仪器分析资料

上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10理论课51学时，实验课28学时(InstrumentAnalysis)上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10引子：分析化学是干什么的？——科学地回答“Whatisthis?”、“Whyso?”在宏观世界里，人凭视觉、听觉、味觉、触觉认识世界。在这里人是最智能的分析仪器。在微观世界里(在分子、原子、微粒层次上)，只有利用物质的化学、物理及物质化学性质及其变化来鉴别。在这里用一般眼睛是不能解决的。这就是分析化学的任务。上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10图片一：DNA双螺旋结构图图片二：SARS冠状病毒图片三：纳米颗粒侵入肿瘤癌细胞上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10Adenine(A)Guanine(G)腺嘌呤鸟嘌呤BaseSuger-phosphoatebackboogCytosine(C)Thymine(T)Uracil(U)胞嘧啶胸腺嘧啶尿嘧啶What?What?What?上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10What?What?What?What?上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10大气层由什么组成？地壳由什么组成？月球上有什么？火星上有什么？生命为何能繁衍？上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10分析化学在科学技术中起着“眼睛”的作用澳大利亚化学会分析化学部的会徽是一个具有“眼睛”形状的“异化”烧杯；它形象地表达了“分析化学是眼睛”的概念。分析化学包括“化学分析”与“仪器分析”两大部分。上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10知识结构第一章绪论(Introduction)仪器分析概论分析化学的定义及分类仪器分析方法的分类仪器分析的特点及发展趋势光学分析法电化学分析法色谱分析法其它仪器分析法仪器的构件及主要性能指标仪器分析中的定量分析方法上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10本章应解决七个问题：什么是仪器分析？仪器分析包含些什么？发展及现状如何？如何学习仪器分析？仪器构件有哪些？仪器指标如何？有哪些分析方法？分以下五节介绍。§1-1仪器分析与化学分析§1-2仪器分析方法分类及发展§1-3分析仪器的基本构件§1-4分析仪器的主要性能指标§1-5仪器分析中的定量分析方法上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10§1-1仪器分析与化学分析1．现代分析化学(ModernAnalyticalChemistry)现代分析化学是研究检测物质组成、含量、结构及状态和研究解决各种化学理论及实际问题的测试方法及其相关理论的一门科学(分析科学)。就其分析目的而言，是一门表征和测量科学。就其理论意义而言，是一门信息科学。上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/102．分析化学的地位、作用及其当今的任务（1）三要素的统一是分析化学发展的关键。（2）必须解决五大危机问题：资源、能源、人口、粮食和环境；（3）解决四大理论问题：天体、地球、生命、人类的起源和演化问题。（4）解决人类基因计划：DNA测序、纳米生物技术（解决生物大分子的精细结构及其功能关系）；解决五大环境问题：温室效应、酸雨、臭氧层、水质污染及森林减少。上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10社会其它科学技术领域社会需要研究与发展分析问题分析化学分析化学与社会和其它科学技术领域的关系上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10分析化学的作用在化学学科发展中的作用：分子科学、遗传密码在化学研究工作中的作用：新物质鉴定、结构与性能在现代化学工业中的作用：质量控制与自动检测分析化学与社会：宇宙、生命、环境、生活、国防上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/103．分析化学(AnalyticalChemistry)的建立、发展和分类——人类有科技就有化学，化学从分析化学开始50万年前猿人用火——化学；拉瓦锡发现氧元素、测定原子量——分析“波义尔把化学确立为科学”——恩格斯波义尔是分析化学的奠基人之一。1685年，写成《矿泉的博物学考察》，他把‘analysis’引进化学中来。有人称他为分析化学之父。上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10化学分析法(Chemicalanalysis)----利用化学反应及其计量关系对物质进行检测的分析方法(提供物质组成、结构、含量及相关信息的分析方法)。仪器分析法(Instrumentalanalysis)----利用特殊仪器测量物质的物理或物理化学参数及其变化来对物质进行表征和测量的分析方法(提供物质组成、结构、含量及相关信息的分析方法)。上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/104．同属分析化学的不同分支化学分析和仪器分析相辅相存、互相补遗。“不管你喜欢与否，化学正离开分析化学”1962年Liehavsky“分析物理”“不管你相信与否，化学仍留在分析化学”1980年Laitinen“分析科学”上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/105．仪器分析发展简史分析化学的发展是随工农业生产的发展而发展的，并为其服务。分析化学的发展分为三个阶段：a、上世纪二、三十年代，随溶液平衡理论的发展，使化学分析理论得到迅速发展，建立了分析化学学科；b、上世纪三、四十年代，随原子能和半导体技术的发展而发展起来的，可适合痕量分析要求的仪器分析方法的发展；c、上世纪五十年代到现在是处于第三个发展阶段，即进行微区、状态、表面、无损分析，以适应环境、宇宙、生命、材料科学的发展需要的仪器及方法；分析仪器智能化。上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10发展方向：a．研究计算机智能化的分析仪器及方法；b．研究适合于超痕量和超微量分析的高灵敏和高选择性的仪器和方法；c．研究适合于结构、状态、价态、表面及微区分析的仪器及方法；d．研究无损分析及在线分析的仪器及适应环境、宇宙、生命、材料科学发展所需要的方法等。上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/106．仪器分析的特点优点是六个字：高、快、好、少、自、广高灵敏度高(可测痕量物质)相对灵敏度(相对含量)10-10%绝对灵敏度(物质的质量)10-12g快分析速度快.几秒钟可完成一次分析好选择性好.可不经分离而直接测定少试样用量少.μL、μg级自自动化程度高.可以进行在线分析广应用广泛.涉及各个领域不足是：仪器昂贵、难以维护、需要专门人才。上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10§1-2仪器分析方法分类1．仪器分析方法分类（1）光学分析法Opticalanalysis：根据能量作用于被测物质后，其产生的辐射信号或辐射性质的变化为基础建立起来的分析方法。上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10（2）电化学分析法Electrochemicalanalysis：根据被测物质溶液的电化学性质及其变化为基础建立起来的分析方法。（3）色谱法Chromatography：根据物质在两相间的分配而建立起来的、可同时进行分离和测定的分析方法。（4）其它仪器方法Otherinstrumentalmethods：根据物质的其它物理及物理化学性质而建立起来的分析方法。上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10原子发射光谱法(热致发光)发射光谱法萤光及磷光光谱法(光致发光)化学发光法(化学反应致发光)原子吸收光谱法紫外及可见分光光度法光谱分析法吸收光谱法红外光谱法（辐射信号）核磁共振波谱法电子自旋共振波谱法光学分析法散射光谱法(拉曼光谱法,浊度法)折射法旋光法(偏振,旋光,圆二色性)非光谱分析法干涉分析法（辐射性质）x—射线分析法衍射分析法电子衍射分析法上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10直接电位法电位分析法电位滴定法控制电位极谱法(直流,单扫示波,方波)极谱法极谱及伏安法控制电流极谱法电化学分析法循环伏安法伏安法溶出伏安法电导分析法电解及库仑分析法(电解分析,恒电位及恒电流库仑分析法)上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10气相色谱法色谱法(吸附,分配,离子交换,纸,薄层)仪器分离分析法液相色谱法电泳法(体积—电荷)热分析法(化学反应中的热现象)其它仪器分析法中子活化分析法(核性质)放射分析法(同位素性质)质谱法(质---荷比)上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/102．学习方法及参考书目：(1)学习方法a．注意对与相关理论的复习（物理的光电、物理化学、分析化学）；b．注意对各类仪器分析方法的特点、区别及联系进行比较；c．注意听好课、做好笔记、及时预习和复习、并独立完成作业；注意必要的记忆；d．应该消除误区和不正确的认识。上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10(2)参考书目：武汉大学（高教）、北京大学（北大）、南开大学（人民）、南京大学（南大）、清华大学（高教）各校编的《仪器分析》及林树昌（高教）、朱世盛（复旦）、朱明华（高教）等编的《仪器分析》。(3)远程教育网或课件:如:大连理工大学、南京大学、武汉大学、夏门大学的仪器分析课件；上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10§1-3分析仪器的基本构件分析仪器的组成信号发生器分析信号检测分析信号处理分析信号输出信号发生器：提供能量并从试样中得到被分析成分的分析信号。检测器：接受分析信号并将其转变成易于测量信号的器件。（如分光光度法的光电管等）信号处理器：将检测器得到的信号进行电子及数学处理的器件。（放大、衰减、微积分、加减等）读出器件：将处理器输出的信号转变成易于被人读出的器件。（检流计、记录仪、数字显示器等）上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10§1-4分析仪器的主要性能指标一般包括灵敏度、精密度、检出限、线性范围、选择性等。1．灵敏度（sensitivity）根据IUPAC的定义，仪器响应信号与物质量（浓度、质量、物质的量等）的关系曲线的斜率。qstgm仪器响应信号物质量线性范围OABA'B'α△S△qSbl上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/102．精密度（precision）同一方法对同一试样测定结果的一致性，称为精密度。IUPAC规定用相对标准偏差（RSD％）表示响应信号与浓度的关系：blSmcSSbl是仪器的空白信号，为BA延长线在纵坐标上的截距。%100100%xsdRSDr％平均值标准偏差相对标准偏差与浓度有关，浓度高时相对标准偏差小、反之大。上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/103．检出限（detectionlimit）在一定置信概率条件下，检出被测组分的最小量或最小浓度。它由空白信号及其标准偏差决定。式中：Sm最小检测信号，空白信号，sbl空白信号的标准偏差。用最小检出量和最小检出浓度qm、cm表示为：blbl3sSSmblSmsmSSqmmblbl3msmSScmmblbl3上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/104．线性范围（linearrange）如上图中的AB段在横坐标上的投影A’B’。5．选择性（selectivity）为方法不受干扰的程度，用选择系数表示。上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/10§1-5仪器分析中的定量分析方法对一般仪器分析方法而言，响应信号与被测物质的物质量或浓度成函数关系，或线性函数，或非线性函数。线性函数时：S=f(c)S=K1c非线性函数时：S=A+K2c仪器分析的常用分析方法有：标准曲线法、标准加入法、内标法。上一张幻灯片下一张幻灯片返回第一张2020/3/101．标准曲线法利用一系列