱的浓度型检测器有，；质量型检测器有，；其中TCD使用气体时灵敏度较高；FID对_________的测定灵敏度较高；ECD只对有响应。三．判断题1．组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。（）2．速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。（）3．在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。（）4．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（）5．在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（）6．根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。（）7．采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（）8．色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（）9．毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（）10．毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。（）答案一．选择题：1.A2.D3.A4.A5.D6.D7.C8.A9.B10.D11.B12.D13.B14.D15.D二．填空题1.低碳数的有机化合物；高碳数的有机化合物。2.试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。3.非极性；沸点的高低；沸点低；沸点高。4.低沸点的有机化合物；高沸点的有机化合物。5.极性；极性的大小；极性小；极性大。6、理论塔板数（n）,理论塔板高度(H)，单位柱长(m)，有效塔板理论数(n有效)7.分子扩散，大8.分配系数，容量因子9.理论塔板数，分离度10.TCD，ECD；FID，FPD；氢气或者氦气；大多有机物；有电负性的物质。三．判断题31、2、3、4、5、6、7、8、9、10四、简答题1．简要说明气相色谱分析的基本原理答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。2．气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．3．为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标?答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。4．能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么?答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。五、计算题1.在一根2m长的硅油柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“,2‘2”及3’1“；半峰宽为6.33’’,8.73’’,12.3’’，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。解：苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54×(80/6.33)2=885H=L/n=200/885=.23cm甲苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54×(122/8.73)2=1082H=L/n=200/1082=.18cm乙苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54×(181/12.3)2=1200H=L/n=200/1200=.17cm21.21.解：（1）从图中可以看出，tR2=17min,Y2=1min,n=16(tR2/Y2)2=16×(17/1)2=4624(2)t’R1=tR1-tM=14-1=13mint”R2=tR2–tM=17-1=16min(3)相对保留值α=t’R2/t’R1=16/13=1.231通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm,L=16R2[[α/(α-1)]2﹒H有效=16×1.52×[(1.231/(1.231-1)]2×0.1=102.2cm≃1m43.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？解：L=16R2[[α/(α-1)]2﹒H有效=16×1.52×[(1.11/(1.11-1)]2×0.1=366.6cm≃4m4.载气流量为25mL·min-1，进样量为0.5mL饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为384mV·s.求该热导检测器的灵敏度。解：热导检测器是浓度型检测器，其灵敏度为：Sc=qv,oA/m=20×384/60/0.11=1554.5mV·mL·mg-15.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组分保留时间/min峰宽/min空气丙烯(P)丁烯(B)0.53.54.80.20.81.0计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？解：（1）丁烯的分配比：k=t’R2/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6(2)分离度：R=[tR2-tR1]×2/(Y1+Y2)=(4.8-3.5)×2/(1.0+0.8)=1.446.某一气相色谱柱，速率方程中A,B,C的值分别为0.15cm,0.36cm2.s-1和4.3×10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。解：u最佳=(B/C)1/2=(0.36/4.3×10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin=A+2(BC)1/2=0.15+2×(0.36×4.3×10-2)1/2=0.40cm7.在一色谱柱上，测得各峰的保留时间如下：组分空气辛烷壬烷未知峰tR/min０.６13.917.915.4求未知峰的保留指数。解：将有关数据代入公式得：I=[(log14.8–log13.3)/(log17.3-log13.3)+8]×100=840.648.测得石油裂解气的气相色谱图（前面四个组分为经过衰减1/4而得到），经测定各组分的f值并从色谱图量出各组分峰面积为：出峰次序空气甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面积校正因子f340.842140.744.51.002781.00771.052501.2847.31.36用归一法定量，求各组分的质量分数各为多少？解:归一法计算公式：％ωi=Ai.fi×100／(A1f1+A2f2+...+Aifi+...+Anfn)A1f1+A2f2+...+A7f7=(34×0.84+214×0.74++4.5×1.00+278×1.00)×4+77×1.05+250×1.28+47.3×1.36=2342.86各组分的质量分数为：空气=34×4×0.84×100％／2342.86=4.88％甲烷=214×4×0.74×100％／2342.86=27.04％5二氧化碳=4.5×4×1.00×100％／2342.86=0.77％乙烯=278×4×1.00×100％／2342.86=47.46％乙烷=77×1.05×100％／2342.86=3.45％丙烯=47.3×1.28×100％／2342.86=13.66％丙烷=47.3×1.36×100％／2342.6=2.75％9.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质，称取此试样1.055g。以环己酮作内标，称取环己酮0.1907g，加到试样中，混合均匀后，吸取此试液3mL进样，得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示：甲酸乙酸环己酮丙酸峰面积响应值S’1.4.80.26172.60.5621331.0042.40.938求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。解：内标法计算公式：ωi=(Aifi/Asms)·(ms/m)×100%s=1/f求得甲酸、乙酸、、环己酮、丙酸的校正因子分别为：3.831;1.779;1.00;1.07代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为：ω甲酸＝(14.8/133)×(0.1907/1.055)×3.831×100%=7.71%ω乙酸=(72.6/133)×(0.1907/1.055)×1.779×100%=17.5