上海科美奥科学仪器有限公司---色谱技术专家021-63176957GC-14B气相色谱仪中文说明书目录1.概述1.1.1安装环境1.1.2零件号1.2规格2.安装2.1.1拆封后的GC主体外观2.1.2安装2.2色谱柱的安装2.3气化室单元更换或增加的安装2.4汽化室的类型2.5输入输出系统的连接器3.操作13.1操作面板的介绍3.2操作程序的设定步骤4.操作24.1按键的分类4.2个别按键的介绍4.3控制参数和默认数值4.4指示灯的提示信息4.5文件功能4.6错误信息,其他5.操作35.1温度设定5.2检测器5.3初始和最终温度的控制5.4分析状态下的操作5.5时间程序的设定5.6文件5.7其他操作附件1错误显示6.结构和维护6.1结构6.2柱箱门、后部面板和侧面板的拆卸和更换6.3故障检查和排除6.4维护7.SPL-14分流/不分流气化室7.1分流/不分流气化室7.2安装8.流量控制器8.1介绍上海科美奥科学仪器有限公司---色谱技术专家021-631769578.2流量控制器组件8.3规格8.4结构和零件列表9.毛细管柱的安装(可选项)9.1毛细管柱支架CLH-14(P/N221-32995-91)9.2毛细管柱流量组件9.3毛细管柱流量组件零件号10.可选的输出设备10.1连接线10.2COS-GC14A10.3GC-14B个人电脑工作站10.4升温连接器10.5附加控制单元11.热导池检测器(TCD)11.1简介11.2结构11.3TCD的安装11.4载气流动图示11.5操作11.6TCD的故障检查12.氢火焰离子化检测器(FID)12.1简介12.2结构12.3FID安装12.4操作12.5FID的故障检查感谢您购买岛津GC-14B气相色谱仪。微电脑控制的GC-14B是一种多用途、高性能的气相色谱。GC-14B在设计方面具有与众不同的的特点,例如:小型安装区域的要求和大系统的扩充性。1.1安装环境1.1.1安装场地虽然仪器的操作条件范围在5~40℃相对湿度20~85%,但在温度10~30℃相对湿度50~60%范围内使用能延长仪器使用寿命并获得更好的分析结果。(操作温度:5~40℃,规定温度:10~30℃)安装场地警告:由于仪器后背会有高温气体(400℃)排出,请勿将易燃物体放置于仪器的后侧。严禁将仪器置于易燃物体处。仪器安装场地的空间要求:仪器的外部尺寸H:高520mmW:宽400mmD:深475mmE:流量控制器高70mmA:仪器后侧空余空间至少300mm上海科美奥科学仪器有限公司---色谱技术专家021-63176957B:可选单元76mmC:C-R7A积分仪364mmGC-14B主机重:大约40kg注意:样品一般会经过气化然后传送到到分流器、吹扫器和检测器等等。当分析有毒物质时,通常需要完善的通风装置,如果必须的话则还需安装回收装置。2电磁波和电源噪声本仪器不能用于强电磁场中,也不能用于电源噪声很严重的情况下。因为电源噪声会干扰仪器的分析结果。1.1.3电源115/220/230/240VAC(50/60Hz)额定功率2.2千瓦(无其他外设的情况下)。柱箱1.3千瓦进样单元150瓦检测器单元300瓦TCD单元200瓦气化室、检测器、柱箱和辅助设备的功耗总和即为仪器的总功率。电源电压范围±10%电源电压要求±5%电源线警告:高压1.装完之后在连接电源插头之前请务必将仪器电源开关置于“OFF”处。2.供的电源必须安装漏电保护器3.在同一个电源插座上不要另外安装大容量的电器。假设使用115V的电源,则最大电流会超过15A,因此不能使用一般的插座,而要使用特殊电线的大容量电源插座。为了区分每根电线庆安下表进行标示。主机电源线的颜色极备注黑色相线相对于大地有115/220V电压白色零线相对于大地有0V电压绿色地线接地如果使用220/230/240V电压,可使用普通的电源插座。额定电压已达印在包装外壳上了。1.2装箱单1.主机………………………………………………………………1(注1)2.流量控制器………………………………………………………1(注2)3.附件包……………………………………………………………1(注3)注1.在包装中,TCD和FID检测器是和主机仪器安装的,ECD和FPD通常是分开包装的注2.检测器的数量和类型依据订购单和合同注3.参见附件包的目录表2.规格柱箱柱箱组件尺寸:230(宽)×140(深)×360(高)可容纳的规定长度的色谱柱数量不锈钢柱10m×2玻璃柱3m×2毛细管柱100m×1上海科美奥科学仪器有限公司---色谱技术专家021-63176957温度的设定范围:温度-80~+3991℃升温速率0~40℃/min0.1℃温度保持时间0~655min升温步骤最多5步温度控制范围(电源电压100V)温度线性增加范围30℃/min小于150℃20℃/min小于250℃10℃/min小于330℃5℃/min小于399℃最低极限温度:气化室和检测器温度为300℃时,高于室温15℃气化室和检测器温度为150℃时,高于室温10℃增加制冷装置之后能获得更低的极限温度。冷却速度:室温25℃时大约9分钟从399℃冷却到100℃室温25℃时大约14分钟从399℃冷却到50℃检测器温度设定范围:室温~399℃(最小分度1℃)TCD温度设定范围:室温~399℃(最小分度1℃)气化室温度设定范围:室温~399℃气化室(以下提供的任何一种)单气化室:用于玻璃填充柱,与玻璃衬管和柱上气化室相连一路双气化室:用于玻璃填充柱,与玻璃衬管和柱上气化室相连两路毛细管柱气化室:毛细管专用气化室过热保护线路3重1.450℃独立过热保护线路2.键盘设定最高上限温度保护线路3.CPU传感器过热保护线路检测器连接1.主机检测器舱位最多能同时安装TCD,FID,ECD,FPD中任意的四个检测器。但不能同时安装两个TCD检测器。2.只有同类型的两个检测器(除了FTD以外)能够通过一个控制器来进行控制。如果安装不同的检测器需要另外加装检测器控制单元或是FTD。2.安装2.1安装注意GC-14B中约40公斤,所以搬动时需要两个人,并且不能有坠落或是碰撞的情况发生。2.1.1拆箱检查主机a)主机b)键盘c)流量控制器单通道上海科美奥科学仪器有限公司---色谱技术专家021-63176957双通道d)标准附件包检测器TCD………………与主机一体化FID………………与主机一体化。对于双通道,必须对应不同的通道分开安装其他检测器………独立装于各自的检测器盒,另外加装。流量控制器流量控制器已包括在主机中。在安装之前请将其置于如下图所示的位置。2.1.2安装1)至于桌面Remarks图示1.Columnovendoor柱箱门2.Subdoor隔层门3.Operationpanel(keyboard)ofthemainbodyPowerswitchHeaterswitchKeyboardunitcableconnector3.主机的控制面板(键盘)3.1电源开关3.2加热开关3.3键盘线接口4.Detecorcontrolsection(normallyTCD)4.检测器控制单元(通常是热导池检测器)5.Detecorcontrolsection(normallyFID)5.检测器控制单元(通常是氢火焰离子化检测器)6.Capillarysplit/splitlessinjectionsystemcontroller6.毛细管分流/不分流进样控制系统2)安装键盘将键盘连接线接口插入主机凹槽中,如下图所示。将固定螺丝拧紧。7.将金属支架用螺丝固定在图上箭头所示位置就能将键盘安装在隔层门上。3)打开柱箱门,检查并确认柱箱内没有外来物质8.温度控制感应器9.过热保护热电偶10.门开关(当柱箱门打开时,加热器自动处于关闭状态。)11.隔层门的安装孔上海科美奥科学仪器有限公司---色谱技术专家021-631769574)检查仪器的后部1.风扇马达固定螺丝在操作之前请卸下风扇固定螺丝。这些螺丝的用途仅仅是在运输过程中起到固定的作用,防止搬动时出现震动,操作钱请务必卸下。2.用于冷却的排风管因为此排风口会排出高温气体,所以请勿将危险物置于柱箱背后。(请在柱箱后面留出至少30厘米的空间)3.用于冷却的进风口4.电源线(使用的规格依据当地的电源而定。)在插上电源之前请将电源开关置于“OFF”档。在电源是115V的情况下进行如下连接黑色………………连接至交流电源的相线处白色………………连接至交流电源的零线处绿色………………接地确保115V的电源有足够的容量。当使用的电源是220/230/240V,只需直接插上电源。5.信号线连接接口将信号线插入所使用的检测器控制单元的接口中。要卸下信号线,首先用螺丝刀或是专用工具拆下固定锁,拔下信号线。6.专用连接线或是RS-232-C信号线7.外部控制线8.附属的外部接口边缘7)导线8)仪器的顶部2.顶盖3.气化室/检测器盖4.气化室单元当在主机上安装了一个气化室之后就如图上所示(或在插入一根玻璃衬管之后)要更换或是改变气化室的类型时,请参见第三段。5.TCD盒当购买的主机没有安装TCD检测器时,其表面与顶盖是连在一起的。6.左面板,TCD排气孔9)FID防护挡板9.设定FID防护挡板在运输之前FID防护挡板已经与主机安装在了一起。如果之后需要再加装FID,安装方法如左图所示。10)连接流量控制器1.流量控制器2.定位螺栓3.管道将管子的出口插入流量控制器背后的输入口。管子最好以颜色和标示予以区分。请仔细将管道插入到对应的插口中。区分管道安装色谱柱…………………………………请参见第二段“安装色谱柱”使用的气体和流量控制器的细节…………请参见仪器使用手册中的流量控制器。上海科美奥科学仪器有限公司---色谱技术专家021-63176957加装气化室单元………………………………请参见更换、加装气化室单元段落加装检测器……………………………………请参见更换、加装检测器单元段落注意:在TCD检测器安装完之后严禁在未设定检测器载气之前打开电源。2.2色谱柱的安装2.2.1玻璃填充柱(柱上型)1)根据左图所示分别安装玻璃填充柱的输入和输出部件。注意环5后部的朝向(外径较小的一端联接石墨金属环。)2)用手轻轻拧紧螺帽2,将色谱柱向上退直到色谱柱的底端插入检测器端口拧紧接头。3)准确定位好色谱柱位置之后,用扳手拧紧气化室端的接头。注意:螺丝拧过头会损坏色谱柱,将肥皂水涂在接口处然后逐渐拧紧螺丝,观察泄漏气体的程度,直到找到完全密封的螺丝位置。如果在进行此操作时同时观察载气的流量表,当载气是由电子流量计控制时,一旦泄漏完全停止则所示的流量会突然上升。4)按照相同的方法拧紧检测器出的接头。零件号零件名称1221-15563-91石墨金属环螺帽垫圈玻璃柱接头弹簧P/N2251-15561-91Backring2.2.2玻璃填充柱(玻璃衬管)色谱柱输入和输出端的长度是不相同的。将趁管插到较短的一头,然后将色谱柱插入气化室中。拧紧的方法根前面的柱上型的方式是相同的。公司提供两种适用于玻璃柱内径的玻璃衬管。标准附件提供的玻璃衬管内径为3.2Ф玻璃衬管,3.2ФP/N221-14093适用柱内径为3~3.4Ф玻璃衬管,2.6ФP/N221-14094适用柱内径为2.5~2.7Ф2.2.3玻璃填充柱连接TCD检测器TCD检测器不像其他检测器有一段通路来清除色谱柱的流出物。例如FID检测器,色谱柱中氢气能够清除死体积。因此对于TCD检测器而言,石墨金属环和背环是特殊部件用来密封色谱柱和接口的底部,以便降低死体积。TCD检测器用石墨金属环一套P/N221-10076-91衬管P/N221-10073警告:色谱柱的金属丝是起固定作用,防止由于载气的压力而造成色谱柱从接口处脱出。如果色谱柱滑动超过40毫米以上会造成检测器(FID)处氢气泄漏,产生危险。警告:O-型环是作为玻璃填充柱接口的垫圈。因此以下几点需引起用户的注意:1.对于玻璃填充柱O-型环安装的方向必须与石墨金属环相